Orientador: Alberto José Cavalheiro / Banca: Paulo Clairmont Feitosa de Lima Gomes / Banca: Carmen Lúcia Cardoso / Resumo: Separações utilizando cromatografia líquida bidimensional têm atraído grande interesse nas últimas décadas devido ao seu elevado potencial no poder de separação para análises de misturas complexas. Apesar do uso de colunas ortogonais e da multiplicação teórica da capacidade de picos quando essa técnica é utilizada, uma questão permanece: "As técnicas bidimensionais são realmente melhores do que as monodimensionais para análises de extratos vegetais?". Esta questão motivou o presente trabalho, que consistiu em comparar o desempenho entre LC e LC×LC, utilizando amostras de folhas de Casearia sylvestris, também conhecida como "guaçatonga", uma árvore amplamente utilizada na medicina popular brasileira por apresentar diversas atividades biológicas. Além disso, devido ao grande volume de resíduos gerados em LC, a substituição de solventes convencionais por etanol (EtOH), um candidato menos tóxico e biodegradável, foi implementada. A parte mais desafiadora de qualquer cromatografia multidimensional é o desenvolvimento do método cromatográfico, pelo grande número de variáveis que devem atuar de forma integrada em uma única análise. Duas estratégias de desenvolvimento foram propostas neste trabalho. A primeira foi dividida em 4 etapas, que consistiram em selecionar o par de colunas mais ortogonal dentre as combinações disponíveis; o desenvolvimento de um método para a 1D utilizando planejamento experimental; seguido do estudo das melhores condições para a 2D (2tc, tempo de modulação ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Bidimensional liquid chromatographic separations have attracted intense interest over the past decade based on the potential improvements in resolving power they offer for analysis of complex samples. Despite the use of orthogonal columns and the theoretical multiplication of peak capacity from both dimensions, one question remains: "Are bidimensional techniques superior to monodimensional ones for analysis of vegetal extracts?". This question led to the purpose of the present work, that was to compare the performance between LC and LC×LC, using leaves from Casearia sylvestris, a widely used tree in Brazilian folk medicine by its biological activities. Furthermore, due to the large volume of waste generated by LC, the replacement of conventional solvents by ethanol (EtOH), a less toxic and biodegradable alternative solvent was chosen. The most challenging issue of any multidimensional chromatography is the method development, since the large number of interacting parameters that must work together in a single run. Two strategies for method development were used in this work. The first one was divided into 4 steps: experiments were carried out to select the most orthogonal pair of columns, 1D method development using design of experiments, another design of experiments for 2D conditions was proposed (2tc, modulation time and tre, re-equilibration time after each modulation) and aware of the best conditions for both dimensions, 2D gradient types were evaluated. The second strat... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre
| Identifer | oai:union.ndltd.org:UNESP/oai:www.athena.biblioteca.unesp.br:UEP01-000872371 |
| Date | January 2016 |
| Creators | Correia, Lilian Cherubin. |
| Contributors | Universidade Estadual Paulista "Júlio de Mesquita Filho" Instituto de Química. |
| Publisher | Araraquara, |
| Source Sets | Universidade Estadual Paulista |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | text |
| Format | 75 f. |
| Relation | Sistema requerido: Adobe Acrobat Reader |
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