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Extração de fungicidas triazólicos de amostras de água da represa de furnas por disco impregnado com nanotubos de carbono seguido de análise por GC-MSVIEIRA, André Coutinho 09 February 2015 (has links)
Os praguicidas são uma importante ferramenta na agricultura devido ao seu potencial em prevenir e controlar o crescimento de organismos prejudiciais à lavoura, resultando em um maior rendimento e melhoria da qualidade das plantações. Os fungicidas triazólicos representam uma das classes de praguicida mais empregada na agricultura de frutas, vegetais e grãos, devido ao seu excelente poder protetor, erradicante e curativo contra um amplo espectro de doenças agrícolas. Entretanto, a habilidade desses compostos de alterar a biossíntese de hormônios esteroidais pode resultar em complicações endócrinas para mamíferos, além de alterações nos níveis de colesterol e triglicerídeos e ainda em hepatotoxicidade, fazendo-se necessário o desenvolvimento de técnicas analíticas de preparo de amostras apropriadas para a extração e pré-concentração desses praguicidas nos recursos hídricos e em alimentos. Dentre as técnicas de análise de amostras ambientais, podemos destacar a extração em fase sólida em disco, que permite o emprego de alto volume de amostra e alto poder de pré-concentração dos analitos. Ainda sobre o preparo de amostras, destaca-se o surgimento dos nanotubos de carbono (CNT), um material recentemente empregado como fase extratora com alta capacidade sortiva, elevada área superficial e elevado volume interno, estabilidade e resistência mecânica, química e térmica. Desse modo, este trabalho propõe, pela primeira, vez o emprego de membrana de extração impregnada com CNT para a finalidade de extração de toxicantes orgânicos em amostras ambientais. A metodologia desenvolvida foi validada, seguindo protocolos internacionais de validação e foram obtidos limites de quantificação inferiores aos preconizados por legislações específicas – LIQ entre 0,1 e 0,5 ng.L-¹, em uma faixa analítica entre 50 e 100 a 10.000 ng.L-¹, com R² superior a 0,99. / The praguicides are an important tool in agriculture due its potential to prevent and control the growth of harmful organisms to crops, resulting in higher yields and improved quality of crops. The triazol fungicides represent one of pesticide classes mostly employed in agriculture of fruits, vegetables and grains, due to their excellent protective, eradicating and curative power against a broad spectrum of agricultural diseases. However, their ability to change steroid hormone biosynthesis may result in endocrine complications for mammals, as well as changes in cholesterol and triglyceride levels and hepatotoxicity, making necessary the development of analytical techniques for the extraction and pre-concentration of these pesticides on water resources and food. Among the analysis of environmental samples techniques highlight the disk solid phase extraction which allows the use of high sample volume and high pre-concentration power. Still on sample preparation carbon nanotubes (CNT) has been often used as solid extraction phase due to its high sorption capacity, high surface area, high internal volume and mechanical, chemical and thermal strength. Thus, this project proposed for the first time the use of extraction membrane impregnated with CNT for the extraction of organic toxicants in environmental samples. The developed methodology was validated following international validation protocols and quantification limits lower than the recommended by specific legislation were obatined – the limits of quantification were between 0,1 and 0,5 ng.L-¹ – and the analytical range were between 50 and 100 to 10.000 ng.L-¹, with linear coefficient correlation higher than 0,99. / Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq
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Síntese de um polímero de impressão molecular restrito a ligação com macromoléculas por meio de revestimento com albumina para extração de Benzodiazepínicos seguido de análise por HPLCSWERTS, Aline Alves 28 July 2014 (has links)
