<p>U ovom radu prikazani su rezultati ispitivanja strukturnih i magnetnih osobina čistih cink- ferita, ZnFe₂O₄ i cink-ferita sa dodatkom indijuma Zn_1-xIn_xFe₂O₄ i itrijuma, ZnY_xFe_2-xO₄, gde je 0 &le; x &le; 0,6. Prahovi na bazi cink-ferita su sintetisani koristeći nisko temperaturnu metodu sinteze iz tečne faze &ndash; metodu koprecipitacije. Osnovni cilj ove doktorske disertacije je bio da se utvrdi veza između uslova sinteze, uticaja različitih katjona, strukture i osobina čistih cink-feritnih nanočestica, kao i cink-ferita sa dodatkom indijuma i itrijuma. Radi praćenja uticaja veličine čestica dobijenog praha na strukturu i osobine ovih materijala, sintetisani čist cink-ferit je kalcinisan na različitim temperaturama. Posebno je razmatran i uticaj dodatka različitih jona na distribuciju i preraspodelu katjona u spinelnoj strukturi. Pored toga ispitivan je uticaj tako pripremljenih prahova na njihove magnetne osobine. Rentgenostrukturna i TEM analize potvrdili su da ispitivani uzorci spadaju u klasu nanomaterijala spinelne strukture. Analiza Raman i M&ouml;ssbauer spektara je ukazala na moguću raspodelu katjona između tetraedarskih i oktaedarskih mesta, te formiranje delimično inverznog spinela. Ispitivanja magnetnih osobina su pokazala da histerezisne petlje ne pokazuju saturaciju u prisustvu jakog magnetnog polja, &scaron;to je potvrdilo superparamagnetnu i jednodomensku prirodu čestica. Pokazano je da pored uticaja veličine čestica, dodatak različitih katjona (u ovom slučaju itrijum i indijum) ima veliki uticaj na uređenje strukture, a posledično i na magnetno pona&scaron;anje ispitivanih nanočestičnih sistema.</p> / <p> This thesis presents the results of the investigation of the structural and magnetic properties of nanostructured zinc ferrites, ZnFe2O4 and zinc ferrites supstituted with different amount of indium and yttrium, Zn1-xInxFe2O4 and ZnYxFe2-xO4 (0 &le; x &le; 0,6). Powders based on zinc ferrites were synthesised by a low temperature wet-chemical method &ndash; coprecipitation. The main purpose of this thesis was to establish the relationship between the synthesis, dopants, structure and properties of zinc ferrite based materials. Nanoparticles of ZnFe2O4 were calcined at different temperatures in order to elucidate the influence of the particle size on the magnetic properties of the obtained nanoparticles. In addition, we have investigated the effect of dopant addition on cation distribution in spinel structure, in order to modify the magnetic properties and to obtain the magnetic ceramics with improved properties compared to the bulk-counterparts. The results of X-ray and TEM analyses confirmed the nanosized nature and spinel type structure of the investigated samples. Raman and M&ouml;ssbauer spectroscopy studies implied on the possible cation distribution between the tetrahedral and octahedral sites and formation of the partially inversed spinel. The study of the magnetic properties showed that hysteresis loops do not saturate even in the presence of high magnetic fields, which confirmed the superparamagnetic and single domain nature of the samples. These observations imply that, besides the particle size, doping (e.g. yttrium and indium) causes significant structural rearrangements which in turn induce changes in magnetic behavior of the investigated nanoparticulate systems.</p>

Résumé Les rejets des Usines à Zinc de Kolwezi contiennent majoritairement du zinc sous forme réfractaire (ferrite) au traitement hydrométallurgique conventionnel. Ils contiennent d’autres métaux « lourds » qui les rendent dangereux vis-à-vis de l’environnement dans lequel ils sont actuellement entreposés. Ces métaux, dont la plupart peuvent être valorisés, font de ces rejets un véritable gisement secondaire. Il est donc impératif de mettre au point un procédé adéquat de valorisation ; d’où le thème de la présente thèse : « Etude de valorisation des rejets des Usines à Zinc de Kolwezi, RDC ». A l’aide des techniques modernes de caractérisation (physico–chimique, minéralogique et morphologique), nous sommes arrivés à cibler, à adapter et à justifier l’utilisation d’une technique de valorisation des matières minérales existantes. Les minéraux utiles contenus dans les rejets UZK ont été sulfatés par digestion et sélectivement mis en solution après un grillage. La sulfatation s’est avérée l’étape déterminante du procédé et un intérêt particulier a été focalisé sur cette étape en réalisant une étude cinétique approfondie. Les données et informations récoltées tout le long de cette recherche nous ont permis de réaliser une simulation du procédé par le