Kohlenstofffaserverstärkter Kohlenstoff weist ausgezeichnete thermische, mechanische und chemische Eigenschaften auf. Aufgrund seiner Faserarchitektur und Porosität zeigt dieser eine mit metallischen und polymeren Werkstoffen vergleichbar hohe Schadenstoleranz. Die Herstellung komplexer Leichtbaustrukturen aus C/C-Verbunden ist jedoch zeit- und kostenintensiv. Ein neuer Ansatz stellt die Integration geometrisch simpler C/C-Verbunde in komplexe, problemlos zu realisierende polymere Strukturen dar. Ein derartiges Werkstoffkonzept vereint die Vorteile seiner Komponenten in einem ganzheitlichen Werkstoffsystem. Einen Nachteil stellt jedoch die geringe wechselseitige Adhäsion seiner Komponenten dar. Die Innovation dieses Beitrags stellt sich einerseits der Herausforderung die mechanischen Eigenschaften der C/C-Verbunde in Abhängigkeit der intrinsischen Porosität zu beeinflussen. Dies geschieht durch Veränderung der chemischen und physikalischen Vernetzungsbedingungen des Matrixprecursors. Andererseits soll die dadurch herrührende inhärente Porosität zur Vergrößerung der wirksamen äußeren Oberfläche und zur gezielten Verbesserung der Adhäsion zum Polymer führen. Es wird ein Kohlenstoffprecursor mit variabler offener
Porosität entwickelt und daraus neuartige verschiedenporöse C/C-Verbunde hergestellt und untersucht. Im Anschluss werden die verschiedenporösen C/C-Verbunde mit ausgewählten Polymeren unter definierten Konsolidierungsparametern thermisch gefügt und deren wechselseitiges Adhäsionsverhalten bewertet.:ABKÜRZUNGEN UND FORMELZEICHEN I
ABBILDUNGSVERZEICHNIS VI
TABELLENVERZEICHNIS XI
I EINLEITUNG UND MOTIVATION 1
II STAND DER TECHNIK 3
II 1 Hybride Polymer/Keramik - Werkstoffverbunde 3
II 1.1 Grundlagen zur Adhäsion 3
II 1.1.1 Adhäsionsmodelle 3
II 1.1.2 Keramik/Polymer-Grenzflächentypen 7
II 1.2 Konstruktionsprinzipien 8
II 1.2.1 Differentialbauweise 8
II 1.2.2 Integralbauweise 8
II 1.2.3 Mischbauweise 8
II 1.2.4 Hybridbauweise (hybride Werkstoffverbunde) 8
II 1.3 Fertigungsverfahren 9
II 1.3.1 Klassifizierung 10
II 1.3.2 In-situ-Fügetechnik (In-Mould Assembly) 11
II 1.3.3 Ex-situ-Fügetechnik (Post-Mould Assembly) 11
II 1.4 Aspekte zur Interfaceoptimierung 12
II 1.5 Versagensverhalten von einfachen hybriden Werkstoffverbunden 13
II 1.6 Fazit zu hybriden Polymer/Keramik - Werkstoffverbunden 14
II 2 Grundlagen zu Keramik/Matrix-Verbundwerkstoffen 15
II 2.1 Grundlagen zur Verstärkung keramischer Werkstoffe 15
II 2.1.1 Einteilung keramischer Werkstoffen 15
II 2.1.2 Versagensverhalten unverstärkter Monolithkeramik 15
II 2.1.3 Verstärkung keramischer Matrices 19
II 2.1.4 Verstärkungskomponenten und deren Wirkungsweise 20
II 2.2 Klassifizierung faserverstärkter Keramik/Matrix Verbundwerkstoffe 25
II 2.2.1 Weak Interface Composite – CMCs (WIC-CMC) 25
II 2.2.2 Weak Matrix Composite – CMCs (WMC-CMC) 25
II 2.3 Rissfortschrittsverhalten in faserverstärkten CMCs 26
II 2.3.1 Rissablenkung an der F/M-Grenzfläche 27
II 2.3.2 Rissausbreitung und sukzessives Versagen der Faser/Matrix-Domänen 28
II 2.3.3 Rissabschirmung und -ablenkung in porösen Matrices 28
