Alguns espelhos usados em câmeras de satélite devem apresentar qualidade superficial elevada. Eles são normalmente fabricados em ZERODUR®, um material vitrocerâmico, por meio de processos abrasivos. Observou-se que a qualidade da superfície do material deteriora-se algum tempo após a usinagem, necessitando assim de retrabalho. A causa mais influente desse fenômeno é o crescimento de trincas devido à corrosão sobtensão. Estas trincas são geradas pelas condições impostas nos processos convencionais de lapidação e polimento. Este trabalho apresenta um estudo sobre a usinabilidade do ZERODUR® utilizando torneamento de ultraprecisão com ferramenta de diamante de ponta única como uma alternativa a estes métodos tradicionais. Amostras de ZERODUR® foram submetidas a testes de indentação e riscamento a fim de se estudar as propriedades mecânicas do material, a transição dúctil-frágil e os mecanismos de remoção de material. Com base nesses testes, foi delineado um experimento fatorial do tipo 23 para avaliar a influência das seguintes variáveis de usinagem: profundidade de corte, nos níveis 0,4 e 0,2 \'mü\'m, taxa de avanço, nos níveis 0,3 e 0,1 \'mü\'m/rev e ângulo de saída da ferramenta, nos níveis -5º e -20º. As amostras do experimento foram usinadas em um torno de ultraprecisão com a ferramenta de diamante de ponta única. A qualidade superficial de cada combinação foi avaliada por microscopia eletrônica de varredura e perfilometria óptica interferométrica. Os resultados dos experimentos foram analisados estatisticamente, por meio de análise de variância (ANOVA). Para os intervalos das variáveis testadas verificou-se que o ângulo de inclinação da ferramenta é o que mais afeta a qualidade superficial. Ângulos com inclinações mais negativas (-20º) proporcionaram as melhores qualidades superficiais (em torno de 200 nm). Nos resultados não houve evidência de que o corte do material tenha ocorrido dentro do regime dúctil. Porém, a rugosidade superficial encontrada em algumas combinações de corte sugere que o torneamento de ultraprecisão pode ser uma alternativa ao processo lapidação que antecede o polimento. Este trabalho de caráter exploratório contribui com estimativas de alguns parâmetros ótimos para usinagem do ZERODUR®, fornecendo subsídios para pesquisas futuras sobre este tema. / Some mirrors used in satellite cameras must present a high surface quality. They are usually made of ZERODUR®, a brittle glass ceramic, by means of abrasive processes. It was observed that the surface quality of the material deteriorates some time after the machining, thus requiring rework. The most influential cause of this phenomenon is the crack growth due to stress corrosion. These cracks are generated by the conventional machining processes of lapping and polishing. This work presents a study on the machinability of ZERODUR® using ultraprecision turning with single-point diamond tool as an alternative to these traditional methods. ZERODUR® samples were subjected to indentation and nano-scratching tests in order to study the ductile-brittle transition and material removal mechanisms. After that, a \'2 POT.3\' factorial experiment was designed in order to assess the influence of three machining parameters on the resulting surface roughness, which are: depth of cut (tested at levels 0,4 and 0,2 \'mü\'m), feed rate (tested at levels 0,3 and 0,1 \'mü\'m/rev) and rake angle of the cutting tool (tested at levels -5º e -20º). The samples were turned with single-point diamond tool using different combinations of the parameters at the levels described above. The surface quality of each sample was evaluated using an interferometric optical profiler and a scanning electron microscope (SEM). The results of the experiments were statistically evaluated by means of Analysis Of Variance (ANOVA). For the ranges tested, it was found that the rake angle of the tool was the most influential parameter. The angle of -20º provided the best values for surface quality, which were around 200 nm. There was no evidence that the cut of the material occurred in the ductile regime, however, the obtained surface roughness showed that the ultraprecision turning may be a feasible alternative for the lapping process of optical components. This exploratory research contributes to the existing knowledge by providing estimates for optimal parameters of ZERODUR® machining, furnishing empirical basis for future research in this field.

