Resumo: Este trabalho propõe métodos analíticos simples, rápidos e de baixo custo para determinação de dipirona, citrato de sildenafil (Viagra®) e sulfonamidas em formulações farmacêuticas e também o screening de sulfonamidas em amostras complexas, tais como urina, água superficial e leite bovino. A determinação de Viagra® foi efetuada utilizando a técnica de espectrofotometria com medidas na região visível do espectro. O método envolveu a reação entre citrato de sildenafil e tetraclorobenzoquinona (p-cloranil), acelerada pela adição de H2O2 produzindo um complexo colorido estável (λ = 535 nm). Para a determinação de dipirona foram empregados um método reflectométrico e o procedimento de análise por injeção em fluxo com detecção espectrofotométrica. Ambos baseiam-se na reação entre dipirona e p-dimetilaminocinamaldeído em meio ácido, com formação de produto colorido (λ = 510 nm), sobre a superfície de um papel de filtro no método reflectométrico e em solução no procedimento em fluxo. Neste último método, o uso de meio micelar conferiu significativo aumento na sensibilidade analítica, possibilitando o desenvolvimento de um método bastante sensível para a determinação de dipirona. O screening de sulfonamidas em urina, água superficial e leite bovino empregando procedimento de análise por injeção em fluxo em meio micelar com detecção espectrofotométrica (λ = 555 nm) está baseado na reação entre sulfonamidas e p-dimetilaminocinamaldeído em meio ácido. Para as duas primeiras amostras foi possível o emprego da extração em fase sólida acoplada diretamente ao sistema em fluxo. O uso de meio micelar conferiu ao método grande sensibilidade analítica possibilitando sua aplicação no screening dos analitos de acordo com o valor de limite máximo de resíduo permitido (100 ppb)...(Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: This work proposes simple, fast and of low cost analytic methods for dipyrone, sildenafil citrate (Viagra®) and sulfonamides in pharmaceutical formulations and also the sulfonamides screening in complex samples, such as urine, water and bovine milk. The determination of Viagra® was carried out using the spectrophotometry technique with detection on the visible spectrum. The method involved the reaction between sildenafil citrate and tetrachlorobenzoquinone (p-chloranil), accelerated by the addition of H2O2 producing a stable colored complex (λ = 535 nm). For the dipyrone determination a reflectometric method and the flow injection analysis with spectrophotometric detection procedure were used. The both methods are based on the reaction between dipyrone and p-dimethylaminocinnamaldehyde (p-DAC) in acid medium, with formation of a colored product (λ = 510 nm), on the surface of a filter paper to the reflectometric method and in solution for the procedure in flow. In this last method, the use of micelar medium granted a significant increase of the analytic sensibility, allowed the development of a quite sensitive method for dipyrone determination. The sulfonamide screening in urine, water and bovine milk using the flow injection analysis procedure in micelar medium with spectrophtometric detection (λ = 555 nm) is based on the reaction between sulfonamides and p-DAC in acid medium. For the two first samples the solid phase extraction coupled directly at flow system was possible. The use of micelar medium granted to the method a great analytical sensibility allowed its application for the screening of the analytes in agreement with the residue maximum limit value acceptable (100 ppb). The micelar medium also allowed the elution of the analytes retained on the C-18 minicolumns without the need of the use the organic solvents. The experimental design...(Complete abstyract click electronic access below) / Orientador: Helena Redigolo Pezza / Coorientador: Leonardo Pezza / Banca: Massao Ionashiro / Banca: Boaventura Freire dos Reis / Banca: Ronaldo Censi Faria / Banca: Horácio Dorigan Moya / Doutor

Orientador: José Anchieta Gomes Neto / Banca: Mercedes de Moraes / Banca: Leandro José Grava de Godoy / Banca: Marcelo Firmino de Oliveira / Banca: Ana Rita Araujo Nogueira / Resumo: Métodos titrimétricos (convencional e biamperométrico) e amperométricos (manual e em fluxo) são propostos para determinar a concentração de fosfito em fertilizantes. Os métodos titrimétricos foram baseados na reação entre iodo e fosfito em meio de Na2HPO4/NaH2PO4 (pH = 6,8) a 70 °C. Alternativamente, pode ser feita a titulação convencional por retorno à temperatura ambiente, onde o excesso de iodo é titulado com tiossulfato. O consumo médio de reagentes corresponde a 200 mg KI, 127 mg I2, 174 mg Na2HPO4 e 176 mg NaH2PO4 por determinação. Os métodos amperométricos empregaram três eletrodos contendo: disco de 0,2 cm de raio de grafite quimicamente modificado com Pt e Pd (eletrodo de trabalho), um disco de platina de 0,2 cm2 (eletrodo auxiliar) e um eletrodo de Ag/AgCl,KClsat. (eletrodo de referência). No método manual, correlações lineares entre corrente de pico e concentração de fosfito foram obtidas no intervalo 0,01 - 0,04 mol L-1 H3PO3, apresentando sensibilidade de 30,54 mA L mol-1 H3PO3 com coeficiente de correlação linear R= 0,995. Na amperometria em fluxo, as correlações lineares entre corrente de pico e concentração de fosfito foram obtidas no intervalo 0,009 - 0,045 mol L-1 H3PO3, apresentando sensibilidade amperométrica de 2,42 mA L mol-1 H3PO3 com coeficiente de correlação linear R= 0,9997. Os resultados da análise de amostras comerciais, feitas em triplicata, para os quatro métodos foram concordantes com os resultados obtidos por espectrofotometria e com os valores nominais dos rótulos no nível de 95% de confiança. / Abstract: Classical and biamperometric titrimetry, and manual and flow amperometric methods were proposed for phosphite determination in liquid fertilizer. The titrimetric methods were based on reaction of H3PO3 with standard iodine solution in Na2HPO4/ NaH2PO4 (pH = 6.8) media at 70°C. Alternatively, back titration is also feasible, where an excess of titrant at room temperature, is titrated with thiosulfate. The titration methods consumed about 200 mg KI, 127 mg I2, 174 mg Na2HPO4 and 176 mg by NaH2PO4 per determination. The manual and flow amperometric methods employed three electrodes containing: a disk of 0.2 cm in radius of graphite chemically modified with Pt and Pd (working electrode), a platinum disk of 0.2 cm2 (counter electrode) and an Ag / AgCl, KClsat. electrode (reference electrode). In the amperometric method, linearity between anodic current peak and phosphite concentration were obtained in the range 0.01- 0.04 mol L-1 H3PO3, the amperometric sensibility was 30.54 mA L mol-1 H3PO3 with good linear correlation coefficient (R=0.995). In flow-injection amperometry, linear correlation between anodic current peak and phosphite concentration were obtained in the range 0.009 - 0.045 mol L-1 H3PO3, the amperometric sensibility was 2.42 mA L mol-1 H3PO3 with good linear correlation coefficient (R=0.9997). The results of commercial samples analysed by four methods were in agreement with those obtained by spectrophotometry and the nominal values of the labels at 95% confidence level. / Doutor

Made available in DSpace on 2015-03-03T11:52:41Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-11-07Bitstream added on 2015-03-03T12:07:11Z : No. of bitstreams: 1 000810568_20161107.pdf: 801178 bytes, checksum: 54a1709be87cc3663994643742d9282f (MD5) Bitstreams deleted on 2016-11-07T12:49:30Z: 000810568_20161107.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2016-11-07T12:50:06Z : No. of bitstreams: 1 000810568.pdf: 1196187 bytes, checksum: 23ddd287e110c54d0b40ef266a3a357f (MD5) / No presente trabalho foi desenvolvido um método limpo, simples, rápido e de baixo custo para a determinação de antibióticos da classe das fluoroquinolonas como a norfloxacina (NOR), a enrofloxacina (ENR), a ciprofloxacina (CIP) e a levofloxacina (LEV) em formulações farmacêuticas através de um sistema de análise por injeção em fluxo (FIA) utilizando multibombas e detecção espectrofotométrica. A metodologia é baseada na reação, em meio micelar (exceto para LEV), desses princípios ativos com n-bromossuccinimida como reagente cromogênico. Os produtos formados apresentaram coloração amarelada com absorbância máxima em 410nm para NOR, CIP e ENR e 435nm para LEV. Os limites de detecção foram de 0,29; 0,28; 0,29 e 0,35 ?g mL-1 para NOR, CIP, LEV e ENR, respectivamente. O método proposto foi aplicado com sucesso na determinação destes fármacos em diferentes amostras de formulações farmacêuticas. Os resultados obtidos apresentaram muito boa concordância com aqueles obtidos pelo método de referência. / In this present work was developed a clean, simple, fast and inexpensive method for determination of fluoroquinolones antibiotics class such as norfloxacin (NOR), enrofloxacin (ENR), criprofloxacin (CIP) and levofloxacin (LEV) in pharmaceutical formulations through a system of flow injection analysis (FIA) using the multi-pumping and spectrophotometric detection. The method is based on reactions in micellar medium (except LEV) these active ingredients with n-bromosuccinimide as chromogenic reagent. The products formed showed yellow colored product with maximum absorbance at 410nm for NOR, CIP and ENR, and 435 nm for LEV. The detection limits were 0,29; 0,28; 0,29 e 0,35 ?g mL-1 para NOR, CIP, LEV and ENR, respectively. The proposed method was successfully applied to the determination of these drugs in different samples of pharmaceutical formulations. The results agreed very well with those obtained by the reference method.

