[pt] O cloridrato de sibutramina está entre os sacietógenos mais prescritos para
o controle da obesidade e tem sido adicionado, de forma não declarada, a
alimentos protéicos para esportistas. Nenhuma metodologia analítica é descrita
em compêndios oficiais para a determinação de sibutramina. O presente
trabalho objetiva o desenvolvimento e a validação de métodos analíticos
baseados na voltametria de pulso diferencial (DPV) e na voltametria de onda
quadrada (SWV) para quantificação do cloridrato de sibutramina em fármacos e
em alimentos protéicos. A influência dos parâmetros eletroquímicos foi
estudada para selecionar as melhores condições de trabalho como: eletrólito
suporte (tampão Mcllvaine) pH (4,0), velocidade de varredura (40 mV s(-1) para
DPV e 240 mV s(-1) para SWV) e amplitude de pulso (50 mV). Não foi possível
pré-concentrar a sibutramina no eletrodo de trabalho (gota de mercúrio). O
comportamento eletroquímico desta substância no eletrodo de mercúrio também
foi investigado a partir de estudos com voltametria cíclica. A redução da
sibutramina é aparentemente reversível envolvendo a participação de 1 próton e
1 elétron. O potencial de pico da sibutramina é cerca de - 100 mV (Ag/AgCl 3
mol L-1). No processo de validação foram avaliadas as faixas de resposta linear
(do limite de quantificação até 33,3 mg L(-1) em ambos os métodos), o limite de
detecção (0,4 para DPV e 0,3 mg L(-1) para SWV), e o limite de quantificação
(1,4 para DPV e 1,1 mg L(-1) para SWV). A precisão do método foi satisfatória.
Testes de recuperação indicaram 90,4 % em ambos os métodos. O desempenho
das técnicas voltamétricas foi comparado estatisticamente com a técnica CLAE
e não houve diferença significativa entre os resultados obtidos. / [en] Sibutramine hydrochloride is among the most prescribed satiety inducer
for obesity control and it has also been added, in a fraudulent way, in proteinrich
food complement for athletes. There is no analytical method for
sibutramine described in the official literature. The goal of this work is to
develop and validate electroanalytical methods for the determination of
sibutramine in pharmaceuticals and in protein-rich food complements.
Differential pulse voltammetry (DPV) and square wave voltammetry (SWV)
were the techniques employed. The influence of electrochemical parameters
was studied in order to select the best working conditions such as supporting
electrolyte (Mcllvaine buffer), pH (4.0), scan rate (40 mV s(-1) for DPV and 240
mV s(-1) for SWV) and pulse amplitude (50 mV). The pre-concentration of
sibutramine in the working electrode (mercury drop) was not possible. The
electrochemical behavior in the mercury electrode was also investigated using
cyclic voltammetry. The reduction of sibutramine is probably reversible and
involves of 1 proton and 1 electron. The peak potential of sibutramine is about -
100 mV (Ag/AgCl3 mol L(-1)). In the validation process, the linear range of the
analytical response (from the limit of quantification to 33.3 mg L-1, in both
methods), the limit of detection (0.6 for DPV and 0.4 mg L(-1) for SWV) and the
limit of quantification (1.8 for DPV and 1.1 mg L(-1) for SWV) were evaluated.
Satisfactory precision was achieved. Recovery tests produced results of 90.4%
for both methods. These results were compared with the ones achieved by
HPLC and no significant statistical difference was found between them.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:puc-rio.br/oai:MAXWELL.puc-rio.br:14472 |
| Date | 22 October 2009 |
| Creators | JULIANA MACHADO DE CARVALHO |
| Contributors | RICARDO QUEIROZ AUCELIO |
| Publisher | MAXWELL |
| Source Sets | PUC Rio |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | TEXTO |
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