Os benzodiazepínicos (BZD) são uma das classes de medicamentos mais consumidas mundialmente e sua utilização deve ser norteada pela administração das menores doses terapêuticas e pelo menor período de tempo possível devido aos riscos de dependência e abuso. Diante disso se faz necessário o acompanhamento farmacoterapêutico de pacientes para mensurar as concentrações plasmáticas dos fármacos e observar a sua efetividade e sua segurança. Para isso foi utilizado uma técnica de polímero de impressão molecular restrito a ligação com macromoléculas (RAM-MIP-BSA). O RAM-MIP-BSA, é um polímero sintetizado pelos métodos tradicionais e posteriormente revestido com uma camada hidrofílica que elimina as macromoléculas das amostras tornando o preparo de amostra mais simples e sendo aplicado diretamente na extração em fase sólida. Este estudo teve como objetivo a síntese de um RAM-MIP-BSA para uma classe farmacêutica (benzodiazepínicos) para fins de monitorização terapêutica. O diazepam foi utilizado como molécula modelo na síntese do polímero que foi acondicionado em cartucho para extração em fase sólida, sendo esta extração SPE-RAM-MIP-BSA a única etapa de preparo de amostra. O eluato da SPE foi levado à secura e ressuspendido para injeção em sistema cromatográfico com fase móvel de tampão fosfato 0,01 M pH 3,0 e acetonitrila (65:35, v/v); fluxo de 1 mL/min; detecção em UV a 220 nm; coluna C8; volume de injeção de 200 μL e tempo de análise cromatográfica de 20 minutos. O método foi validado segundo normas vigentes da ANVISA, demonstrando ser preciso, exato e estável e linear na faixa de 10 a 800 ng/mL. O RAM-MIP-BSA eliminou 100% das proteínas do plasma, sendo o processo de extração rápido, e pequena utilização de solventes orgânicos. Dos 18 voluntários incluídos no estudo em uso de BZD, 66,6% apresentaram níveis muito acima do intervalo terapêutico para cada fármaco. Este dado, que pode contribuir eventos adversos ou tóxicos, pode ser causado por interações entre medicamentos, desde que os pacientes estão em politerapia ou por alterações fisiológicas ocasionadas pelo envelhecimento, uma vez que 62% dos pacientes incluídos apresentam idade acima de 60 anos. / The Benzodiazepines (BZD) are a drugs class of most used worldwide and their use should be guided by administration of smaller doses and for the shortest period of time because due to dependence and abuse situations. Therefore, it is necessary pharmacokinetic and pharmacodynamic patients monitoring in order to determine plasma concentration of drugs and observe its effectiveness and safety. For this purpose a technique of molecular imprinting polymer restricted binding to macromolecules (RAM-MIP-BSA) was used. The RAM-MIP-BSA is a polymer synthesized by traditional methods and subsequently coated with a hydrophilic layer that eliminates the macromolecules of samples by making sample preparation simple in solid phase extraction. This study aims to synthesis of a RAM-MIP-BSA to a pharmaceutical class (benzodiazepines) for therapeutic drug monitoring. Diazepam was used as a model molecule in polymer synthesis; after synthesis, the polymer was packed into a cartridge for solid phase extraction, and extraction single step sample preparation. The eluate from SPE was evaporated to the dryness and resuspended for injection into the chromatographic system with mobile phase of 0.01 M phosphate buffer pH 3.0 and acetonitrile (65:35, v / v), flow rate 1 mL/min, UV detection at 220 nm; C8 column , injection volume of 200 μL and chromatographic analysis time of 20 minutes. The method was validated according to the current standards of ANVISA, proving to be precise, accurate and stable and linear in the range 10-800 ng / mL. The RAM-MIP-BSA eliminated 100% of the plasma proteins, with the rapid extraction process, and little use of organic solvents. The 18 subjects included in the study on the use of BZD, 66.6% presented levels above the therapeutic range for each drug. This data, which may contribute toxic or adverse events may be caused by drug interactions, since patients are on polytherapy or physiological changes caused by aging, since 62% of patients have included age over 60 years..