Alguns espelhos usados em câmeras de satélite devem apresentar qualidade superficial elevada. Eles são normalmente fabricados em ZERODUR®, um material vitrocerâmico, por meio de processos abrasivos. Observou-se que a qualidade da superfície do material deteriora-se algum tempo após a usinagem, necessitando assim de retrabalho. A causa mais influente desse fenômeno é o crescimento de trincas devido à corrosão sobtensão. Estas trincas são geradas pelas condições impostas nos processos convencionais de lapidação e polimento. Este trabalho apresenta um estudo sobre a usinabilidade do ZERODUR® utilizando torneamento de ultraprecisão com ferramenta de diamante de ponta única como uma alternativa a estes métodos tradicionais. Amostras de ZERODUR® foram submetidas a testes de indentação e riscamento a fim de se estudar as propriedades mecânicas do material, a transição dúctil-frágil e os mecanismos de remoção de material. Com base nesses testes, foi delineado um experimento fatorial do tipo 23 para avaliar a influência das seguintes variáveis de usinagem: profundidade de corte, nos níveis 0,4 e 0,2 \'mü\'m, taxa de avanço, nos níveis 0,3 e 0,1 \'mü\'m/rev e ângulo de saída da ferramenta, nos níveis -5º e -20º. As amostras do experimento foram usinadas em um torno de ultraprecisão com a ferramenta de diamante de ponta única. A qualidade superficial de cada combinação foi avaliada por microscopia eletrônica de varredura e perfilometria óptica interferométrica. Os resultados dos experimentos foram analisados estatisticamente, por meio de análise de variância (ANOVA). Para os intervalos das variáveis testadas verificou-se que o ângulo de inclinação da ferramenta é o que mais afeta a qualidade superficial. Ângulos com inclinações mais negativas (-20º) proporcionaram as melhores qualidades superficiais (em torno de 200 nm). Nos resultados não houve evidência de que o corte do material tenha ocorrido dentro do regime dúctil. Porém, a rugosidade superficial encontrada em algumas combinações de corte sugere que o torneamento de ultraprecisão pode ser uma alternativa ao processo lapidação que antecede o polimento. Este trabalho de caráter exploratório contribui com estimativas de alguns parâmetros ótimos para usinagem do ZERODUR®, fornecendo subsídios para pesquisas futuras sobre este tema. / Some mirrors used in satellite cameras must present a high surface quality. They are usually made of ZERODUR®, a brittle glass ceramic, by means of abrasive processes. It was observed that the surface quality of the material deteriorates some time after the machining, thus requiring rework. The most influential cause of this phenomenon is the crack growth due to stress corrosion. These cracks are generated by the conventional machining processes of lapping and polishing. This work presents a study on the machinability of ZERODUR® using ultraprecision turning with single-point diamond tool as an alternative to these traditional methods. ZERODUR® samples were subjected to indentation and nano-scratching tests in order to study the ductile-brittle transition and material removal mechanisms. After that, a \'2 POT.3\' factorial experiment was designed in order to assess the influence of three machining parameters on the resulting surface roughness, which are: depth of cut (tested at levels 0,4 and 0,2 \'mü\'m), feed rate (tested at levels 0,3 and 0,1 \'mü\'m/rev) and rake angle of the cutting tool (tested at levels -5º e -20º). The samples were turned with single-point diamond tool using different combinations of the parameters at the levels described above. The surface quality of each sample was evaluated using an interferometric optical profiler and a scanning electron microscope (SEM). The results of the experiments were statistically evaluated by means of Analysis Of Variance (ANOVA). For the ranges tested, it was found that the rake angle of the tool was the most influential parameter. The angle of -20º provided the best values for surface quality, which were around 200 nm. There was no evidence that the cut of the material occurred in the ductile regime, however, the obtained surface roughness showed that the ultraprecision turning may be a feasible alternative for the lapping process of optical components. This exploratory research contributes to the existing knowledge by providing estimates for optimal parameters of ZERODUR® machining, furnishing empirical basis for future research in this field.

