VASCONCELOS, P. H. M. Validação de metodologia de determinação de hidrocabonetos policíclicos aromáticos em águas de produção por microextração em fase sólida. 2013. 128 f. Tese (Doutorado em Química Orgânica) - Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2013. / Submitted by José Jairo Viana de Sousa (jairo@ufc.br) on 2014-10-13T19:39:40Z
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Previous issue date: 2013 / The disposal of water from oil production in the oceans is one of the major environmental problems facing the oil industry and the population, since these compounds have harmful effluents health. Among these compounds, the polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) stand out. These substances are organic compounds characterized by presenting two or more conjugated aromatic rings. This study evaluated the effect of some parameters on the extraction of PAHs by SPME and subsequent analysis by GCMS using 24 factorial design to optimize the experiments, followed by the analysis of water samples from oil production. It has been found that the technique pre-concentrated samples and the parameters (temperature, PAH concentration, ionic strength, exposure time of the fiber) influence significantly on the amount of PAH extracted, and the effect of each factor depends on the structures of PAHs. The quantitative and qualitative analysis by GCMS was conducted using the technique of distinct fragments in their mass spectra. Four samples were analyzed for water production, using the internal standard method. Conducted to validate the methodology through testing precision, linearity, limits of detection and quantification, and accuracy. The proposed method was efficient, as it showed good reproducibility, linearity satisfactory (correlation coefficients were obtained between 0.9849 and 0.9999), values of LD and LQ compatible with the literature, and an accuracy in the proper concentration range evaluated (recovery values ranged between 84.23 and 148.52%). The factor innovative of the methodology have been able to analyze the PAHs in the samples had very complex arrays without the need for any pretreatment thereof. PAHs of lower molecular masses were, in general, the majority of water in the samples investigated. The total amount of PAH present in all four samples ranged from 30.41 to 170.41 g L-1. The values of the constants calculated distribution indicate that PAHs of higher molecular weights had higher affinity for the polydimethylsiloxane fiber. / O descarte de água de produção em oceanos é um dos grandes problemas ambientais enfrentados pela indústria de petróleo e pela população, uma vez que esses efluentes possuem compostos nocivos à saúde. Dentre estes compostos destacam-se os hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs), compostos orgânicos caracterizados por apresentarem dois ou mais anéis aromáticos conjugados. Neste trabalho utilizou-se um planejamento fatorial para avaliar o efeito de alguns parâmetros na extração de HPAs em amostras de água de produção por microextração em fase sólida (MEFS) e posterior análise por cromatografia gasosa acoplada a um espectrômetro de massas (CGMS). Verificou-se que a técnica favorece a pré-concentração de HPAs em amostras e que os parâmetros estudados (temperatura, concentração de HPA, força iônica, tempo de exposição à fibra) influenciam de forma significante na quantidade de HPA extraída, sendo que o efeito de cada fator depende das estruturas dos HPAs. A análise quantitativa e qualitativa por CGMS foi realizada utilizando a técnica de fragmentos distintos em seus espectros de massas. Foram analisadas quatro amostras de água de produção, utilizando-se o método de padrão interno. Realizou-se a validação da metodologia, através de testes de precisão, linearidade, limites de detecção e quantificação, e exatidão. A metodologia proposta mostrou-se eficiente visto que apresentou boa reprodutibilidade, linearidade satisfatória (os coeficientes de correlação obtidos ficaram entre 0,9849 e 0,9999), valores de LD e LQ compatíveis aos da literatura, e uma exatidão adequada na faixa de concentração avaliada (valores de recuperação variaram entre 84,23 e 148,52 %). O diferencial da metodologia foi ter conseguido analisar os HPAs presentes nas amostras que possuíam matrizes bastante complexas sem a necessidade de qualquer pré-tratamento das mesmas. Os HPAs de menores massas molar foram, em geral, os majoritários nas amostras de águas investigadas. A quantidade total de HPA presente nas quatro amostras variou de 30,41 a 170,41 µg L-1. Os valores das constantes de distribuição calculados indicam que os HPAs de maiores massas molares apresentaram maior afinidade pela fibra de polidimetil-siloxano.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:www.repositorio.ufc.br:riufc/11555 |
| Date | January 2013 |
| Creators | Vasconcelos, Pedro Hermano Menezes de |
| Contributors | Longhinotti, Elisane |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFC, instname:Universidade Federal do Ceará, instacron:UFC |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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