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Comparação das metodologias de extração no ponto nuvem e extração em fase sólida para a determinação de cádmio em amostras de águas / Comparison of methodologies for cloud point extraction and solid phase extraction for determination of cadmium in water samples

Apresenta-se a comparação de duas metodologias para pré-concentração e determinação de Cd em amostras de águas estuarinas e água de mar. As metodologias comparadas foram a extração líquido-líquido no ponto nuvem e a extração por retenção dos analitos em fase sólida. Em ambos os métodos houve necessidade de formação de complexos de Cd previamente à extração. Dois agentes complexantes foram testados o O-O dietilditiofosfato (DDTP), e 1-(2- tiazolilazo)-2-naftol (TAN). A extração no ponto nuvem foi realizada utilizando o surfactante não iônico octil fenoxipolietoxietanol (Triton X-114) que à temperatura de \'40 graus\'C forma uma fase micelar viscosa de volume reduzido. Após separação das micelas, estas foram dissolvidas em solução de ácido nítrico facilitando a análise por ICP OES. A pré-concentração em fase sólida por retenção dos íons complexados foi realizada colocando-se uma coluna de Amberlite XAD 4 em sistema em fluxo. Foram ajustadas as vazões de carregamento da coluna e eluição de forma a aumentar os fatores de pré-concentração. Os volumes das soluções finais foram de 2 mL de forma a obter resultados em triplicata na análise por ICP OES. A quantificação foi efetuada pelo método das adições de padrão. Os dois procedimentos foram comparados considerando as eficiências relativas de pré-concentração, a facilidade para efetuar os procedimentos e a percentagem de recuperação das medidas / Two methodologies for determination of Cd in estuarine and seawater samples were studied. The methodologies for pre-concentration of analytes by surfactant-mediated cloud point extraction and solid phase retention in a resin column were compared. In both cases the prior formation of Cd ions complexes with O,O-diethyldithiophosphate (DDTP) and 1-(2-thiazolylazo)-2-naphtol (TAN) was carried out. The Cloud point extraction was attained with the non ionic surfactant ctylphenoxypolyethoxyethanol (Triton X-114) at \'40 graus\'C . The reduced volume of surfactant micelles was easily separated and dissolved using the solution containing nitric acid which facilitate the analysis by ICP OES. The solid phase pre-concentration was performed by retention of the complexed ions in the Amberlite XAD 4 resin column in a flow scheme. The flow-rates for sample loading and elution were adjusted to increase the preconcentration factor. The final volumes collected of 2 mL were further analyzed in triplicate by ICP OES. Quantification was performed by the standard addition method. Both pre-concentration procedures were compared considering the relative efficiencies, the complexity of procedures and recovery percent of results

Identiferoai:union.ndltd.org:IBICT/oai:teses.usp.br:tde-10122009-151257
Date23 October 2009
CreatorsJéssica Correia Ramella
ContributorsMaria Fernanda Georgina Gine Rosias, Carlos Eduardo Saraiva Miranda, Márcia Andreia Mesquita Silva da Veiga
PublisherUniversidade de São Paulo, Ciências (Energia Nuclear na Agricultura), USP, BR
Source SetsIBICT Brazilian ETDs
LanguagePortuguese
Detected LanguagePortuguese
Typeinfo:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis
Sourcereponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP, instname:Universidade de São Paulo, instacron:USP
Rightsinfo:eu-repo/semantics/openAccess

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