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Previous issue date: 2016-02-26 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Este trabalho descreve a determinação dos teores totais de chumbo e ferro em amostras de carne de frango comercializadas na cidade de Juiz de Fora, Brasil. Além do teor total, determinado nos cortes coração, coxa, fígado, moela, peito e sobrecoxa, os teores bioacessíveis de ferro nos cortes de fígado e peito após cocção em panela de ferro também foram determinados. Os teores dos analitos foram determinados por espectrometria de absorção atômica. Os teores de chumbo total foram determinados por atomização em forno de grafite após dois métodos de preparo de amostra: mineralização ácida assistida por microondas empregando soluções diluídas de ácido e solubilização em meio alcalino utilizando o reagente TMAH®. Em ambos os métodos de preparo não foi possível quantificar o analito, pois os teores encontrados estavam abaixo do limite de quantificação. Todavia, os sinais de absorbância integrada, os limites de detecção (Meio ácido: 0,097 μg kg-1 e Meio alcalino: 0,099 μg kg-1) e quantificação (Meio ácido: 0,32 e Meio alcalino: 0,33 μg kg-1) e a massa característica (Meio ácido: 10 e Meio alcalino: 13 pg) obtidos para o chumbo após os dois preparos apresentaram a mesma ordem de grandeza. Assim, o preparo em meio alcalino apresenta-se como uma boa alternativa às digestões ácidas por apresentar maior frequência analítica e se adequar a análises de rotina. Ambos os métodos para o chumbo foram avaliados em termos de precisão, com desvios menores que 15 %, em termos de exatidão por meio de ensaios de adição e recuperação, apresentando faixas entre 83 e 110 % de recuperação. Os teores de ferro total e bioacessível foram determinados por atomização em chama após mineralização ácida e simulação in vitro da digestão gastrointestinal, respectivamente. Os cortes de vísceras cruas apresentaram um teor total de ferro maior que os das amostras de músculo, com uma diferença de até 87 %. A exatidão e precisão do método foram avaliadas por ensaios de adição e recuperação e análise de material de referência certificado, com valores entre 91 e 110 % de recuperação e desvios menores que 5 %. As frações bioacessíveis em peito e fígado, após cocção em panela de ferro, foram de 23 e 56 %, respectivamente, indicando que o fígado é uma boa fonte de ferro. A Espectroscopia Raman foi utilizada para o monitoramento dos mecanismos de solubilização dos cortes de frango crus em meio alcalino. Os resultados indicam que o TMAH® atua na decomposição de compostos como aminoácidos, carboidratos, lipídios e proteínas, devido a mudanças do perfil espectral das amostras antes e após o tratamento. Estes dados indicam que este tipo de preparo pode ser empregado para extração de metais ligados exclusivamente a estes compostos. / This study describes the determination of total content of lead and iron in chicken meat samples commercialized in the city of Juiz de Fora, Brazil. In addition to the total content, determined in heart cuts, thigh, liver, gizzard, breast and drumstick, iron bioaccessible fraction in breast and liver cuts was determined after cooking in iron pot. The analytes levels were determined by atomic absorption spectrometry. The total lead content was determined by graphite furnace atomization after two sample preparation methods: microwave-assisted acid digestion, using dilute acid solutions and solubilization in an alkaline medium, using TMAH® reagent. In both preparation methods, it was not possible to quantify the analyte because the levels found were below the limit of quantification. However, the signals of integrated absorbance, limits of detection (Acid medium: 0.097 μg kg-1 and Alkaline medium: 0.099 μg kg-1) and quantification (Acid medium: 0.32 μg kg-1and Alkaline medium: 0.33 μg kg-1) and characteristic mass (Acid medium: 10 pg and Alkaline medium: 13 pg) obtained for the lead after two sample preparations showed the same order of magnitude, demonstrating that the sample preparation in alkaline medium is a good alternative to acid digestion due to its higher analytical frequency and also it suits the routine analysis. Both methods for lead were evaluated in terms of accuracy, with deviations smaller than 15%, and through addition to recovery tests, with ranges between 83 and 110%. The total and bioaccessible iron fractions were determined by flame atomization after acid mineralization and in vitro gastrointestinal digestion simulation method, respectively. The raw viscera cuts had total iron content larger than those of muscle samples with differences up to 87%. The accuracy and precision of the method were evaluated through recovery tests and analysis of certified reference material, with range between 91-110% of recovery and deviations less than 5%. The iron bioaccessible fractions in breast and liver after cooking in iron pot were 23% and 56%, respectively, which indicates that liver is a good source of iron. The Raman spectroscopy was used to monitor the mechanisms of solubilization of raw chicken cuts in alkaline medium. The results indicate that TMAH® acts in the decomposition of some compounds such as amino acids, carbohydrates, lipids and proteins, due to changes in the spectral profile of the samples before and after the treatment. These data indicate that this type of preparation can be used for the extraction of metals bound exclusively to these compounds.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:hermes.cpd.ufjf.br:ufjf/1298 |
| Date | 26 February 2016 |
| Creators | Campos, Náira da Silva |
| Contributors | Sousa, Rafael Arromba de, Izumi, Celly Mieko Shinohara, Sant'Ana, Antonio Carlos, Rodrigues, Guilherme Dias |
| Publisher | Universidade Federal de Juiz de Fora, Programa de Pós-graduação em Química, UFJF, Brasil, ICE – Instituto de Ciências Exatas |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFJF, instname:Universidade Federal de Juiz de Fora, instacron:UFJF |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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