Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Crystallization is a unit operation widely used in the chemical and food industries for production of high purity compounds, even in presence of other substances in solution. The aim of this work was to study the operation of isothermal crystallization in den se phase, of alpha-lactose monohydrate in whey, a byproduct of the dairy industry. Initially, to obtain drivers initial parameters were performed a central composite design, using commercial lactose monohydrate for prepare the solutions and seeds, cylindrical-conical vibrated bed crystallizer and operating temperature of 50.0°C. This has enabled a study of significant variables in the operation, construction of prediction models, analysis of response surfaces and selection of an optimal operation point within the experimental range adopted and associated responses, which were the mass percentage increase and Sauter mean diameter. To evaluate the reduction in the average diameter of the crystallization products against seeds, obtained in the first planning, we propose a second, with similar process conditions, but with seeds produced by cooling to 7°C for 24 h, to remove the effect of microparticles adhered on the surface of commercial lactose crystals, which probably influencing the crystallization. The average size of the crystals in the process increased from 5.61 ± 0.050 × 10-6 m (seeds) to 8.06 ± 0.22 × 10-6 m, with average mass percentage increase of 119%. For operation with whey, an initial study was conducted to reduce the amount of fats and proteins. The coagulant used was of organic origin, based on tannin. Using a concentration of 2.0 × 10-3 L Tanfloc.L-1of whey, was obtained a removal of 40.3% of protein and 90% fat. The crystallization of lactose using cheese whey concentrated and purified was performed under similar conditions to the optimization performed in the central composite design with seeds obtained by cooling. The responses indicated growth of seeds added, even in the presence of interferents and possible crystallization inhibitors. The growth rate was also evaluated for the step. Using concentrated and purified whey cheese too, was performed a analysis in situ of crystallization operation, with evaluation of population and crystal habit during the procedure, in conventional agitation and vibration units, where it was found interfering action from the beginning of the crystallization step and intense effect of secondary nucleation in high degrees of agitation, especially in a conventional unit. / A cristalização é uma operação unitária muito utilizada nas indústrias química e alimentícia para produção de componentes com elevada pureza, mesmo na presença de outras substâncias em solução. Sendo assim, o objetivo deste trabalho foi estudar a operação de cristalização isotérmica, em fase densa, de alfalactose monoidratada em soro de queijo, subproduto da indústria de laticínios. Inicialmente, para obtenção de parâmetros direcionadores iniciais foi realizado um planejamento composto central, utilizando lactose monoidratada comercial para preparo das soluções e sementes, operando com cristalizador em leito troncocônico vibrado e temperatura de operação de 50,0°C. Isto possibilitou um estudo das variáveis significativas na operação, construção de um modelo de previsão de respostas, análise de superfícies de resposta e seleção de um ponto de operação ótimo dentro da faixa experimental adotada e respostas associadas, que foram: aumento de massa percentual e diâmetro de Sauter. Visando avaliar a diminuição do diâmetro médio nos produtos da cristalização em relação às sementes, obtido no primeiro planejamento, foi proposto um segundo, com condições de processo similares, porém com sementes produzidas por resfriamento a 7°C, durante 24 h, para eliminar o efeito de micropartículas aderidas na superfície dos cristais da lactose comercial, que possivelmente influenciavam na cristalização. O tamanho médio dos cristais no processo aumentou de 5,61 ± 0,050 × 10-6 m (sementes), para 8,06 ± 0,22 × 10-6 m, com aumento mássico de 119%. Para operação com soro de queijo foi realizado um estudo inicial para reduzir a quantidade de gorduras e proteínas presentes. O coagulante utilizado foi de origem orgânica, à base de tanino. Utilizado em concentração de 2,0×10-3 L Tanfloc.L de soro-1 promoveu uma remoção de 40,3% de proteínas e 90% de gorduras. A cristalização de lactose utilizando soro de leite concentrado e purificado foi realizada em condições similares à otimização realizada no planejamento composto central com sementes obtidas por resfriamento. As repostas indicaram crescimento cristalino das sementes adicionadas, mesmo na presença de interferentes residuais e possíveis inibidores da cristalização. A taxa de crescimento também foi avaliada para a etapa. Utilizando também soro de queijo concentrado e purificado, foi realizada a análise in situ da operação de cristalização com avaliação da população e hábito cristalino no decorrer do procedimento, em unidade com agitação convencional e por vibração, na qual foi constatada a ação de interferentes desde o início do da etapa de cristalização e intenso efeito da nucleação secundária em altos graus de agitação, principalmente na unidade convencional. / Doutor em Engenharia Química
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/urn:repox.ist.utl.pt:RI_UFU:oai:repositorio.ufu.br:123456789/15082 |
| Date | 28 November 2014 |
| Creators | Teixeira, Gustavo Araújo |
| Contributors | Malagoni, Ricardo Amâncio, Finzer, Jose Roberto Delalibera, Silva, Marcelo Bacci da, Seckler, Marcelo Martins, Coutinho Filho, Ubirajara |
| Publisher | Universidade Federal de Uberlândia, Programa de Pós-graduação em Engenharia Química, UFU, BR, Engenharias |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFU, instname:Universidade Federal de Uberlândia, instacron:UFU |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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