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Estudo dos ácidos naftênicos do gasóleo pesado derivado do petróleo MarlimCampos, Maria Cecília Vaz de January 2005 (has links)
Pouco se conhece sobre a estrutura dos ácidos naftênicos presentes no petróleo brasileiro e derivados. Existem alguns trabalhos realizados com a fração ácida, dos óleos crus, direcionados à aplicação geológica, visto que os ácidos hopanóicos, constituintes dessa fração, podem ser indicadores de migração e maturação. Entretanto, além do interesse geológico, a fração ácida, também está relacionada à corrosão nos equipamentos de refino desses óleos, motivando pesquisas para separar e identificar os ácidos responsáveis pelo problema corrosivo nas refinarias. Os ácidos naftênicos (AN) representam um teor muito pequeno, tanto nos óleos crus, quanto nos derivados, dos quais são constituintes. A concentração bastante baixa destes ácidos, em matrizes com composição ampla e variada, dificulta sua extração. Portanto, as etapas de separação, concentração e purificação da amostra, além da análise, demandam tempo e trabalho extensivos. Os objetivos deste trabalho de pesquisa podem ser resumidos em, otimizar o método de extração e análise, para os ácidos presentes no gasóleo pesado (GOP) e verificar seu efeito corrosivo. Neste trabalho, utilizou-se extração líquido-líquido (ELL), cromatografia líquida preparativa com sílica, cromatografia de troca iônica com as resinas A-21e A-27 e extração em fase sólida (SPE) com dessorção em banho de ultra-som (US), aplicada no extrato da ELL, para extrair a fração ácida do (GOP) do petróleo Marlim (Campos, Rio de Janeiro, Brasil). A análise foi realizada, através de cromatografia em fase gasosa com detector de espectrometria de massas e ionização por impacto de elétrons, após uma etapa de derivatização com metanol/BF3 ou com N-metil-N-(terc-butildimetilsilil)trifluoracetamida. Os resultados apresentados indicam a presença de ácidos carboxílicos, pertencentes a famílias de compostos alicíclicos e cíclicos, com até quatro anéis na molécula. Também foi verificado o efeito corrosivo da amostra de GOP sobre amostras de aço ASTM 1010, associado à presença de ácidos naftênicos nesta amostra.
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Estudos de compostos nitrogenados e derivados de plásticos em chorume de aterro sanitárioFreitas, Lisiane dos Santos January 2002 (has links)
Neste trabalho desenvolveu-se uma metodologia para a caracterização de compostos orgânicos em amostras de lixiviados urbanos através da Extração em Fase Sólida e Cromatografia de Troca Iônica, priorizando o isolamento e a identificação de compostos nitrogenados e flalatos presentes no chorume do aterro sanitário da cidade de Porto Alegre. Para o desenvolvimento da metodologia baseada em Extração em Fase Sólida utilizou-se o carvão ativo como fase estacionária e, com posterior dessorção com ultra-som e fracionamento dos compostos de interesse por Cromatografia de Troca Iônica em escala preparativa com resina Amberlyst A-15. Os extratos foram analisados e identificados por cromatografia gasosa com detector de espectrometria de massas, usando a biblioteca do GC/MSD e alguns padrões cromatográficos. Os compostos identificados nas amostras analisadas, nove nitrogenados e seis flalatos, apresentam significativa importância industrial devido ao seu uso em materiais plásticos, e representam elevados riscos ambientais devido à sua atividade mutagênica e carcinogênica. A metodologia adotada no desenvolvimento do trabalho apresentou bons resultados tanto em termos qualitativos como quantitativos, com baixos limites de detecção e quantificação, boa linearidade, boas repetibilidade e reprodutibilidade e recuperações dentro de valores aceitáveis. / Thís work used samples of urban landfíll leachate with the objective of to extract organic compounds. The samples, collected in Porto Alegre - RS/Brasil were extracted using the Solid Phase Extraction (SPE) with subsequent desorption by sonication and fractionation by lonic Exchange Chromatography (IEC) in preparative scale. The extracts were analyzed and identified by gas chromatography with mass spectrometry detection, using both, the library of GC/MSD and some standard substances. In this work, that it consisted of an adaptation of conventional techniques of preparation of samples, two types of solid adsorbents were used, the active charcoal (SPE) and the resin Amberlyst A-15 (I EC). The identified compounds in the analyzed samples are important raw materiais for chemical industries due to their use in plastic manufacture and they represent high environmental risks due to their mutagenic and carcinogenic activity. The methodology adopted in the development of the work showed good results as in qualitative terms as in quantitative, with low detection and quantification limits, good linearity, good repeatability and reproducibility and with acceptable recoveries values.
