Capes / O presente estudo objetivou a determinação de pesticidas organoclorados (OCP, do inglês Organochlorine Pesticides) em águas superficiais do rio Taquara por meio da otimização da técnica de extração USAEME (do inglês Ultrasound - Assisted Emulsification Microextraction) e análise por Cromatografia Gasosa Acoplada à Espectrometria de Massas (CG-EM). A extração foi otimizada para determinação 16 pesticidas organoclorados simultaneamente (α-BHC, γ-BHC, β-HC, δ-BHC, heptacloro, aldrin, heptacloro epóxido, γ-clordano, endosulfan I, α-clordano, 4,4’-DDE, dieldrin, endrin, endosulfan II, 4,4’-DDD, endrin aldeído, endosulfan sulfato, 4,4’-DDT, endrin cetona e metoxicloro). Para isso, foi proposto um planejamento experimental do tipo DCCR (Delineamento Composto Central Rotacional), no qual foram avaliados os seguintes fatores: volume de solvente extrator (clorofórmio), tempo de agitação manual e tempo de exposição ao ultrassom, no total de 20 ensaios. Dentre as variáveis, o volume de clorofórmio foi o mais significativo para todos os 16 pesticidas, principalmente pelo fato que seu volume influencia diretamente o fator diluição do extrato, sendo o valor ótimo de 122 µL. Para a agitação manual, tempos maiores que 1 segundo, não se apresentaram significativos para o processo de extração. Na etapa do ultrassom, tempos maiores que 14 minutos influenciaram negativamente para a extração, principalmente devido à elevação da temperatura do sistema. O aumento da temperatura acabava provocando uma maior solubilização do clorofórmio na fase aquosa, com isso diminuindo a eficiência da extração. Já o percentual de recuperação, realizada a partir de amostras reais com adição de padrão em três níveis (0,5, 1,0 e 2,0 µg L-1), variaram entre 65,35 a 127,14%, valores considerados adequados por se tratarem de análises ambientais. Os valores dos limites de detecção, LOD (Limit of Detection) e de quantificação, LOQ (Limit of Quantification) variaram de 0,13 à 0,50 e 0,39 à 1,52 µg L-1 respectivamente. Quanto a presença dos OCP nas águas superficiais, verificou-se a presença da série do endosulfan em 78% dos pontos amostrados. Foi apontado a presença do DDT e seus metabólitos DDD e metoxicloro exclusivamente no ponto 3, e nas coletas de maio, junho e novembro apenas. Fatos que reforçam o rótulo de poluentes persistentes, principalmente em relação ao DDT, que mesmo após décadas da sua proibição, ainda são encontrados no ambiente. / The main goal of this study was to determine organochlorine pesticides (OCP) concentrations from Taquara River using optimized USAEME extraction technique ((Ultrasound - Assisted Emulsification Microextraction) and analysis by GC-MS (Gas Chromatography-MassSpectrometry). The extraction process was optimized on the determination of 16 organochlorine pesticides simultaneously (α-BHC, γ-BHC, β-HC, δ-BHC, heptacloro, aldrin, heptacloro epóxido, γ-clordano, endosulfan I, α-clordano, 4,4’-DDE, dieldrin, endrin, endosulfan II, 4,4’-DDD, endrin aldeído, endosulfan sulfato, 4,4’-DDT, endrin cetona e metoxicloro). Therefore, the influence a DCCR design (Delineation Central Composite Rotational) with 20 experiments was proposed, in which the following factors were evaluated: extractor solvent volume (chloroform), manual agitation time and time of ultrasound exposure. Among the factors, solvent volume was the most significant parameter to all 20 pesticides, mainly for the fact that its volume influenced directly the extract dilution factor, with the optimum value 122 µL. For manual agitation, time superior to 1 second were not significant to enhance extraction. For ultrasound assisted phase, time superior to 14 minutes negatively influenced the extraction due to elevation on system temperature. Higher temperatures promote higher solubilization of chloroform in the aqueous phase, diminishing extraction efficiency. Percentage of recovery of the compounds in real samples fortified in three different levels (0.5, 1.0 and 2.0 µg L 1) varied from 65,35 to 127,14%, which can be considered adequate for environmental analysis. Limit of Detection (LOD) and Limit of Quantification (LOQ) varied from 0.13 to 0.50 and 0.39 to 1.52 µg L-1, respectively. As for the presence of the OCP in real samples, it was detected the endosulfan family in 78% of the samples. DDT and its metabolites, DDD and metoxiclor, were found, exclusively on site 3, and for May, June and November samples only. Those facts reinforce that even after decades of the prohibition of use of these pesticides, mostly for DDT, they are still found in the environment.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.utfpr.edu.br:1/2169 |
| Date | 07 December 2015 |
| Creators | Nakamura, Estéfano |
| Contributors | Ueda, Ana Cláudia, Ueda, Ana Cláudia, Nixdorf, Suzana Lucy, Oliveira, Edson Fontes de |
| Publisher | Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Londrina, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Ambiental, UTFPR, Brasil |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UTFPR, instname:Universidade Tecnológica Federal do Paraná, instacron:UTFPR |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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