Resumo: Neste trabalho foram desenvolvidos três métodos ambientalmente amigáveis para quantificar bumetanida. O primeiro método desenvolvido foi o de espectroscopia de reflectância difusa utilizando spot test. O método é baseado na reação entre bumetanida e o reagente cromogênico p-dimetilaminocinamaldeído (p-DAC - 3,4 x 10-2 mol L-1) em meio ácido (HCl - 2,1 x 10-1 mol L-1) sobre a superfície de um papel de filtro, produzindo um complexo colorido (?máx = 525 nm) estável. Para a reação apenas 20 æL de cada solução foi utilizada, sendo um procedimento limpo, pois gera pouco resíduo ao meio ambiente. A faixa de trabalho estudada variou entre 1,37 x 10-4 a 1,37 x 10-3 mol L-1 (50-500 ppm). Os limites de detecção (LOD) e de quantificação (LOQ) calculados foram 3,98 x 10-5 e 1,33 x 10-4 mol L-1 respectivamente. O segundo método foi o de análise por injeção em fluxo com detecção espectrofotométrica utilizando o sistema de adição de reagente por confluência. O método também se baseia na reação entre bumetanida e p-DAC supracitada, com o diferencial de usar de meio micelar (Dodecil Sulfato de Sódio (SDS)), o que acarretou um aumento na sensibilidade de cerca de 4,75 vezes. O reagente (p-DAC 5,6 x 10-3 mol L-1 preparado em HCl 6,2 x 10-2 mol L-1) é adicionado no percurso analítico através de uma confluência, onde reage com 918 æL de solução contendo o analito em uma bobina reacionária de 163 cm . Ambas as soluções foram transportadas por uma solução de SDS 8,0 x 10-3 mol L-1. A faixa de trabalho foi de 1,37 x 10-6 a 2,77 x 10-5 mol L-1 (0,5-10 ppm). Os limites de detecção (LOD) e de quantificação (LOQ) calculados foram 3,07 x 10-7 e 1,03 x 10-6 mol L-1 respectivamente. A freqüência analítica obtida foi de 69 análises por hora. O terceiro e último método desenvolvido foi o de análise por injeção... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: In this work were developed three environmentally friendly analytical methods for quantification of bumetanide. The first method developed was diffuse reflectance spectroscopy using spot test analysis. The method is based on the reaction between bumetanide and colored reagent p-dimethylaminocinnamaldeyde (p-DAC - 3.4 x 10-2 mol L-1) in acid medium (HCl - 2.1 x 10-1 mol L-1) on the surface of filter paper, yielding a stable colored product (? = 525 nm). For the reaction only 20 æL of reagent was applied, it's a clear procedure, yielding a little quantity of residues. The linear range was 1.37 x 10-4 to 1.37 x 10-3 mol L-1 (50 - 500 æg mL-1). The limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) estimated were 3.98 x 10-5 and 1.33 x 10-4 mol L-1 respectively. The second method was flow injection analysis using spectrophotometric determination using the system with continuous reagent addition. The method is based on the reaction between bumetanide and p-DAC above mentionated, but using a micellar medium (Sodium Dodecyl Sulfate (SDS)), allowing up to 4.75 fold increase in sensitivity. The reagent (p-DAC 5.6 x 10-3 mol L-1 in HCl 6.2 x 10-2 mol L-1) is added on the analytical course using a confluence, where it reacts with 918 æL of sample solution in reaction coil of 163 cm. The solutions were carried by a SDS solution 8.0 x 10-3 mol L-1 The linear range was 1.37 x 10-6 to 2.77 x 10-5 mol L-1 (0.5 -10 æg mL-1). The limits of detection LOD) and quantification (LOQ) estimated were 3.07 x 10-7 e 1.03 x 10-6 mol L-1 respectively. The average sample rate of 69 determinations per hour. The last method developed was flow injection analysis exploiting merging zones. In this case the reagent isn't added continously it has fixed volume on the reaction... (Complete abstract, click electronic access below) / Orientador: Leonardo Pezza / Coorientador: Helena Redigolo Pezza / Banca: Massao Ionashiro / Banca: Matthieu Tubino / Mestre