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Estudos de compostos nitrogenados e derivados de plásticos em chorume de aterro sanitárioFreitas, Lisiane dos Santos January 2002 (has links)
Neste trabalho desenvolveu-se uma metodologia para a caracterização de compostos orgânicos em amostras de lixiviados urbanos através da Extração em Fase Sólida e Cromatografia de Troca Iônica, priorizando o isolamento e a identificação de compostos nitrogenados e flalatos presentes no chorume do aterro sanitário da cidade de Porto Alegre. Para o desenvolvimento da metodologia baseada em Extração em Fase Sólida utilizou-se o carvão ativo como fase estacionária e, com posterior dessorção com ultra-som e fracionamento dos compostos de interesse por Cromatografia de Troca Iônica em escala preparativa com resina Amberlyst A-15. Os extratos foram analisados e identificados por cromatografia gasosa com detector de espectrometria de massas, usando a biblioteca do GC/MSD e alguns padrões cromatográficos. Os compostos identificados nas amostras analisadas, nove nitrogenados e seis flalatos, apresentam significativa importância industrial devido ao seu uso em materiais plásticos, e representam elevados riscos ambientais devido à sua atividade mutagênica e carcinogênica. A metodologia adotada no desenvolvimento do trabalho apresentou bons resultados tanto em termos qualitativos como quantitativos, com baixos limites de detecção e quantificação, boa linearidade, boas repetibilidade e reprodutibilidade e recuperações dentro de valores aceitáveis. / Thís work used samples of urban landfíll leachate with the objective of to extract organic compounds. The samples, collected in Porto Alegre - RS/Brasil were extracted using the Solid Phase Extraction (SPE) with subsequent desorption by sonication and fractionation by lonic Exchange Chromatography (IEC) in preparative scale. The extracts were analyzed and identified by gas chromatography with mass spectrometry detection, using both, the library of GC/MSD and some standard substances. In this work, that it consisted of an adaptation of conventional techniques of preparation of samples, two types of solid adsorbents were used, the active charcoal (SPE) and the resin Amberlyst A-15 (I EC). The identified compounds in the analyzed samples are important raw materiais for chemical industries due to their use in plastic manufacture and they represent high environmental risks due to their mutagenic and carcinogenic activity. The methodology adopted in the development of the work showed good results as in qualitative terms as in quantitative, with low detection and quantification limits, good linearity, good repeatability and reproducibility and with acceptable recoveries values.
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Estudo dos ácidos naftênicos do gasóleo pesado derivado do petróleo MarlimCampos, Maria Cecília Vaz de January 2005 (has links)
Pouco se conhece sobre a estrutura dos ácidos naftênicos presentes no petróleo brasileiro e derivados. Existem alguns trabalhos realizados com a fração ácida, dos óleos crus, direcionados à aplicação geológica, visto que os ácidos hopanóicos, constituintes dessa fração, podem ser indicadores de migração e maturação. Entretanto, além do interesse geológico, a fração ácida, também está relacionada à corrosão nos equipamentos de refino desses óleos, motivando pesquisas para separar e identificar os ácidos responsáveis pelo problema corrosivo nas refinarias. Os ácidos naftênicos (AN) representam um teor muito pequeno, tanto nos óleos crus, quanto nos derivados, dos quais são constituintes. A concentração bastante baixa destes ácidos, em matrizes com composição ampla e variada, dificulta sua extração. Portanto, as etapas de separação, concentração e purificação da amostra, além da análise, demandam tempo e trabalho extensivos. Os objetivos deste trabalho de pesquisa podem ser resumidos em, otimizar o método de extração e análise, para os ácidos presentes no gasóleo pesado (GOP) e verificar seu efeito corrosivo. Neste trabalho, utilizou-se extração líquido-líquido (ELL), cromatografia líquida preparativa com sílica, cromatografia de troca iônica com as resinas A-21e A-27 e extração em fase sólida (SPE) com dessorção em banho de ultra-som (US), aplicada no extrato da ELL, para extrair a fração ácida do (GOP) do petróleo Marlim (Campos, Rio de Janeiro, Brasil). A análise foi realizada, através de cromatografia em fase gasosa com detector de espectrometria de massas e ionização por impacto de elétrons, após uma etapa de derivatização com metanol/BF3 ou com N-metil-N-(terc-butildimetilsilil)trifluoracetamida. Os resultados apresentados indicam a presença de ácidos carboxílicos, pertencentes a famílias de compostos alicíclicos e cíclicos, com até quatro anéis na molécula. Também foi verificado o efeito corrosivo da amostra de GOP sobre amostras de aço ASTM 1010, associado à presença de ácidos naftênicos nesta amostra.