II 2.4 Versagensverhalten faserverstärkter CMCs 29
II 2.4.1 Lastübertragungsverhalten an Faser/Matrix-Grenzflächen 29
II 2.4.2 Mikromechanisches Versagensverhalten 30
II 2.4.3 Makromechanisches Versagensverhalten 31
II 2.5 Fazit zu Keramik/Matrix-Verbundwerkstoffen 34
II 3 Kohlenstofffaserverstärkter Kohlenstoff 35
II 3.1 Kohlenstofffaserbasierte Verstärkungskomponenten 35
II 3.1.1 Kohlenstofffasern 35
II 3.1.2 Textile Flächengebilde 39
II 3.2 Kohlenstoffmatrix-bildende Precursoren und Verfahren 40
II 3.2.1 Allgemeine Verfahrensweisen 40
II 3.2.2 Grundlagen zu Phenolharzen 41
II 3.2.3 Polymerpyrolyse 46
II 3.2.4 Intrinsische Entwicklung der Porosität 49
II 3.3 Herstellung von PF-Novolak-basierten C/C-Verbunden 50
II 3.3.1 Herstellung der CFK- Produktzwischenstufe 50
II 3.3.2 Herstellung der C/C-Produktendstufe 51
II 4 Fazit zu kohlenstofffaserverstärktem Kohlenstoff 53
II 5 Thermoplastische Kunststoffe 54
II 5.1 Synthese 54
II 5.2 Klassifizierung von Polymeren 54
II 5.3 Thermoplastisches Ethylen-Vinylacetat (EVA) 55
II 5.4 Verarbeitung mittels Thermoplast-Spritzgießen 56
II 5.5 Mechanisches Verhalten 57
II 5.6 Fazit zu thermoplastischen Kunststoffen 58
II 6 Folgerungen und Zielsetzung 59
III EXPERIMENTELLER TEIL 61
III 1 Methodische Vorgehensweise 61
III 2 Versuchsbeschreibung und –durchführung 63
III 2.1 Charakterisierende Verfahren 63
III 2.1.1 Prozessbegleitende Untersuchungen 63
III 2.1.2 Dynamische Differenz-Kalorimetrie und Thermogravimetrie 64
III 2.1.3 ATR Spektroskopie 65
III 2.1.4 Röntgendiffraktometrie (XRD) 66
III 2.1.5 Raman Spektroskopie 67
III 2.1.6 Gefüge- und Phasenanalyse 68
III 2.1.7 Oberflächenanalyse der C/C-Verbunde 68
III 2.1.8 3-Punkt-Biegeprüfung 69
III 2.1.9 Haftabzugversuch 70
III 2.2 Entwicklung und Untersuchung des Matrixprecursors 71
III 2.2.1 Validierung des Matrixprecursors 71
III 2.2.2 Komposition der Harz / Härter-Gemische 71
III 2.2.3 Vernetzungsverhalten der Vorkondensate 72
III 2.2.4 Kohlenstoffausbeute der Resite 73
III 2.2.5 Phasengenese des generierten Matrixkohlenstoffs 74
III 2.2.6 Mikrostrukturentwicklung der Resite und Matrixkohlenstoffe 75
III 2.3 Entwicklung und Untersuchung der CFK-Produktzwischenstufe 76
III 2.3.1 Beschreibung zur Herstellung 76
III 2.3.2 Gefüge- und Phasenanalyse 78
III 2.3.3 Untersuchungen zum mechanischen Verhalten 78
III 2.4 Entwicklung und Untersuchung der C/C-Produktendstufe 79
III 2.4.1 Beschreibung zur Herstellung 79
III 2.4.2 Gefüge- und Phasenanalyse 80
III 2.4.3 Untersuchungen zum mechanischen Verhalten 80
III 2.5 Entwicklung und Untersuchung hybrider EVA/(C/C)-Werkstoffverbunde 81
III 2.5.1 Herstellung der C/C-Verbundwerkstoffkomponenten 81
III 2.5.2 Untersuchung der Oberflächenmorphologien der porösen C/C-Verbunde 81
III 2.5.3 Herstellung der hybriden EVA/(C/C)-Werkstoffverbunde 82
III 2.5.4 Gefüge und Phasenanalyse am hybriden Interface 84
III 2.5.5 Untersuchungen zum mechanischen Verhalten 84
III 3 Ergebnisse 85
III 3.1 Untersuchung des Matrixprecursors 85
III 3.1.1 Validierung des Matrixprecursors 85
III 3.1.2 Vernetzungsverhalten der Vorkondensate 85
