Orientador: Solange Cadore / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-08-26T20:31:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2015 / Resumo: Este trabalho descreve o desenvolvimento de métodos analíticos para a determinação de constituintes inorgânicos, com ênfase no cádmio e no chumbo, em amostras de chocolate comercializadas no Brasil. A determinação de Cd e Pb foi feita utilizando Espectrometria de Absorção Atômica com Forno de Grafite (GF AAS) e de Al, Ba, Ca, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P e Zn por Espectrometria de Emissão Óptica com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP OES) após mineralização ácida assistida por micro-ondas. Para isso, foram avaliadas a concentração de ácido nítrico, as condições instrumentais e o uso de modificador químico (para GFAAS). Os métodos otimizados foram aplicados para a determinação desses elementos em 27 amostras de chocolate de diferentes tipos e marcas, compradas no comércio local de Campinas-SP. Os resultados mostraram que os chocolates amargos apresentaram as concentrações mais altas para a maioria dos elementos determinados, com exceção de Na e Ca, encontrados em maiores concentrações nos chocolates brancos. Além disso, uma correlação linear foi observada entre as concentrações de Cd e Pb e o teor de cacau. Um método de preparo de amostra alternativo, baseado em uma extração ácida, foi estudado para a determinação de Cd por GF AAS e de Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P e Zn por ICP OES. Para isso, foram estudados em forma multivariada os parâmetros temperatura, tempo e volume de ácido nítrico. Nas condições otimizadas, 6 min de extração, 100 °C e 2 mL de 14 mol L-1 HNO3 foram selecionadas. A exatidão para a determinação de elementos por ICP OES foi avaliada analisando o material de referência certificado de chocolate, onde não houve diferença significativa entre as concentrações obtidas e as certificadas (test t-Student com 95% de confiança). Para a avaliação da exatidão na determinação de Cd por GF AAS foram feitos ensaios de adição de analito com recuperações entre 96-102%. Além disso, não houve diferença significativa entre os resultados obtidos pelo método proposto e os obtidos empregando mineralização ácida assistida por micro-ondas / Abstract: This work describes the development of analytical methods for the determination of inorganic constituents, with emphasis on cadmium and lead, in chocolate bars commercialized in Brazil. The determination of Cd and Pb was performed by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry (GF AAS), and Al, Ba, Ca, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P e Zn by Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry (ICP OES) after microwave-assisted acid digestion. For this, nitric acid concentration, instrumental condition, and chemical modifiers (for GF AAS) were evaluated. The optimized methods were applied to determine these elements in twenty-seven chocolate samples from different types and brands, purchased in local market of Campinas-SP. The results showed that dark chocolates have higher concentrations for the majority of the studied elements, except for Ca and Na, found in higher concentrations in white chocolates. In addition, a linear correlation between cocoa content and Cd and Pb concentrations was observed. An alternative sample preparation, based on acid extraction, was studied for the determination of Cd by GF AAS and Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P e Zn by ICP OES. For this, temperature, time and volume of nitric acid were studied in multivariate form. In the optimized conditions 100 °C, 2 mL of 14 mol L-1 HNO3 and 6 min of extraction were selected. Accuracy was evaluated by analyzing a certified reference material for the elements determined by ICP OES and there was no significant difference between found and certified concentrations (test t-Student at 95% of confidence level). For the determination of Cd by GFAAS the accuracy was evaluated by addition and recovery studies, with recoveries between 96-102%. In addition, there was no significant difference between concentrations obtained by proposed method and those obtained by microwave-assisted acid digestion / Mestrado / Quimica Analitica / Mestre em Química
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.unicamp.br:REPOSIP/249399 |
| Date | 26 August 2018 |
| Creators | Villa, Javier Erick Lobatón, 1990- |
| Contributors | UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS, Cadore, Solange, 1956-, Nobrega, Joaquim de Araujo, Breitkreitz, Márcia Cristina |
| Publisher | [s.n.], Universidade Estadual de Campinas. Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | 69 f. : il., application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da Unicamp, instname:Universidade Estadual de Campinas, instacron:UNICAMP |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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