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Estratégias analíticas para determinação de nitrito e nitrato em matrizes ambientais e alimentícias, empregando análise de imagens digitais

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DISSERTAÇAO_JORGE LUIS OLIVEIRA SANTOS_PPGQ_UFBA.pdf: 1962243 bytes, checksum: a2a63de666dcab5749b766ddf2c50554 (MD5) / FAPESB, CNPQ / Este trabalho foi realizado no âmbito do projeto PRONEX/Água-FAPESB. É
proposta uma nova estratégia para determinação de nitrito e nitrato em sistema em
fluxo por multicomutação e detecção por imagens digitais. Também foi proposta
uma estratégia simples para determinação de nitrito por imagem digital combinado
com spot test à base de papel de filtro. Os métodos foram baseados na reação do
nitrito com a sulfanilamida, formando um cátion de diazônio que posteriormente é
acoplado ao dicloreto de N-(1-naftil) etilenodiamina formando um diazo composto
de coloração rósea com absorção máxima em 543 nm. No sistema em fluxo os
sinais analíticos foram obtidos a partir das intensidades de coloração do diazo
composto nas imagens digitais obtidas por um webcam e os valores foram medidos
através do software image J. Na determinação do nitrato, este foi reduzido em fluxo
a nitrito por uma coluna de cádmio cobreado. As condições do sistema em fluxo
foram otimizadas e a concentração de nitrato e nitrito foram determinados
respectivamente na faixa de 1,0 - 10,0 mg L-1 com precisão de 1,3% e 0,2 - 2,0 mg
L-1 com precisão de 0,6%. Os limites de detecção e quantificação para nitrito foram
0,014 mg L-1 e 0,045 mg L-1 e para o nitrato 0,042 mg L-1 e 0,252 mg L-1,
respectivamente. O procedimento em fluxo foi aplicado com sucesso em amostras
de águas subterrâneas na frequência analítica de 103 amostras/h para nitrito e 80
amostras/h para nitrato. No caso do spot test o diazo composto foi formado na
superfície do papel de filtro pela adição de 5μL da solução amostra e em seguida
5μL de regente cromogênico e a intensidade da cor foi medida a partir das imagens
digitais do spot test. As imagens digitais do spot test foram obtidas através do uso
de scanner e o sinal analítico foi obtido pelo tratamento das imagens com o
software image J. O spot test foi otimizado e a concentração de nitrito foi
determinada nas faixas de 0,2 - 1,0 mg L-1 (r=0,9924) e 1,0 - 10,0 mg L-1 (r=0,9989)
com limites de detecção de 0,04 mg L-1 e 0,07 mg L-1, respectivamente. O spot test
proposto foi aplicado na determinação de nitrito em amostras de salsichas e água
subterrânea e os resultados encontrados foram nas faixas de 21,71- 23,88 mg kg-1
e 0,04 - 0,12 mg-N L-1, respectivamente.

Identiferoai:union.ndltd.org:IBICT/oai:192.168.11:11:ri/15799
Date10 May 2013
CreatorsSantos, Jorge Luís Oliveira
ContributorsJesus, Djane Santiago de, Leite, Oldair Donizeti, Ferreira, Sergio Luis Costa, Kamogawa, Marcos Yassuo
PublisherInstituto de Química, Química, UFBA, brasil
Source SetsIBICT Brazilian ETDs
LanguagePortuguese
Detected LanguagePortuguese
Typeinfo:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis
Sourcereponame:Repositório Institucional da UFBA, instname:Universidade Federal da Bahia, instacron:UFBA
Rightsinfo:eu-repo/semantics/openAccess

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