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Estudo dos ácidos naftênicos do gasóleo pesado derivado do petróleo MarlimCampos, Maria Cecília Vaz de January 2005 (has links)
Pouco se conhece sobre a estrutura dos ácidos naftênicos presentes no petróleo brasileiro e derivados. Existem alguns trabalhos realizados com a fração ácida, dos óleos crus, direcionados à aplicação geológica, visto que os ácidos hopanóicos, constituintes dessa fração, podem ser indicadores de migração e maturação. Entretanto, além do interesse geológico, a fração ácida, também está relacionada à corrosão nos equipamentos de refino desses óleos, motivando pesquisas para separar e identificar os ácidos responsáveis pelo problema corrosivo nas refinarias. Os ácidos naftênicos (AN) representam um teor muito pequeno, tanto nos óleos crus, quanto nos derivados, dos quais são constituintes. A concentração bastante baixa destes ácidos, em matrizes com composição ampla e variada, dificulta sua extração. Portanto, as etapas de separação, concentração e purificação da amostra, além da análise, demandam tempo e trabalho extensivos. Os objetivos deste trabalho de pesquisa podem ser resumidos em, otimizar o método de extração e análise, para os ácidos presentes no gasóleo pesado (GOP) e verificar seu efeito corrosivo. Neste trabalho, utilizou-se extração líquido-líquido (ELL), cromatografia líquida preparativa com sílica, cromatografia de troca iônica com as resinas A-21e A-27 e extração em fase sólida (SPE) com dessorção em banho de ultra-som (US), aplicada no extrato da ELL, para extrair a fração ácida do (GOP) do petróleo Marlim (Campos, Rio de Janeiro, Brasil). A análise foi realizada, através de cromatografia em fase gasosa com detector de espectrometria de massas e ionização por impacto de elétrons, após uma etapa de derivatização com metanol/BF3 ou com N-metil-N-(terc-butildimetilsilil)trifluoracetamida. Os resultados apresentados indicam a presença de ácidos carboxílicos, pertencentes a famílias de compostos alicíclicos e cíclicos, com até quatro anéis na molécula. Também foi verificado o efeito corrosivo da amostra de GOP sobre amostras de aço ASTM 1010, associado à presença de ácidos naftênicos nesta amostra.
