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Previous issue date: 2011-03-21 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / In this work we have developed an automated methodology for the
analysis of metals in gasoline and naphtha in the form of microemulsions
using a flow-batch analyzer with piston propulsion for the preparation of
microemulsions and quantification of analytes by GF AAS. Three studies
were conducted, the first concerning the study of optimal composition of
microemulsions made through the construction of phase diagrams for
gasoline and naphtha. The second study sought to improve all operational
parameters of the automatic system for the production of solutions and
also in relation to their coupling to the instrument for analysis. Finally it
was done to optimize the operating parameters of the GF AAS for the
quantification of metals which have been quantized in two ways, the first
quantification by a procedure manual preparation of microemulsions and
the second by the same automatic preparation. The two results were then
compared by paired t test at a 95% level of confidence, no significant
differences between the two relevant procedures. Furthermore, recovery
tests performed showed acceptable accuracy for the two methods
investigated, with average recoveries in the ranges from 88 to 93% for
the automatic method and between 86 to 92% without significant
differences in both a 95% level of confidence. The characteristic masses
obtained were 0.36pg for Cu, 0.29pg for Cr and 0.87pg for Pb, with limits
of detection and quantification respectively of 0.073 and 0.22 for Cu,
0.024 and 0.72 for Cr and 0.115 and 0.346 for Pb. / Neste trabalho foi desenvolvida uma metodologia automática para
a análise de metais em gasolina e nafta na forma de microemulsões
utilizando um analisador em fluxo-batelada com propulsão a pistão para a
preparação das soluções e posterior quantificação dos analitos por GF
AAS. Três estudos foram realizados, sendo o primeiro referente ao estudo
da composição ótima das microemulsões feito através da construção de
diagramas de fases para a gasolina e para a nafta. O segundo estudo
tratou de aperfeiçoar todos os parâmetros operacionais do sistema
automático para a produção das soluções e também em relação ao seu
acoplamento ao instrumento de análise. Por fim foi realizado a otimização
dos parâmetros operacionais do GF AAS para a quantificação dos metais,
que foram quantizados de dois modos, sendo a primeira quantificação
através de um procedimento de preparação manual das microemulsões e
a segunda pela preparação automática das mesmas. Os dois resultados
obtidos foram então comparados através do teste t pareado a um nível de
95% de confiança, sem diferenças estatísticas relevantes entre os dois
procedimentos. Além disso, testes de recuperação realizados indicaram
precisão satisfatória para as duas metodologias investigadas, com
recuperações médias nas faixas de 88 a 93% para o método automático e
entre 86 a 92% ambos sem diferenças significativas a um nível de 95%
de confiança. As massas características obtidas foram de 0,36pg para Cu,
0,29pg para Cr e 0,87pg para Pb, com limites de detecção e quantificação
respectivamente de 0,073 e 0,22 para Cu, 0,024 e 0,72 para Cr e 0,115 e
0,346 para Pb.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:tede.biblioteca.ufpb.br:tede/7055 |
| Date | 21 March 2011 |
| Creators | Cunha, Francisco Antonio da Silva |
| Contributors | Araújo, Mário César Ugulino de, Almeida, Luciano Farias de |
| Publisher | Universidade Federal da Paraíba, Programa de Pós-Graduação em Química, UFPB, BR, Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFPB, instname:Universidade Federal da Paraíba, instacron:UFPB |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 1435648362225100898, 600, 600, 600, 600, 9054006085480167889, 1571700325303117195, 2075167498588264571 |
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