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:35:05Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2008-01-23Bitstream added on 2014-06-13T20:25:57Z : No. of bitstreams: 1 weinert_p_dr_araiq.pdf: 2224941 bytes, checksum: 17c93ec980495b3ec8ac780133dcfc19 (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Este trabalho propõe métodos analíticos simples, rápidos e de baixo custo para determinação de dipirona, citrato de sildenafil (Viagra®) e sulfonamidas em formulações farmacêuticas e também o screening de sulfonamidas em amostras complexas, tais como urina, água superficial e leite bovino. A determinação de Viagra® foi efetuada utilizando a técnica de espectrofotometria com medidas na região visível do espectro. O método envolveu a reação entre citrato de sildenafil e tetraclorobenzoquinona (p-cloranil), acelerada pela adição de H2O2 produzindo um complexo colorido estável (λ = 535 nm). Para a determinação de dipirona foram empregados um método reflectométrico e o procedimento de análise por injeção em fluxo com detecção espectrofotométrica. Ambos baseiam-se na reação entre dipirona e p-dimetilaminocinamaldeído em meio ácido, com formação de produto colorido (λ = 510 nm), sobre a superfície de um papel de filtro no método reflectométrico e em solução no procedimento em fluxo. Neste último método, o uso de meio micelar conferiu significativo aumento na sensibilidade analítica, possibilitando o desenvolvimento de um método bastante sensível para a determinação de dipirona. O screening de sulfonamidas em urina, água superficial e leite bovino empregando procedimento de análise por injeção em fluxo em meio micelar com detecção espectrofotométrica (λ = 555 nm) está baseado na reação entre sulfonamidas e p-dimetilaminocinamaldeído em meio ácido. Para as duas primeiras amostras foi possível o emprego da extração em fase sólida acoplada diretamente ao sistema em fluxo. O uso de meio micelar conferiu ao método grande sensibilidade analítica possibilitando sua aplicação no screening dos analitos de acordo com o valor de limite máximo de resíduo permitido (100 ppb)... / This work proposes simple, fast and of low cost analytic methods for dipyrone, sildenafil citrate (Viagra®) and sulfonamides in pharmaceutical formulations and also the sulfonamides screening in complex samples, such as urine, water and bovine milk. The determination of Viagra® was carried out using the spectrophotometry technique with detection on the visible spectrum. The method involved the reaction between sildenafil citrate and tetrachlorobenzoquinone (p-chloranil), accelerated by the addition of H2O2 producing a stable colored complex (λ = 535 nm). For the dipyrone determination a reflectometric method and the flow injection analysis with spectrophotometric detection procedure were used. The both methods are based on the reaction between dipyrone and p-dimethylaminocinnamaldehyde (p-DAC) in acid medium, with formation of a colored product (λ = 510 nm), on the surface of a filter paper to the reflectometric method and in solution for the procedure in flow. In this last method, the use of micelar medium granted a significant increase of the analytic sensibility, allowed the development of a quite sensitive method for dipyrone determination. The sulfonamide screening in urine, water and bovine milk using the flow injection analysis procedure in micelar medium with spectrophtometric detection (λ = 555 nm) is based on the reaction between sulfonamides and p-DAC in acid medium. For the two first samples the solid phase extraction coupled directly at flow system was possible. The use of micelar medium granted to the method a great analytical sensibility allowed its application for the screening of the analytes in agreement with the residue maximum limit value acceptable (100 ppb). The micelar medium also allowed the elution of the analytes retained on the C-18 minicolumns without the need of the use the organic solvents. The experimental design...(Complete abstyract click electronic access below)

