Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In this work a new procedure is proposed by solid sampling flame furnace atomic absorption spectrometry after microwave induced combustion (MIC-FFAAS). The procedure was applied for the determination of cadmium and lead in botanical samples. Samples were groung, pressed and placed on a filter paper positioned on a quartz holder. The holder was placed in a glass device inside a microwave oven. The microwave oven was modified to make possible an oxygen inlet and the transport of the combustion products up to spectrometer. Amonium nitrate solution 50% (w/v) was used for the ignition step and O2 was used for combustion and transport of combustion products. Atomization was performed in a metalic heated tube positioned into air + acetylene flame. Deuterium background corrector was used throughout and calibration was carried out using reference solutions. After operational conditions optimization, the chosen parameters were: combustion using 20 mg of paper filter, 20 μL of NH4NO3 50% (w/v), 1 L min-1 O2 flow rate and use of tubes without modifications (for Cd) and with 12 holes (for Pb). Air and acetylene flow rates were 14 and 2 L min-1 (for Cd) and 12 and 2 L min-1 (for Pb), respectively. The system allowed the introduction up to 60 mg of sample and a quantification limit of 9.0 ng g-1 and 0.8 μg g-1, for Cd and Pb, respectively. The characteristic mass obtained was 55 pg for Cd and 4.1 ng for Pb. No significant differences were observed comparing the results using the proposed procedure with certified reference materials values or with those obtained by graphite furnace atomic absorption spectrometry and inductively coupled plasma mass spectrometry, after acid digestion. The device used for combustion and atomization may be easily coupled to flame atomic absorption spectrometters and the throughput was 20 determinations per hour, including the weighing step. / Neste trabalho é descrito um novo sistema para análise de amostras sólidas por espectrometria de absorção atômica com tubo aquecido na chama após combustão iniciada por microondas (MIC-FF-AAS). O procedimento foi aplicado para a determinação de cádmio e chumbo em plantas. No procedimento proposto as amostras foram moídas e prensadas na forma de comprimidos e colocadas sobre um papel de filtro posicionado em um suporte de quartzo. O suporte foi colocado no interior de uma câmara de vidro adaptada no interior de um forno de microondas. O forno de microondas foi modificado para possibilitar a entrada de oxigênio e a saída dos produtos da combustão. Uma solução de NH4NO3 50% (m/v) foi empregada como iniciador e O2 foi utilizado para a combustão e para o carreamento dos vapores formados até o sistema de atomização. A atomização foi feita em um tubo metálico posicionado na chama de um espectrômetro de absorção atômica com chama do tipo ar + acetileno e corretor de fundo com lâmpada de deutério. A calibração foi realizada empregando soluções de referência após combustão pelo sistema proposto. Após avaliação das condições operacionais, os seguintes parâmetros foram escolhidos: combustão empregando 20 mg de papel de filtro, 20 μL de solução de NH4NO3 50% (m/v) e 1 L min-1 como vazão de O2, vazão de ar e acetileno de 14 e 2 L min-1 para Cd e 12 e 2 L min-1 para Pb, respectivamente, uso de tubos de níquel sem modificações (para Cd) e com 12 furos na base (para Pb). O sistema permitiu a introdução de até 60 mg de amostra e um limite de quantificação de 9,0 ng g-1 e 0,8 μg g-1, para Cd e Pb, respectivamente. A massa característica foi de 55 pg para Cd e 4,1 ng para Pb. Resultados concordantes foram obtidos entre o sistema proposto e os valores para materiais de referência certificados ou com os obtidos por outras técnicas após digestão por via úmida (espectrometria de absorção atômica com forno de grafite e espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado). O sistema pode ser facilmente adaptado a espectrômetros de absorção atômica com chama convencionais e permitiu uma freqüência de 20 determinações por hora, incluindo a etapa de pesagem das amostras.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsm.br:1/10640 |
| Date | 07 February 2007 |
| Creators | Bartz, Fabiane Regina |
| Contributors | Flores, Érico Marlon de Moraes, Arruda, Marco Aurélio Zezzi, Campos, Reinaldo Calixto de |
| Publisher | Universidade Federal de Santa Maria, Programa de Pós-Graduação em Química, UFSM, BR, Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSM, instname:Universidade Federal de Santa Maria, instacron:UFSM |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 100600000000, 400, 500, 500, 300, 300, a9c2788c-7913-4d7b-92e1-3429800ac028, 16ad7750-6f82-48c1-9b26-1f77f6adaaa3, d4a41913-fc35-431c-a9b4-8a5847741268, f714cbca-2d0c-4880-83fa-6b91f7f044af |
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