Ce travail de thèse porte sur l’étude des mécanismes physico-chimiques mis en jeu lors du polissage mécano-chimique du Zerodur® (vitrocéramique) par un abrasif à base d’oxydes de cérium. Les défauts obtenus à l’issu du polissage ont été caractérisés en microscopie optique et par microscopie à force atomique (AFM). Il en ressort deux principales populations, à savoir des rayures de type « fines » (longitudinales et continues) causées par des débris de matière polie. La seconde est la typologie « rayure éclat » (fractures perpendiculaires au sens de la rayure) causées par des agglomérats d’abrasif. Des analyses en spectroscopie RX de l’abrasif montrent une augmentation du ratio Ce3+/Ce4+ après la phase de polissage, confirmant la part chimique du polissage du Zerodur®. Des analyses de potentiel zêta ont été menées sur ces mêmes abrasifs et montrent une évolution de la charge de surface des particules abrasives. Des observations AFM montrent que plus la part Ce4+ est importante et meilleure est la qualité finale de la surface polie. La surface polie a également été sondée en ToF-SIMS. Il en ressort la présence d’une couche enrichie en cérium de plusieurs dizaines de nanomètres, lieu de la réaction mécano-chimique de polissage. Plus précisément, cette réaction semble avoir lieu dans la phase vitreuse du Zerodur®. / This PhD work focuses on the study of the physicochemical mechanisms involved in the chemical-mechanical polishing of Zerodur® (glass-ceramics) with an abrasive based on cerium oxides. The defects observed after polishing were characterized by optical microscopy and atomic force microscopy (AFM). Two main populations were observed, namely "fine" (longitudinal and continuous stripes) caused by debris of polished material. The second is called "scratch" (perpendicular fractures) caused by abrasive agglomerates. RX spectroscopic analyzes of the abrasive showed an increase in the Ce3+/ Ce4+ ratio after the polishing phase. This point confirms the chemical part of Zerodur® polishing. Zeta potential analyzes were carried out on these same abrasives and show an evolution of the abrasive surface charge. AFM observations show that the higher the Ce4+ concentration, the better the final polished surface quality. The polished surface was also probed with ToF-SIMS analyzes. This shows the presence of a cerium-enriched layer of several tens of nanometers, which may be a site for the chemical-mechanical polishing reaction. More precisely, this reaction seems to take place in the glassy phase of Zerodur®.

Le collage par adhérence moléculaire est un collage basé sur la mise en contact de deux surfaces sans l'utilisation de colle ou matériaux additionnels. Ce procédé de collage est utilisé dans de nombreuses applications, notamment dans les domaines de l'optique terrestre et spatiale. Bien qu'un prototype ait déjà passé avec succès l'environnement spatial - où les contraintes d'utilisations sont différentes de celles rencontrées sur Terre - la spatialisation de cette technologie nécessite une caractérisation plus fine du procédé ainsi qu'une amélioration de la tenue mécanique des interfaces adhérées afin de valider les normes de l'Agence spatiale Européenne. Pour répondre à cette problématique de spatialisation de la technologie, des essais mécaniques ainsi que des analyses chimiques ont été réalisés dans le but d'étudier l'influence de certains paramètres du procédé ) sur la tenue mécanique et l'énergie de collage. Ces essais ont également été réalisés afin de comparer les deux matériaux étudiés : le verre de silice et le Zérodur vis-à-vis de l'adhésion. A l'issue de ces essais, les paramètres à appliquer permettant de doubler la tenue mécanique des interfaces adhérées ont été déterminés. Parallèlement, une loi phénoménologique reliant l'énergie de collage aux précédents paramètres du procédé a été développée ainsi qu'un modèle macroscopique visant à décrire l'intensité d'adhésion. Ces deux modèles une fois couplés permettent de modéliser le comportement normal de l'interface en fonction des paramètres du procédé. Enfin, ces deux lois sont implémentées dans un code éléments finis afin de simuler la propagation de la fissure lors de l'essai de clivage au coin. / Direct bonding consists in joining two surfaces without the use of any adhesive or additional material. This process is used in several applications, particularly in terrestrial and spatial optics. Although a prototype passed with success spatial environment - where constraints involved are very different from those encountered on Earth - this technology requires a more detailed characterization and an improvement of the mechanical strength of bonded interfaces in order to validate the European Space Agency standards. To address this issue, mechanical tests (double shear tests, cleavage tests and wedge tests) and chemical analysis (wetting tests and XPS spectroscopy) were performed in order to study the influence of some process parameters (roughness, relative air humidity during room temperature bonding, the annealing temperature and time) on the mechanical strength and the bonding energy. These tests compared the two materials used: fused silica glass and Zerodur glass. As a result of these tests, optimal parameters doubling the mechanical strength were also obtained. In the same time, a phenomenological law relating the bonding energy to the previous parameters is developed as well as a macroscopic model to describe the adhesion intensity. Both models when coupled describe the normal behavior of the bonded interface depending on the process parameters. Then, the both laws are implemented in a finite elements model in order to simulate the crack propagation during the wedge test.