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:35:06Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2008-09-19Bitstream added on 2014-06-13T21:07:14Z : No. of bitstreams: 1 franzini_vp_dr_araiq.pdf: 592342 bytes, checksum: 365b20ffefe97e5d3377b961cc22b80e (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Métodos titrimétricos (convencional e biamperométrico) e amperométricos (manual e em fluxo) são propostos para determinar a concentração de fosfito em fertilizantes. Os métodos titrimétricos foram baseados na reação entre iodo e fosfito em meio de Na2HPO4/NaH2PO4 (pH = 6,8) a 70 °C. Alternativamente, pode ser feita a titulação convencional por retorno à temperatura ambiente, onde o excesso de iodo é titulado com tiossulfato. O consumo médio de reagentes corresponde a 200 mg KI, 127 mg I2, 174 mg Na2HPO4 e 176 mg NaH2PO4 por determinação. Os métodos amperométricos empregaram três eletrodos contendo: disco de 0,2 cm de raio de grafite quimicamente modificado com Pt e Pd (eletrodo de trabalho), um disco de platina de 0,2 cm2 (eletrodo auxiliar) e um eletrodo de Ag/AgCl,KClsat. (eletrodo de referência). No método manual, correlações lineares entre corrente de pico e concentração de fosfito foram obtidas no intervalo 0,01 - 0,04 mol L-1 H3PO3, apresentando sensibilidade de 30,54 mA L mol-1 H3PO3 com coeficiente de correlação linear R= 0,995. Na amperometria em fluxo, as correlações lineares entre corrente de pico e concentração de fosfito foram obtidas no intervalo 0,009 - 0,045 mol L-1 H3PO3, apresentando sensibilidade amperométrica de 2,42 mA L mol-1 H3PO3 com coeficiente de correlação linear R= 0,9997. Os resultados da análise de amostras comerciais, feitas em triplicata, para os quatro métodos foram concordantes com os resultados obtidos por espectrofotometria e com os valores nominais dos rótulos no nível de 95% de confiança. / Classical and biamperometric titrimetry, and manual and flow amperometric methods were proposed for phosphite determination in liquid fertilizer. The titrimetric methods were based on reaction of H3PO3 with standard iodine solution in Na2HPO4/ NaH2PO4 (pH = 6.8) media at 70°C. Alternatively, back titration is also feasible, where an excess of titrant at room temperature, is titrated with thiosulfate. The titration methods consumed about 200 mg KI, 127 mg I2, 174 mg Na2HPO4 and 176 mg by NaH2PO4 per determination. The manual and flow amperometric methods employed three electrodes containing: a disk of 0.2 cm in radius of graphite chemically modified with Pt and Pd (working electrode), a platinum disk of 0.2 cm2 (counter electrode) and an Ag / AgCl, KClsat. electrode (reference electrode). In the amperometric method, linearity between anodic current peak and phosphite concentration were obtained in the range 0.01- 0.04 mol L-1 H3PO3, the amperometric sensibility was 30.54 mA L mol-1 H3PO3 with good linear correlation coefficient (R=0.995). In flow-injection amperometry, linear correlation between anodic current peak and phosphite concentration were obtained in the range 0.009 – 0.045 mol L-1 H3PO3, the amperometric sensibility was 2.42 mA L mol-1 H3PO3 with good linear correlation coefficient (R=0.9997). The results of commercial samples analysed by four methods were in agreement with those obtained by spectrophotometry and the nominal values of the labels at 95% confidence level.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:11Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2007-03-02Bitstream added on 2014-06-13T19:58:57Z : No. of bitstreams: 1 pollo_f_me_araiq.pdf: 1087954 bytes, checksum: 776ba6eca2d4135de3d73ba6774b93ab (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Neste trabalho foram desenvolvidos três métodos ambientalmente amigáveis para quantificar bumetanida. O primeiro método desenvolvido foi o de espectroscopia de reflectância difusa utilizando spot test. O método é baseado na reação entre bumetanida e o reagente cromogênico p-dimetilaminocinamaldeído (p-DAC - 3,4 x 10-2 mol L-1) em meio ácido (HCl - 2,1 x 10-1 mol L-1) sobre a superfície de um papel de filtro, produzindo um complexo colorido (?máx = 525 nm) estável. Para a reação apenas 20 æL de cada solução foi utilizada, sendo um procedimento limpo, pois gera pouco resíduo ao meio ambiente. A faixa de trabalho estudada variou entre 1,37 x 10-4 a 1,37 x 10-3 mol L-1 (50-500 ppm). Os limites de detecção (LOD) e de quantificação (LOQ) calculados foram 3,98 x 10-5 e 1,33 x 10-4 mol L-1 