Submitted by Rosivalda Pereira (mrs.pereira@ufma.br) on 2017-08-31T18:47:24Z No. of bitstreams: 1 LucyRoseMoreira.pdf: 1783051 bytes, checksum: 44ba9b1db5bc1ac27ae2d8e2f01cf6ef (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-31T18:47:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 LucyRoseMoreira.pdf: 1783051 bytes, checksum: 44ba9b1db5bc1ac27ae2d8e2f01cf6ef (MD5) Previous issue date: 2010-08-12 / CAPES / This paper describes an analytical procedure for determination of trace metals copper, cadmium and lead in fuel samples, using Basal Plane Pyrolytic Graphite Modified Electrode (BPPGME) by tetrazolium salts: ([3,3 '- (3-3'-dimethoxy-4, bifenililen 4'-bis [2 - (4-nitrophenyl)-5-phenyl-2H-tetrazolium (NBT) Cl 3 - (4,5 - dimetitiazol-2il) -2,5-diphenyl-2H-Tetrazolium ( MTT) Br]. Samples of fuels (ethanol, biodiesel and gasoline) were previously digested in a microwave oven using nitric acid media and peroxides (biodiesel) and only nitric acid (alcohol and gasoline). The species of tetrazolium employed adsorbed spontaneously and irreversibly at the electrode surface and showed redox peaks characteristic of pH dependent. The metal ions studied reacted at the electrode surface chemically modified to produce marked changes in the corresponding voltammograms. Peak current produced in the voltammograms using Chemically Modified Electrode in the presence of metallic ion was used for quantification of metal in the sample of fuel. In order to determine the species of interest the best results were in pH 5.0 for copper and pH 6.0 for other species. The concentration range for copper was 2,0x10-6 to 1.25x10-5 mol L-1; and for cadmium and lead the range varied from 1,0x10-9 to 1,0x10-8 mol L-1. The limit of detection in samples fuels (ethanol, biodiesel or petrol), by VRA was 2,5x10-6 mol L-1. The accuracy of the proposed technique (VRA) for the determination of copper in ethanol, biodiesel and gasoline was compared with the emission spectroscopy technique Optical inductively coupled plasma (ICP-OES), providing results in agreement among themselves, i.e. the copper concentration in the samples analyzed by both techniques to a level of certainty of 95%, not statistically different. / Este trabalho descreve um procedimento analítico para determinação dos metais traço cobre , cádmio e chumbo em amostras de combustíveis, utilizando eletrodo de grafite pirolítico plano basal modificado pelas espécies sais tetrazólios: ([3,3’-(3-3’- dimetoxi-4,4'-bifenililen-bis[2-(4-nitrofenil)-5-fenil-2H-tetrazolio-(NBT)Cl; 3-(4,5- dimetitiazol-2il)-2,5-difenil-2H Tetrazólio- (MTT)Br]. As amostras de combustíveis (álcool, biodiesel e gasolina) foram previamente digeridas em forno de microondas utilizando-se os meios acido nítrico e peróxidos (biodiesel) e somente acido nítrico (álcool e gasolina). As espécies tetrazólio utilizadas adsorveram espontânea e irreversivelmente na superfície do eletrodo e apresentaram picos de oxi-redução característicos dependentes do pH. Os íons metálicos estudados reagiram na superfície do eletrodo quimicamente modificado produzindo modificações acentuadas nos correspondentes voltamogramas. A corrente de pico produzida no voltamograma do EQM na presença do íon metálicos foi utilizada para quantificação do metal na amostra de combustível. Na determinação das espécies de interesse os melhores resultados foram em pH 5,0 para o cobre e pH 6,0 para as demais espécies. A faixa de concentração estudada para o cobre foi 2,0x10-6 a 1,25x10-5 mol.L-1; e para cádmio e chumbo a faixa variou de 1,0x10-9 a 1,0x10-8 mol.L-1. O limite de detecção nas amostras de combustíveis (álcool, biodiesel gasolina), por VRA foi de 2,5x10-6 mol.L-1 . A exatidão da técnica proposta (VRA) para as determinações de cobre em álcool, biodiesel e gasolina foi comparada com a técnica espectroscopia de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado ( ICP-OES), fornecendo resultados concordantes entre si, ou seja o teor de cobre encontrado nas amostras analisadas pelas duas técnicas, para um nível de certeza de 95%, não diferiram significativamente.