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Previous issue date: 2016-06-03 / Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / This manuscript describes development of batch injection analysis (BIA) cells
using a 3D printer as well show the fabrication of pencil draw electrode on paper
platform. Bia cells were employed on wall-jet configuration coupled with
amperometric system. Bia systems were used to detect a product reaction
obtained by paper-microreactor and determine ethanol in whiskey samples.
Fabrication process using 3D printer was simple, fast (lower than four hours) and
cost effectiveness (ca. $ 3.43 and 1.07 to the 1st and 2nd generation of Bia system,
respectively). The 1st generation of Bia cell was production to be couple with
commercial screen printed electrodes (SPEs) by DropSens (DropSens, DPR 710
model) and 2nd generation have support to put home-made electrodes. Both Bia
cells, present a specific compartment to be coupled the micropipette. Paperbased
microreactors (MOPs) were used with the 1st generation of Bia cell and the
system was employed to measure glucose through the generation of hydrogen
peroxide by the reaction of glucose with glucose oxidase and amperometric
detection of H2O2 generated in the reaction at a potential of -0.25 V vs. Ag. In the
same way of Bia cell, MOPs fabrication process is simpler, faster and cheaper
(ca. $ 0.02 cent each). In general, the system shows a good linear response for
concentration range between 1 to 10 mmo L-1. The limit of detection (LD) and
quantification (LQ) found were 0.11 mmol L-1 and 0.38 mmol L-1, respectively.
Besides, the measure of glucose using five different MOPs presented a good
repeatability (RSD between 1.5 to 2.8%) and reproducibility (RSD = 0.66%). The
2nd generation of Bia cell was coupled with copper working electrode modified
thermally and chemically. This cell was employed to determine the presence of
ethanol in whisky sample using 1 mol L-1 NaOH as supporting electrolyte and
potential of 0.45 V vs Ag / AgCl. The modified-electrode shows optimum stability
to measure seventy minute of consecutive injection with RSD lower than 4.7%. A
good linear response was obtained when concentration of ethanol ranged from
2.5 to 25% (v/v). The LD achieved was ca. 0.07% (v/v). Besides the Bia cells
experiments, this work describes the fabrication process of alternative electrodes
by hand drawing pencil on paper platform. Initially, the geometry of sensing
electrodes was drawn using a graphic software and printed on paper surface.
During printing process, toner lines were deposited on paper to delimit the
electrode area. Then, the desire layout was draw using a pencil and laminated
using benchtop laminator. This last step is necessary to make the electrical
insulation. Fabrication process of alternative electrodes was simple, fast (~ 20
minutes) and cost effectiveness (ca. $ 0,023). Characterization of paper
electrodes was made by cyclic voltammetry with potassium ferrocyanide
(5 mmol L-1) in KCl solution (0.5 mol L-1). Besides, showed good peak separation
(ΔEp) ca. 238 mV and excellent reproducibility. The RSD was lower than 2.25%
to five different electrodes. / Esta dissertação apresenta o desenvolvimento de células para análise por
injeção em batelada (BIA, do inglês “batch injection analysis”) mediante uso de
uma impressora 3D assim como a fabricação de eletrodos utilizando uma técnica
de escrita direta em papel. As células BIA foram utilizadas com detecção
eletroquímica, visando a análise de um produto de reação realizada em
microrreatores de papel e, também, de etanol em amostras de uísque. As células
BIA, fabricadas no laboratório por meio de uma impressora 3D, apresentaram
baixo custo (cerca de R$ 12,00 e R$ 3,75 para 1° e 2° geração respectivamente),
fabricação rápida (cerca de 4 horas e 1 hora e 40 minutos para 1° e 2° geração
respectivamente) e robustez. Ambas as células BIA foram utilizadas com
detecção amperométrica (DA) e apresentam configuração wall-jet. A 1° geração
BIA possui suporte para eletrodos serigrafados (SPEs) comerciais da DropSens
e pipeta eletrônica e a 2° geração BIA possui suporte para eletrodos
convencionais construídos no laboratório e pipeta eletrônica. Os microrreatores
à base de papel (MOPs) foram vinculados à 1° geração da célula BIA, este
sistema foi utilizado para quantificação de glicose a partir da geração de peróxido
de hidrogênio mediante a reação da glicose com glicose oxidase, e detecção do
H2O2 gerado com SPEs de carbono modificado com azul da prússia (DropSens,
modelo DPR 710) em um potencial de -0,25 V versus Ag. A confecção dos MOPs
é simples, rápida (2 horas e 30 minutos) e de baixo custo (cerca de R$ 0,06 a
unidade). Para a fabricação dos microrreatores a base de papel, primeiramente
foi realizada a modificação química da superfície do papel. Para, em seguida,
efetuar a imobilização covalente da enzima. Os ensaios realizados utilizando os
MOPs vinculados a 1° geração da célula BIA com detecção amperométrica (BIADA)
apresentaram linearidade para faixa de concentração entre 1 e 10 mmol L-1
(R² = 0,990), alta repetitividade (DPR entre 1,5% e 2,8%) e elevada
reprodutibilidade (DPR = 0,66%) para 5 microrreatores. Os limites de detecção
e quantificação obtidos foram de 0,11 mmo L-1 e 0,38 mmol L-1 respectivamente.
A 2° geração da célula BIA foi acoplada com eletrodo de trabalho (ET) de cobre
modificado por tratamento químico / térmico e utilizada para verificação de
adulteração em uísques através da quantificação de etanol utilizando NaOH
1 mol L-1 como eletrólito suporte e potencial de 0,45 V versus Ag/AgCl. Os
ensaios utilizando a 2° geração da célula BIA-DA apresentaram linearidade para
faixa de concentração entre 2,5 e 25 % v/v de etanol (R² = 0,998) e elevada
estabilidade (DPR = 4,7%) para aproximadamente 70 minutos de injeções
consecutivas. O limite de detecção obtido para o etanol foi de 0,07% (v/v). Os
eletrodos em plataforma de papel foram produzidos através da pintura direta com
lápis. Para a fabricação destes dispositivos, primeiramente o layout dos
eletrodos são impressos no papel para definir a área do desenho dos eletrodos.
Em seguida os eletrodos são pintados com lápis, depois os dispositivos são
plastificados com polaseal com o objetivo de isolar os contatos e delimitar a área
dos eletrodos. A confecção destes eletrodos é rápida (~ 20 minutos) e de baixo
custo (R$ 0,082 a unidade). Os eletrodos foram caracterizados utilizando
voltametria cíclica com ferrocianeto de potássio 5 mmol L-1 solubilizado em KCl
0,5 mol L-1. Estes dispositivos apresentaram elevada reprodutibilidade
(DPR = 2,25%) para 5 eletrodos distintos.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.bc.ufg.br:tede/6017 |
| Date | 03 June 2016 |
| Creators | Dias, Anderson Almeida |
| Contributors | Coltro, Wendell Karlos Tomazelli, Coltro, Wendell Karlos Tomazelli, Munoz, Rodrigo Alejandro Abarza, Colmati Júnior, Flávio |
| Publisher | Universidade Federal de Goiás, Programa de Pós-graduação em Química (IQ), UFG, Brasil, Instituto de Química - IQ (RG) |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFG, instname:Universidade Federal de Goiás, instacron:UFG |
| Rights | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/, info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 663693921325415158, 600, 600, 600, 600, 7826066743741197278, 1571700325303117195, -2555911436985713659 |
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