respectivamente. O segundo método foi o de análise por injeção em fluxo com detecção espectrofotométrica utilizando o sistema de adição de reagente por confluência. O método também se baseia na reação entre bumetanida e p-DAC supracitada, com o diferencial de usar de meio micelar (Dodecil Sulfato de Sódio (SDS)), o que acarretou um aumento na sensibilidade de cerca de 4,75 vezes. O reagente (p-DAC 5,6 x 10-3 mol L-1 preparado em HCl 6,2 x 10-2 mol L-1) é adicionado no percurso analítico através de uma confluência, onde reage com 918 æL de solução contendo o analito em uma bobina reacionária de 163 cm . Ambas as soluções foram transportadas por uma solução de SDS 8,0 x 10-3 mol L-1. A faixa de trabalho foi de 1,37 x 10-6 a 2,77 x 10-5 mol L-1 (0,5-10 ppm). Os limites de detecção (LOD) e de quantificação (LOQ) calculados foram 3,07 x 10-7 e 1,03 x 10-6 mol L-1 respectivamente. A freqüência analítica obtida foi de 69 análises por hora. O terceiro e último método desenvolvido foi o de análise por injeção... / In this work were developed three environmentally friendly analytical methods for quantification of bumetanide. The first method developed was diffuse reflectance spectroscopy using spot test analysis. The method is based on the reaction between bumetanide and colored reagent p-dimethylaminocinnamaldeyde (p-DAC - 3.4 x 10-2 mol L-1) in acid medium (HCl - 2.1 x 10-1 mol L-1) on the surface of filter paper, yielding a stable colored product (? = 525 nm). For the reaction only 20 æL of reagent was applied, it's a clear procedure, yielding a little quantity of residues. The linear range was 1.37 x 10-4 to 1.37 x 10-3 mol L-1 (50 - 500 æg mL-1). The limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) estimated were 3.98 x 10-5 and 1.33 x 10-4 mol L-1 respectively. The second method was flow injection analysis using spectrophotometric determination using the system with continuous reagent addition. The method is based on the reaction between bumetanide and p-DAC above mentionated, but using a micellar medium (Sodium Dodecyl Sulfate (SDS)), allowing up to 4.75 fold increase in sensitivity. The reagent (p-DAC 5.6 x 10-3 mol L-1 in HCl 6.2 x 10-2 mol L-1) is added on the analytical course using a confluence, where it reacts with 918 æL of sample solution in reaction coil of 163 cm. The solutions were carried by a SDS solution 8.0 x 10-3 mol L-1 The linear range was 1.37 x 10-6 to 2.77 x 10-5 mol L-1 (0.5 -10 æg mL-1). The limits of detection LOD) and quantification (LOQ) estimated were 3.07 x 10-7 e 1.03 x 10-6 mol L-1 respectively. The average sample rate of 69 determinations per hour. The last method developed was flow injection analysis exploiting merging zones. In this case the reagent isn't added continously it has fixed volume on the reaction... (Complete abstract, click electronic access below)

Orientador: Helena Redigolo Pezza / Co-orientador: Leonardo Pezza / Banca: José Anchieta Gomes Neto / Banca: Enelton Fagnani / Resumo: No presente trabalho foi desenvolvido um método limpo, simples, rápido e de baixo custo para a determinação de antibióticos da classe das fluoroquinolonas como a norfloxacina (NOR), a enrofloxacina (ENR), a ciprofloxacina (CIP) e a levofloxacina (LEV) em formulações farmacêuticas através de um sistema de análise por injeção em fluxo (FIA) utilizando multibombas e detecção espectrofotométrica. A metodologia é baseada na reação, em meio micelar (exceto para LEV), desses princípios ativos com n-bromossuccinimida como reagente cromogênico. Os produtos formados apresentaram coloração amarelada com absorbância máxima em 410nm para NOR, CIP e ENR e 435nm para LEV. Os limites de detecção foram de 0,29; 0,28; 0,29 e 0,35 g mL-1 para NOR, CIP, LEV e ENR, respectivamente. O método proposto foi aplicado com sucesso na determinação destes fármacos em diferentes amostras de formulações farmacêuticas. Os resultados obtidos apresentaram muito boa concordância com aqueles obtidos pelo método de referência. / Abstract: In this present work was developed a clean, simple, fast and inexpensive method for determination of fluoroquinolones