III 3.1.3 Kohlenstoffausbeute der Resite 91
III 3.1.4 Phasengenese des generierten Matrixkohlenstoffs 92
III 3.1.5 Porositätsentwicklung der Resite und Matrixkohlenstoffe 94
III 3.2 Mikrostrukturentwicklung der Verbundwerkstoffe 98
III 3.2.1 Gefüge- und Phasenanalyse der CFK-Verbunde 98
III 3.2.2 Gefüge- und Phasenanalyse der C/C-Verbunde 103
III 3.3 Untersuchung der Faser/Matrix-Adhäsion 107
III 3.3.1 Einflüsse auf die Faser/Matrix-Adhäsion der CFK-Verbunde 107
III 3.3.2 Einflüsse auf die Faser/Matrix-Adhäsion der C/C-Verbunde 109
III 3.4 Mechanisches Verhalten der Verbundwerkstoffe 110
III 3.4.1 3-Punkt-Biegefestigkeiten der Verbunde bei einem Härtedruck von 15 bar 110
III 3.4.2 3-Punkt-Biegefestigkeiten der Verbunde bei einem Härtedruck von 60 bar 111
III 3.5 Untersuchung der hybriden EVA/(C/C)-Werkstoffverbunde 113
III 3.5.1 Entwicklung der Oberflächenmorphologie ausgewählter C/C-Verbunde 113
III 3.5.2 Mikrostrukturelles Adhäsionsverhalten am hybriden Interface 115
III 3.5.3 Mechanisches Adhäsionsverhalten am hybriden Interface 117
III 4 Diskussion der Ergebnisse 119
III 4.1 Vernetzungsverhalten der Resite 119
III 4.1.1 Netzwerkgenese der Vorkondensate und Degradation des Härters 119
III 4.1.2 Einfluss des Härtermassenanteils auf das Vernetzungsverhalten der Resite 121
III 4.1.3 Zur Phasengenese der generierten Matrixkohlenstoffe 122
III 4.1.4 Fazit zum Vernetzungsverhalten der Resite 122
III 4.2 Ausbildung der Porenmorphologie 124
III 4.2.1 Porenmorphologie der Resite 124
III 4.2.2 Porenmorphologie der Matrixkohlenstoffe 126
III 4.2.3 Fazit zur Ausbildung der Porenmorphologie 127
III 4.3 Mikrostrukturentwicklung der Verbundwerkstoffe 128
III 4.3.1 Mikrostrukturentwicklung der CFK-Produktzwischenstufe 128
III 4.3.2 Mikrostrukturentwicklung der C/C-Produktendstufe 128
III 4.3.3 Porositätsentwicklung der CFK- und C/C-Verbunde 129
III 4.3.4 Fazit zur Mikrostrukturentwicklung der Verbundwerkstoffe 130
III 4.4 Mechanisches Verhalten der Verbundwerkstoffe 131
III 4.4.1 Einfluss der Härtermassenanteils 131
III 4.4.2 Einfluss des Härtedrucks 131
III 4.4.3 Einfluss des Temperns 131
III 4.4.4 Einfluss des Pyrolyseschrumpfes 131
III 4.4.5 Fazit zum mechanischen Verhalten der Verbundwerkstoffe 132
III 4.5 Hybride EVA/(C/C)-Werkstoffverbunde 133
III 4.5.1 Entwicklung der Oberflächenmorphologie ausgewählter C/C-Verbunde 133
III 4.5.2 Mikrostrukturelles Adhäsionsverhalten am hybriden Interface 133
III 4.5.3 Mechanisches Adhäsionsverhalten am hybriden Interface 134
III 4.5.4 Fazit zur Realisierung der hybriden Werkstoffverbunde 134
IV SCHLUSSFOLGERUNGEN 135
V ZUSAMMENFASSUNG UND AUSBLICK 139
VI LITERATURQUELLEN 140
