MARTINS, Ismael Leite. Determinação do acetato de megestrol em plasma humano por cromatografia líquida de alta eficiência acoplada ao espectrômetro de massa : aplicação em estudo de bioequivalência. 2004. 197 f. Dissertação (Mestrado em Farmacologia) - Universidade Federal do Ceará. Faculdade de Medicina, Fortaleza, 2004. / Submitted by denise santos (denise.santos@ufc.br) on 2012-04-09T12:36:07Z
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Previous issue date: 2004 / A sensitive and highly selective liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS-MS) method was developed to determine megestrol acetate in human plasma using betamethazone as the internal standard. The analyte and internal standard were extracted from plasma samples by hexane/ethyl acetate (1:1 v/v), and chromatographed on a C18 column. The mobile phase consisted of acetonitrila-water (80:20 v/v) including formic acid 0.1%. Detection was performed on a triple quadropole tandem mass spectrometer by multiple reaction mode via electrospray source. The method has a chromatographic run time of 3 min and a limit of quantification of 2 ng/mL. The linear calibration curves were obtained in the concentration range 2 – 150 ng/mL. The intra-batch precisions were 3.16%, 4.65%, and 2.68%; and the intra-batch accuracy was 6.77%, 6.23%, and 5.73% for 6, 60 and 120 ng/mL, respectively. The inter-batch precision was 7.76%, 6.23%, and 6.37% and the inter-batch accuracy was 0.08%, 1.55%, and 2.11% for the same concentrations. This validated method was successfully applied for the determination of pharmacokinetic profiles of megestrol acetate tablets administered to 30 healthy volunteers. / Através da cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por espectrometria de massa no modo MS/MS, desenvolveu-se um método sensível e altamente seletivo para determinar os níveis de acetato de megestrol no plasma humano, usando a betametasona como padrão interno. O analito e o padrão interno foram extraídos das amostras do plasma através da solução de extração hexano-acetato de etila (1:1 v/v), e cromatografados em uma coluna C18. A fase móvel consistiu de acetonitrila-água (80:20 v/v), contendo 0,1% de ácido fórmico. A detecção foi realizada em um triplo-quadrupolo, através de um espectrômetro de massa no modo de monitoramento de reação múltipla via eletrospray. O método tem um tempo de corrida de 3 minutos e limite de quantificação de 2 ng/mL. As curvas de calibração foram obtidas utilizando uma faixa de concentração de 2 a 150 ng/mL. As precisões intralote foram 3,16%, 4,65% e 2,68%, e a acurácia intralote foi de 6,77%, 6,23% e 5,73% para 6, 60 e 120 ng/mL, respectivamente. As precisões interlote foram 7,76%, 6,23% e 6,37%, e a acurácia interlote foi de 0,08%, 1,55% e 2,11% para as mesmas concentrações. Este método validado foi aplicado com sucesso para a determinação dos parâmetros farmacocinéticos dos comprimidos de acetato de megestrol administrados a 30 voluntários sadios.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:www.repositorio.ufc.br:riufc/2413 |
| Date | January 2004 |
| Creators | Martins, Ismael Leite |
| Contributors | Moraes , Maria Elisabete Amaral de |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFC, instname:Universidade Federal do Ceará, instacron:UFC |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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