antibiotics class such as norfloxacin (NOR), enrofloxacin (ENR), criprofloxacin (CIP) and levofloxacin (LEV) in pharmaceutical formulations through a system of flow injection analysis (FIA) using the multi-pumping and spectrophotometric detection. The method is based on reactions in micellar medium (except LEV) these active ingredients with n-bromosuccinimide as chromogenic reagent. The products formed showed yellow colored product with maximum absorbance at 410nm for NOR, CIP and ENR, and 435 nm for LEV. The detection limits were 0,29; 0,28; 0,29 e 0,35 g mL-1 para NOR, CIP, LEV and ENR, respectively. The proposed method was successfully applied to the determination of these drugs in different samples of pharmaceutical formulations. The results agreed very well with those obtained by the reference method. / Mestre

Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2014-09-04T13:58:50Z No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇAO_JORGE LUIS OLIVEIRA SANTOS_PPGQ_UFBA.pdf: 1962243 bytes, checksum: a2a63de666dcab5749b766ddf2c50554 (MD5) / Approved for entry into archive by Fatima Cleômenis Botelho Maria (botelho@ufba.br) on 2014-09-04T14:30:51Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇAO_JORGE LUIS OLIVEIRA SANTOS_PPGQ_UFBA.pdf: 1962243 bytes, checksum: a2a63de666dcab5749b766ddf2c50554 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-09-04T14:30:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇAO_JORGE LUIS OLIVEIRA SANTOS_PPGQ_UFBA.pdf: 1962243 bytes, checksum: a2a63de666dcab5749b766ddf2c50554 (MD5) / FAPESB, CNPQ / Este trabalho foi realizado no âmbito do projeto PRONEX/Água-FAPESB. É proposta uma nova estratégia para determinação de nitrito e nitrato em sistema em fluxo por multicomutação e detecção por imagens digitais. Também foi proposta uma estratégia simples para determinação de nitrito por imagem digital combinado com spot test à base de papel de filtro. Os métodos foram baseados na reação do nitrito com a sulfanilamida, formando um cátion de diazônio que posteriormente é acoplado ao dicloreto de N-(1-naftil) etilenodiamina formando um diazo composto de coloração rósea com absorção máxima em 543 nm. No sistema em fluxo os sinais analíticos foram obtidos a partir das intensidades de coloração do diazo composto nas imagens digitais obtidas por um webcam e os valores foram medidos através do software image J. Na determinação do nitrato, este foi reduzido em fluxo a nitrito por uma coluna de cádmio cobreado. As condições do sistema em fluxo foram otimizadas e a concentração de nitrato e nitrito foram determinados respectivamente na faixa de 1,0 - 10,0 mg L-1 com precisão de 1,3% e 0,2 - 2,0 mg L-1 com precisão de 0,6%. Os limites de detecção e quantificação para nitrito foram 0,014 mg L-1 e 0,045 mg L-1 e para o nitrato 0,042 mg L-1 e 0,252 mg L-1, respectivamente. O procedimento em fluxo foi aplicado com sucesso em amostras de águas subterrâneas na frequência analítica de 103 amostras/h para nitrito e 80 amostras/h para nitrato. No caso do spot test o diazo composto foi formado na superfície do papel de filtro pela adição de 5μL da solução amostra e em seguida 5μL de regente cromogênico e a intensidade da cor foi medida a partir das imagens digitais do spot test. As imagens digitais do spot test foram obtidas através do uso de scanner e o sinal analítico foi obtido pelo tratamento das imagens com o software image J. O spot test foi otimizado e a concentração de nitrito foi determinada nas faixas de 0,2 - 1,0 mg L-1 (r=0,9924) e 1,0 - 10,0 mg L-1 (r=0,9989) com limites de detecção de 0,04 mg L-1 e 0,07 mg L-1, respectivamente. O spot test proposto foi aplicado na determinação de nitrito em amostras de salsichas e água subterrânea e os resultados encontrados foram nas faixas de 21,71- 23,88 mg kg-1 e 0,04 - 0,12 mg-N L-1, respectivamente.

Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. / Made available in DSpace on 2012-10-18T14:51:16Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2016-01-09T03:54:31Z : No. of bitstreams: 1 144130.pdf: 3953506 bytes, checksum: 50f4ce35b9ac20703fcc27cb0b045026 (MD5)