ANLAGEN / Fibre-reinforced ceramic matrix composite materials are characterized by excellent thermal, mechanical and chemical properties. Their high tolerance regarding damaging is a result of the intrinsic fibre structure and porosity. Due to this fact, they offer outstanding dampening characteristics, as is the case for polymeric materials. The production of complex structures is very time consuming and expensive. The integration of simple geometric ceramic composite materials in complex polymeric structures is regarded as a new approach for the production of these materials. These easy-to-produce hybrid ceramic/polymer compound materials combine the advantages of ceramics and polymers in one material system. However, one main disadvantage of these materials is the mutual adhesion of the two components. This article deals with the challenge of the manipulation of the mechanical properties of the C/C composites depending on the intrinsic porosity. This is realized by altering the physical and chemical wetting/coating conditions of the matrix precursor. In addition, the inherent porosity is supposed to increase the effective outer surface and specifically improve the adhesion. For this purpose, a novel carbon precursor with an adjustable open porosity is developed and investigated further. During this different versions of the CFRP and various C/C materials of different production steps are produced and examined. The variation of the precursors is supposed to take place in the polymeric state. The different C/C composites are subsequently thermally bonded with selected polymers and defined consolidation parameters. The mutual joining and connection behaviour is investigated further.:ABKÜRZUNGEN UND FORMELZEICHEN I
ABBILDUNGSVERZEICHNIS VI
TABELLENVERZEICHNIS XI
I EINLEITUNG UND MOTIVATION 1
II STAND DER TECHNIK 3
II 1 Hybride Polymer/Keramik - Werkstoffverbunde 3
II 1.1 Grundlagen zur Adhäsion 3
II 1.1.1 Adhäsionsmodelle 3
II 1.1.2 Keramik/Polymer-Grenzflächentypen 7
II 1.2 Konstruktionsprinzipien 8
II 1.2.1 Differentialbauweise 8
II 1.2.2 Integralbauweise 8
II 1.2.3 Mischbauweise 8
II 1.2.4 Hybridbauweise (hybride Werkstoffverbunde) 8
II 1.3 Fertigungsverfahren 9
II 1.3.1 Klassifizierung 10
II 1.3.2 In-situ-Fügetechnik (In-Mould Assembly) 11
II 1.3.3 Ex-situ-Fügetechnik (Post-Mould Assembly) 11
II 1.4 Aspekte zur Interfaceoptimierung 12
II 1.5 Versagensverhalten von einfachen hybriden Werkstoffverbunden 13
II 1.6 Fazit zu hybriden Polymer/Keramik - Werkstoffverbunden 14
II 2 Grundlagen zu Keramik/Matrix-Verbundwerkstoffen 15
II 2.1 Grundlagen zur Verstärkung keramischer Werkstoffe 15
II 2.1.1 Einteilung keramischer Werkstoffen 15
II 2.1.2 Versagensverhalten unverstärkter Monolithkeramik 15
II 2.1.3 Verstärkung keramischer Matrices 19
II 2.1.4 Verstärkungskomponenten und deren Wirkungsweise 20
II 2.2 Klassifizierung faserverstärkter Keramik/Matrix Verbundwerkstoffe 25
II 2.2.1 Weak Interface Composite – CMCs (WIC-CMC) 25
II 2.2.2 Weak Matrix Composite – CMCs (WMC-CMC) 25
II 2.3 Rissfortschrittsverhalten in faserverstärkten CMCs 26
II 2.3.1 Rissablenkung an der F/M-Grenzfläche 27
II 2.3.2 Rissausbreitung und sukzessives Versagen der Faser/Matrix-Domänen 28
II 2.3.3 Rissabschirmung und -ablenkung in porösen Matrices 28
II 2.4 Versagensverhalten faserverstärkter CMCs 29
II 2.4.1 Lastübertragungsverhalten an Faser/Matrix-Grenzflächen 29
II 2.4.2 Mikromechanisches Versagensverhalten 30
II 2.4.3 Makromechanisches Versagensverhalten 31
