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[en] IN-SITU REDUCTION SYNTHESIS AND MICROSTRUCTURAL CHARACTERIZATION OF CU-AL2O3 E NI-AL2O3 NANO-COMPOSITES / [pt] SÍNTESE POR REDUÇÃO IN-SITU E CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL DOS NANO-COMPÓSITOS CU-AL2O3 E NI-AL2O3

[pt] Os compósitos Cu-Al2O3 possuem excelente resistência a
recozimentos em altas temperaturas bem como altas
condutividades térmica e elétrica. Uma dispersão
nanométrica uniforme de partículas cerâmicas na matriz
metálica confere características únicas ao material,
possibilitando a sua utilização como, por exemplo,
resfriadores ativos. Por outro lado, estas propriedades são
essencialmente dependentes da microestrutura do material,
que por sua vez, varia de acordo com o método de preparação
adotado. Os principais objetivos do presente trabalho são a
introdução de um novo método de síntese e a caracterização
microestrutural dos nano-compósitos Cu- Al2O3 e Ni- Al2O3.
Este método é dividido em dois processos, ambos combinando
as características de uma rota química para a preparação de
uma mistura em pó de CuO ou NiO e Al2O3, com as vantagens do
processamento in-situ de materiais, através da redução
preferencial com H2 do CuO ou NiO. No processo 1, o Al2O3 é
formado in-situ através da adição de uma solução de Al(NO3)
3 ao pó de CuO ou NiO. No processo 2, tanto o CuO ou NiO
como o Al2O3 são formados in-situ a partir de uma solução
contendo os nitratos de Cu ou Ni e Al. Os estudos
termodinâmicos e cinéticos apresentados mostraram que as
reduções do CuO para Cu e do NiO para Ni são viáveis, mesmo
em baixas temperaturas (200-400oC). Amostras de Cu- Al2O3
(0,5, 1 e 5% em peso) foram analisadas por difração de
Raios-X, microscopia eletrônica de varredura (MEV), e
microscopia eletrônica de transmissão (MET) convencional,
de alta resolução e de varredura. Os cristais de Cu da
matriz variam de 50 a 250/300 nm para o Cu- Al2O3 (5% em
peso)-processo 1 e possuem um tamanho médio de 500/600 nm
para os compósitos contendo 0,5 e 1% em peso de Al2O3,
também preparados pelo processo 1. O diâmetro das
partículas de Al2O3 varia de 10 a 60/70 nm. Os nano-
compósitos Cu- Al2O3 (0,5, 1 e 5 % em peso)-processo 2
possuem uma microestrutura formada por uma distribuição
homogênea de Cu, Al e O. Os nano-compósitos preparados por
ambos os processos apresentaram a formação de uma terceira
fase, que pode ser CuAlO2 ou CuAl2O4. Nano-compósitos Ni-
Al2O3 (0,5% em peso)-processo 2 também foram obtidos com
sucesso, apresentando uma microestrutura similar a do Cu-
Al2O3. Ligas Cu-Ni também foram obtidas em baixas
temperaturas (400oC) através da redução por H2 de uma
mistura de CuO-NiO preparada através do processo 2. / [en] Cu-Al2O3 composites are reported to have excellent
resistance to high temperature annealing as well as high
thermal and electrical conductivities. The uniform
dispersion of nanometric ceramic particles in the metallic
matrix provides unique characteristics to the material,
enabling their application in high temperature and
corrosive atmospheres. The special physico-chemical and
mechanical properties are essentially dependent on the
material`s microstructure, which in turn, will vary
according to the composite preparation method. The main
objectives of the present work are the introduction of a
novel method for the preparation of Cu-Al2O3, Ni-Al2O3 nano-
scale composites and their characterization. The
preparation method is divided into two processes. In
process 1, Al2O3 is formed in-situ by the addition of Al
(NO3)3 solution to CuO powder, while in process 2, CuO or
NiO and Al2O3 are formed in-situ from a water solution
containing the dissolved nitrates of Cu or Ni and Al. Both
the processes combine the advantages of chemical routes
with that of in-situ processing, through the preferential
H2 reduction of the CuO or NiO, contained in the mixture.
The thermodynamics and kinetics studies presented have
shown that the reductions of CuO to Cu and NiO to Ni are
viable at a very low temperature (200-450oC). The Cu-Al2O3
(0.5, 1 and 5 wt%) specimens thus prepared have been
examined by X-ray diffraction, scanning electron microscopy
(SEM) and conventional, high resolution and scanning
transmission electron microscopy (CTEM, HRTEM and STEM).
The Cu crystals range from 50 to 300 nm for the Cu-Al2O3 (5
wt%)-process 1 and have an average grain size of 500/600 nm
for the Cu-Al2O3 (0,5 and 1 wt%)-process 1, while the Al2O3
particles range from 10 to 60/70 nm in all cases. The Cu-
Al2O3 (0.5, 1 and 5 %Peso)-process 2 composites are
composed of a homogeneous dispersion of Cu, Al and O.
Composites prepared by both the processes, have exhibited
the formation of a third phase, which is suggested to be
CuAlO2 and/or CuAl2O4. The Ni-Al2O3 (0.5 wt%) nano-scale
composites have also been successfully prepared through
process 2 and their characterization revealed a
microstructure similar to that of the Cu-Al2O3 samples. By
applying process 2, it has also been possible to co-form
CuO and NiO. This co-formed oxide mixture has been reduced
in H2 atmosphere at a low temperature of 400oC to produce a
homogeneous nano-powder of a Cu-Ni (50 at%) alloy.

Identiferoai:union.ndltd.org:puc-rio.br/oai:MAXWELL.puc-rio.br:4062
Date03 November 2003
CreatorsMARCELO SENNA MOTTA
ContributorsEDUARDO DE ALBUQUERQUE BROCCHI
PublisherMAXWELL
Source SetsPUC Rio
LanguagePortuguese
Detected LanguageEnglish
TypeTEXTO

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