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Estudos de compostos nitrogenados e derivados de plásticos em chorume de aterro sanitárioFreitas, Lisiane dos Santos January 2002 (has links)
Neste trabalho desenvolveu-se uma metodologia para a caracterização de compostos orgânicos em amostras de lixiviados urbanos através da Extração em Fase Sólida e Cromatografia de Troca Iônica, priorizando o isolamento e a identificação de compostos nitrogenados e flalatos presentes no chorume do aterro sanitário da cidade de Porto Alegre. Para o desenvolvimento da metodologia baseada em Extração em Fase Sólida utilizou-se o carvão ativo como fase estacionária e, com posterior dessorção com ultra-som e fracionamento dos compostos de interesse por Cromatografia de Troca Iônica em escala preparativa com resina Amberlyst A-15. Os extratos foram analisados e identificados por cromatografia gasosa com detector de espectrometria de massas, usando a biblioteca do GC/MSD e alguns padrões cromatográficos. Os compostos identificados nas amostras analisadas, nove nitrogenados e seis flalatos, apresentam significativa importância industrial devido ao seu uso em materiais plásticos, e representam elevados riscos ambientais devido à sua atividade mutagênica e carcinogênica. A metodologia adotada no desenvolvimento do trabalho apresentou bons resultados tanto em termos qualitativos como quantitativos, com baixos limites de detecção e quantificação, boa linearidade, boas repetibilidade e reprodutibilidade e recuperações dentro de valores aceitáveis. / Thís work used samples of urban landfíll leachate with the objective of to extract organic compounds. The samples, collected in Porto Alegre - RS/Brasil were extracted using the Solid Phase Extraction (SPE) with subsequent desorption by sonication and fractionation by lonic Exchange Chromatography (IEC) in preparative scale. The extracts were analyzed and identified by gas chromatography with mass spectrometry detection, using both, the library of GC/MSD and some standard substances. In this work, that it consisted of an adaptation of conventional techniques of preparation of samples, two types of solid adsorbents were used, the active charcoal (SPE) and the resin Amberlyst A-15 (I EC). The identified compounds in the analyzed samples are important raw materiais for chemical industries due to their use in plastic manufacture and they represent high environmental risks due to their mutagenic and carcinogenic activity. The methodology adopted in the development of the work showed good results as in qualitative terms as in quantitative, with low detection and quantification limits, good linearity, good repeatability and reproducibility and with acceptable recoveries values.
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Uso de espuma de poliuretano na extração de índio de meio iodetoFerreira, Elizabeth de Magalhães Massena, Instituto de Engenharia Nuclear 02 1900 (has links)
Submitted by Marcele Costal de Castro (costalcastro@gmail.com) on 2017-10-11T15:39:41Z
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ELIZABETH MASSENA FERREIRA D.PDF: 2256671 bytes, checksum: 0c292929bbb0f709ecda077644b77851 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-10-11T15:39:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1
ELIZABETH MASSENA FERREIRA D.PDF: 2256671 bytes, checksum: 0c292929bbb0f709ecda077644b77851 (MD5)
Previous issue date: 2003-02 / Este trabalho apresenta um estudo sistemático da sorção de índio de meio iodeto, utilizando espuma de poliuretano à base de poliéter comercial como extrator em fase sólida, visando à pré-concentração e/ou separação de índio de diferentes matrizes de amostras. As características físico-químicas de sorção do sistema foram investigadas por processo em batelada, apresentando rápida cinética e máxima sorção numa faixa significativa de meio ácido ou básico, com coeficientes de distribuição acima de 104 L kg-1 ([KI] ≥ 0,6 mol L-1). A análise do equilíbrio de sorção indicou o tetraiodo-indato (MInI4) como a principal espécie sorvida na matriz da espuma; os mecanismos de sorção mais prováveis foram discutidos. A isoterma de Langmuir foi ajustada com êxito sendo obtido um valor de (1,55±0,02)x10-1 mol kg-1 para a capacidade de saturação. O efeito da temperatura foi avaliado indicando um processo espontâneo e exotérmico caracterizado por sorção química. A reextração do índio da espuma com solução de HCl 1,0 mol L-1 em meio etanol 50% apresentou rápida cinética (10 minutos) e eficiência (97%). O sistema pode ser utilizado para a separação de traços de índio de grandes quantidades de Al, Fe, Zn, Ni, Co, Mn e Ga. Cd e Pb são co-extraídos. Ácido cítrico, F- e EDTA interferem na sorção do índio; tiosulfato de sódio (< 0,1 mol L-1) e ácido ascórbico (até 0,8 mol L-1) não interferem. O sistema foi avaliado na