II 2.5 Fazit zu Keramik/Matrix-Verbundwerkstoffen 34
II 3 Kohlenstofffaserverstärkter Kohlenstoff 35
II 3.1 Kohlenstofffaserbasierte Verstärkungskomponenten 35
II 3.1.1 Kohlenstofffasern 35
II 3.1.2 Textile Flächengebilde 39
II 3.2 Kohlenstoffmatrix-bildende Precursoren und Verfahren 40
II 3.2.1 Allgemeine Verfahrensweisen 40
II 3.2.2 Grundlagen zu Phenolharzen 41
II 3.2.3 Polymerpyrolyse 46
II 3.2.4 Intrinsische Entwicklung der Porosität 49
II 3.3 Herstellung von PF-Novolak-basierten C/C-Verbunden 50
II 3.3.1 Herstellung der CFK- Produktzwischenstufe 50
II 3.3.2 Herstellung der C/C-Produktendstufe 51
II 4 Fazit zu kohlenstofffaserverstärktem Kohlenstoff 53
II 5 Thermoplastische Kunststoffe 54
II 5.1 Synthese 54
II 5.2 Klassifizierung von Polymeren 54
II 5.3 Thermoplastisches Ethylen-Vinylacetat (EVA) 55
II 5.4 Verarbeitung mittels Thermoplast-Spritzgießen 56
II 5.5 Mechanisches Verhalten 57
II 5.6 Fazit zu thermoplastischen Kunststoffen 58
II 6 Folgerungen und Zielsetzung 59
III EXPERIMENTELLER TEIL 61
III 1 Methodische Vorgehensweise 61
III 2 Versuchsbeschreibung und –durchführung 63
III 2.1 Charakterisierende Verfahren 63
III 2.1.1 Prozessbegleitende Untersuchungen 63
III 2.1.2 Dynamische Differenz-Kalorimetrie und Thermogravimetrie 64
III 2.1.3 ATR Spektroskopie 65
III 2.1.4 Röntgendiffraktometrie (XRD) 66
III 2.1.5 Raman Spektroskopie 67
III 2.1.6 Gefüge- und Phasenanalyse 68
III 2.1.7 Oberflächenanalyse der C/C-Verbunde 68
III 2.1.8 3-Punkt-Biegeprüfung 69
III 2.1.9 Haftabzugversuch 70
III 2.2 Entwicklung und Untersuchung des Matrixprecursors 71
III 2.2.1 Validierung des Matrixprecursors 71
III 2.2.2 Komposition der Harz / Härter-Gemische 71
III 2.2.3 Vernetzungsverhalten der Vorkondensate 72
III 2.2.4 Kohlenstoffausbeute der Resite 73
III 2.2.5 Phasengenese des generierten Matrixkohlenstoffs 74
III 2.2.6 Mikrostrukturentwicklung der Resite und Matrixkohlenstoffe 75
III 2.3 Entwicklung und Untersuchung der CFK-Produktzwischenstufe 76
III 2.3.1 Beschreibung zur Herstellung 76
III 2.3.2 Gefüge- und Phasenanalyse 78
III 2.3.3 Untersuchungen zum mechanischen Verhalten 78
III 2.4 Entwicklung und Untersuchung der C/C-Produktendstufe 79
III 2.4.1 Beschreibung zur Herstellung 79
III 2.4.2 Gefüge- und Phasenanalyse 80
III 2.4.3 Untersuchungen zum mechanischen Verhalten 80
III 2.5 Entwicklung und Untersuchung hybrider EVA/(C/C)-Werkstoffverbunde 81
III 2.5.1 Herstellung der C/C-Verbundwerkstoffkomponenten 81
III 2.5.2 Untersuchung der Oberflächenmorphologien der porösen C/C-Verbunde 81
III 2.5.3 Herstellung der hybriden EVA/(C/C)-Werkstoffverbunde 82
III 2.5.4 Gefüge und Phasenanalyse am hybriden Interface 84
III 2.5.5 Untersuchungen zum mechanischen Verhalten 84
III 3 Ergebnisse 85
III 3.1 Untersuchung des Matrixprecursors 85
III 3.1.1 Validierung des Matrixprecursors 85
III 3.1.2 Vernetzungsverhalten der Vorkondensate 85
III 3.1.3 Kohlenstoffausbeute der Resite 91
III 3.1.4 Phasengenese des generierten Matrixkohlenstoffs 92
III 3.1.5 Porositätsentwicklung der Resite und Matrixkohlenstoffe 94
III 3.2 Mikrostrukturentwicklung der Verbundwerkstoffe 98