logiciel ASPEN PLUS. Ce qui a permis de faire une ébauche d’un schéma de traitement industriel. Ce dernier s’est avéré souple vis-à-vis de l’utilisation d’autres matières comme les calcines des concentrés sulfurés cuivre-zinc. Residues from the Kolwezi Zinc Plant (Usines à Zinc de Kolwezi UZK) essentially contain zinc in a refractory (ferrite) form, which is difficult to recover by conventional hydrometallurgical methods. « Heavy» metals are also present that make them hazardous towards the environment in which they are currently stored. Most of these metals are valuable; thus, the UZK residues are a real secondary deposit. It is therefore imperative to develop an appropriate method of treatment, hence the theme of the present thesis: « Recovery study of values metals from Kolwezi Zinc Plant residues, DRC ». Using modern techniques of characterization (physical and chemical, mineralogical and morphological), we focused, adapted and justified the use of a technique for efficient recovery of the existing valuable minerals. The minerals contained in UZK residues have been sulphated by digestion and thereafter selectively dissolved after roasting. Sulphatation proved to be the decisive step of the process and a particular attention has been given to this step by performing a detailed kinetic study. The data and information collected throughout this research allowed a simulation of the developed method by using the « Aspen Plus » software. This allowed us to propose a draft scheme of industrial processing. The latter proved flexible towards the use of other materials such as calcines of copper-zinc sulphide concentrates.

Les rejets des Usines à Zinc de Kolwezi contiennent majoritairement du zinc sous forme réfractaire (ferrite) au traitement hydrométallurgique conventionnel. Ils contiennent d’autres métaux « lourds » qui les rendent dangereux vis-à-vis de l’environnement dans lequel ils sont actuellement entreposés. Ces métaux, dont la plupart peuvent être valorisés, font de ces rejets un véritable gisement secondaire. Il est donc impératif de mettre au point un procédé adéquat de valorisation ;d’où le thème de la présente thèse :« Etude de valorisation des rejets des Usines à Zinc de Kolwezi, RDC ». <p>A l’aide des techniques modernes de caractérisation (physico–chimique, minéralogique et morphologique), nous sommes arrivés à cibler, à adapter et à justifier l’utilisation d’une technique de valorisation des matières minérales existantes. Les minéraux utiles contenus dans les rejets UZK ont été sulfatés par digestion et sélectivement mis en solution après un grillage. La sulfatation s’est avérée l’étape déterminante du procédé et un intérêt particulier a été focalisé sur cette étape en réalisant une étude cinétique approfondie.<p>Les données et informations récoltées tout le long de cette recherche nous ont permis de réaliser une simulation du procédé par le logiciel ASPEN PLUS. Ce qui a permis de faire une ébauche d’un schéma de traitement industriel. Ce dernier s’est avéré souple vis-à-vis de l’utilisation d’autres matières comme les calcines des concentrés sulfurés cuivre-zinc.<p><p>Residues from the Kolwezi Zinc Plant (Usines à Zinc de Kolwezi UZK) essentially contain zinc in a refractory (ferrite) form, which is difficult to recover by conventional hydrometallurgical methods. « Heavy» metals are also present that make them hazardous towards the environment in which they are currently stored. Most of these metals are valuable; thus, the UZK residues are a real secondary deposit. It is therefore imperative to develop an appropriate method of treatment, hence the theme of the present thesis: « Recovery study of values metals from Kolwezi Zinc Plant residues, DRC ».<p>Using modern techniques of characterization (physical and chemical, mineralogical and morphological), we focused, adapted and justified the use of a technique for efficient recovery of the existing valuable minerals. The minerals contained in UZK residues have been sulphated by digestion and thereafter selectively dissolved after roasting. Sulphatation proved to be the decisive step of the process and a particular attention has been given to this step by performing a detailed kinetic study. <p>The data and information collected throughout this research allowed a simulation of the developed method by using the « Aspen Plus » software. This allowed us to propose a draft scheme of industrial processing. The latter proved flexible towards the use of other materials such as calcines of copper-zinc sulphide concentrates.<p> / Doctorat en Sciences de l'ingénieur / info:eu-repo/semantics/nonPublished