[pt] Os compostos de enxofre estão presentes em todos os
derivados de petróleo bruto. Para o meio ambiente, dois
poluentes resultantes da queima do óleo diesel são
considerados críticos, o material particulado (MP) e os
óxidos de nitrogênio. Sendo que o primeiro tem relação
direta com o teor de enxofre no óleo diesel e a presença do
segundo nos gases de escapamento tem relação primordial com
o projeto de motor. Daí a importância do monitoramento do
teor de enxofre em óleo diesel, cuja qualidade e a
rastreabilidade de medição foi verificada em seis
laboratórios do Rio de Janeiro através de uma participação
em um Programa de Comparação Interlaboratorial. Houve a
necessidade de enquadramento da técnica de medição de
enxofre por fluorescência de raios-x (FRX) baseado na norma
ASTM D 2622-98 em cumprimento aos requisitos da ABNT
ISO/IEC 17025, a qual especifica a competência para a
realização de ensaios e/ou calibrações. O objetivo deste
trabalho foi realizar uma análise metrológica do ensaio de
determinação do teor de enxofre em óleo diesel por
fluorescência de raios-x. Foram utilizados como parâmetros
de desempenho, a faixa de trabalho, a linearidade, o limite
de detecção e de quantificação, a exatidão, a
repetitividade, a reprodutibilidade e a incerteza de
medição. Nesta análise metrológica foi observado que o uso
de material de referência certificado e os parâmetros de
desempenho no limite de 95,45 por cento de confiança apresentaram
resultados compatíveis com a metodologia. Quanto ao
desempenho no ensaio de proficiência dos laboratórios
participantes, o programa orientou-os na identificação de
erros não detectados pelo próprio laboratório, propiciando
o aprimoramento das técnicas analíticas, melhoria na
qualidade das medições e maior confiabilidade dos
resultados obtidos. / [en] Sulfur compounds are among the components of most crude
oils and their products. When burning diesel fuel, two main
pollutants are discharged into the atmosphere. Particulate
matter (PM) is directly related to the amount of the sulfur
content in the diesel fuel. Nitrogen oxides in the exhaust
gases are a direct function of the engine design and
operating conditions. It is therefore important to monitor
the sulfur content of the diesel fuel. In this
dissertation, its measurement quality and traceability
were determined when comparing the results obtained by six
laboratories, which are operating in the state of Rio de
Janeiro. The x-ray fluorescence (XRF) sulfur measurement
technique, as described by the ASTM D2622-98 standard, was
used by all the laboratories in this intercomparison
program, which was conducted following the ABNT ISO/IEC
17025 standard. The objective of this work is thus to
perform a metrological evaluation of the sulfur content in
the diesel fuel through the x-ray fluorescence technique.
Working range, linearity, resolution, accuracy,
repeatability, reproducibility and measurement uncertainty
are the parameters used for the performance evaluation, as
referred to the 95,45 percent confidence level. The metrological
evaluation showed that the use of a certified reference
material, together with the performance evaluation
parameters, produced results, which were compatible with
the used methodology. This intercomparison program also
helped the laboratories to identify nonpreviously detected
measurement errors, thus improving the measurement quality
and reliability in the analytical technique.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:puc-rio.br/oai:MAXWELL.puc-rio.br:4390 |
| Date | 14 January 2004 |
| Creators | OLIVIA WOYAMES PINTO |
| Contributors | MARIA ISABEL PAIS DA SILVA |
| Publisher | MAXWELL |
| Source Sets | PUC Rio |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | TEXTO |
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