III 3.2.1 Gefüge- und Phasenanalyse der CFK-Verbunde 98
III 3.2.2 Gefüge- und Phasenanalyse der C/C-Verbunde 103
III 3.3 Untersuchung der Faser/Matrix-Adhäsion 107
III 3.3.1 Einflüsse auf die Faser/Matrix-Adhäsion der CFK-Verbunde 107
III 3.3.2 Einflüsse auf die Faser/Matrix-Adhäsion der C/C-Verbunde 109
III 3.4 Mechanisches Verhalten der Verbundwerkstoffe 110
III 3.4.1 3-Punkt-Biegefestigkeiten der Verbunde bei einem Härtedruck von 15 bar 110
III 3.4.2 3-Punkt-Biegefestigkeiten der Verbunde bei einem Härtedruck von 60 bar 111
III 3.5 Untersuchung der hybriden EVA/(C/C)-Werkstoffverbunde 113
III 3.5.1 Entwicklung der Oberflächenmorphologie ausgewählter C/C-Verbunde 113
III 3.5.2 Mikrostrukturelles Adhäsionsverhalten am hybriden Interface 115
III 3.5.3 Mechanisches Adhäsionsverhalten am hybriden Interface 117
III 4 Diskussion der Ergebnisse 119
III 4.1 Vernetzungsverhalten der Resite 119
III 4.1.1 Netzwerkgenese der Vorkondensate und Degradation des Härters 119
III 4.1.2 Einfluss des Härtermassenanteils auf das Vernetzungsverhalten der Resite 121
III 4.1.3 Zur Phasengenese der generierten Matrixkohlenstoffe 122
III 4.1.4 Fazit zum Vernetzungsverhalten der Resite 122
III 4.2 Ausbildung der Porenmorphologie 124
III 4.2.1 Porenmorphologie der Resite 124
III 4.2.2 Porenmorphologie der Matrixkohlenstoffe 126
III 4.2.3 Fazit zur Ausbildung der Porenmorphologie 127
III 4.3 Mikrostrukturentwicklung der Verbundwerkstoffe 128
III 4.3.1 Mikrostrukturentwicklung der CFK-Produktzwischenstufe 128
III 4.3.2 Mikrostrukturentwicklung der C/C-Produktendstufe 128
III 4.3.3 Porositätsentwicklung der CFK- und C/C-Verbunde 129
III 4.3.4 Fazit zur Mikrostrukturentwicklung der Verbundwerkstoffe 130
III 4.4 Mechanisches Verhalten der Verbundwerkstoffe 131
III 4.4.1 Einfluss der Härtermassenanteils 131
III 4.4.2 Einfluss des Härtedrucks 131
III 4.4.3 Einfluss des Temperns 131
III 4.4.4 Einfluss des Pyrolyseschrumpfes 131
III 4.4.5 Fazit zum mechanischen Verhalten der Verbundwerkstoffe 132
III 4.5 Hybride EVA/(C/C)-Werkstoffverbunde 133
III 4.5.1 Entwicklung der Oberflächenmorphologie ausgewählter C/C-Verbunde 133
III 4.5.2 Mikrostrukturelles Adhäsionsverhalten am hybriden Interface 133
III 4.5.3 Mechanisches Adhäsionsverhalten am hybriden Interface 134
III 4.5.4 Fazit zur Realisierung der hybriden Werkstoffverbunde 134
IV SCHLUSSFOLGERUNGEN 135
V ZUSAMMENFASSUNG UND AUSBLICK 139
VI LITERATURQUELLEN 140
ANLAGEN
| Identifer | oai:union.ndltd.org:DRESDEN/oai:qucosa:de:qucosa:20777 |
| Date | 08 September 2017 |
| Creators | Todt, Andreas |
| Contributors | Wagner, Guntram, Gehde, Michael, Technische Universität Chemnitz |
| Source Sets | Hochschulschriftenserver (HSSS) der SLUB Dresden |
| Language | German |
| Detected Language | German |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, doc-type:doctoralThesis, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis, doc-type:Text |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | urn:nbn:de:bsz:ch1-qucosa-113873, qucosa:19884 |
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