determinação de In na presença de 105 vezes Zn, Al, Fe pelo método de adição e recuperação de índio. Os elementos determinados por ICP-OES apresentaram fatores de separação, da ordem de 7,0x 102 para Zn/In, 1,0x105 para Fe/In e de 5,5x104 para Al/In, com eficiente recuperação de índio. A metodologia desenvolvida foi aplicada para determinar índio por ICP-OES em material de referência padrão de zinco metálico (NIST), apresentando concordância compatível com o valor certificado, para um nível de confiança de 95%. / This work shows a systematic study on indium iodide sorption using commercial polyether-based polyurethane foam as a solid phase extractor in order to preconcentrate and/ or separate indium from different sample matrices. The physico-chemical characteristics of the system sorption were investigated for the batch process. The system has shown rapid kinetic and maximum sorption from a meaningful range of either acid or basic medium and achieves distribution ratios above 104 L kg-1 ([KI] ≥ 0.6 mol L-1). Sorption equilibrium analysis indicates the tetraiodo-indate (MInI4) as the main species sorbed on the foam matrix; the more probable mechanisms of sorption were discussed. Langmuir isotherm was successfully fitted and a value of (1.55±0.02)x10-1 mol kg-1 was obtained for the saturation capacity. The temperature effect was evaluated and indicates a spontaneous and exothermic chemisorption process favored at low temperatures. The indium reextraction from the foam using a HCl 0.1 mol L-1 in ethanol 50% medium solution has also shown a rapid kinetic (10 minutes) and efficiency (97%). The system should be used to separate large quantities of Al, Fe, Zn, Ni, Co, Mn and Ga from trace indium. Cd and Pb are coextracted with indium. Citric acid, F- and EDTA interfere on indium sorption; sodium thiosulfate (≤ 0.1 mol L-1) and ascorbic acid (up to 0.1 mol L-1) do not interfere. The system was evaluated in the determination of indium in the presence of 105 times Zn, Al and Fe by indium addition and recovery technique. The elements determination by ICP-OES showed separation factors around 7.0x102 for Zn/In, 1.0X105 for Fe/In and of 5.5x104 for Al/In, with an efficient recovery of indium. The developed methodology was applied to determine indium in metallic zinc standard reference material (NIST) by ICP-OES and has shown compatible agreement with the certified value at a 95% confidence level.
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[Zn(BDC)(H²O)²In: Estudo espectroscópico de fotoluminescência e extração em fase sólida de hidrocarbonetos policíclicos aromáticosWANDERLEY, Kaline Amaral 31 January 2010 (has links)
Made available in DSpace on 2014-06-12T23:03:30Z (GMT). No. of bitstreams: 2
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Previous issue date: 2010 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Neste trabalho, o polímero de coordenação [Zn(BDC)(H2O)2]n foi obtido através de
síntese hidrotermal por estufa e por microondas, caracterizado por microscopia eletrônica
de varredura, análise elementar, difração de raios-x de pó, espectroscopia de infravermelho
e análise termogravimétrica, foi estudado espectroscopicamente por luminescência em
estado estacionário e resolvido no tempo, além de testado como fase estacionária na
extração em fase sólida de 16 hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs). Todos os
dados obtidos a partir do estudo espectroscópico de luminescência realizado puderam
propor um mecanismo de aniquilação tripleto-tripleto com intensas emissões de
fluorescência atrasada e fosforescência, com diferentes tempos de vida. A presença do
átomo pesado na estrutura do polímero de coordenação [Zn(BDC)(H2O)2]n torna a estrutura
mais rígida, mais estável e com propriedades ópticas mais eficientes que
o ligante livre. Os resultados obtidos foram espetaculares e inéditos, uma vez que as
propriedades ópticas do material não haviam sido detalhadas e estudadas assim como foi
realizado neste trabalho. Por outro lado, quando comparado a duas outras fases
estacionárias (octadecilsilano C18 e strata-X) na extração em fase sólida a uma vazão
constante, o composto sintetizado obteve ótimos resultados com 99% de adsorção de
HPAs, devido às fortes interações π-π da estrutura, podendo ser eficientemente utilizado em
extrações de compostos lipofílicos e hidrofóbicos. Os padrões de raios-x de pó do polímero
de coordenação antes e após o experimento de SPE mostraram que a estrutura em uma
dimensão e em zig-zag, é bastante rígida, estável e robusta. Provando que o polímero de
coordenação [Zn(BDC)(H2O)2]n pode facilmente substituir um polímero orgânico já
conhecido comercialmente e muitas vezes de alto custo, minimizando gastos e aumentando
a seletividade e a confiabilidade nos resultados desejados
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