Made available in DSpace on 2016-06-02T19:55:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseRVD.pdf: 5637129 bytes, checksum: f862b426d686fd352a79713f21cb585f (MD5) Previous issue date: 2005-11-25 / Vibro-fluidized beds with inert particles as fluidizing medium have been appearing as an innovative technique for drying of suspensions and pastes. Aiming to contribute for the comprehension of phenomena involved in such processes, an investigation of fluid dynamic behavior of a vibro-fluidized (and also of a fluidized) bed with inert particles was carried out in this work. Glycerol was employed to wet the inert particles and then simulate the presence of a liquid paste into the bed. The purpose of the present work is to obtain a detailed investigation of the effects of amplitude, frequency of vibration, dimensionless vibration number, degree of liquid saturation, and of the particle size and density on the fluid dynamic behavior of the bed. The research included also an experimental investigation on the effects of the particle size distribution on the dynamic of inert particles into the fluidized, vibrated and vibro-fluidized beds, with an evaluation of size segregation patterns. The experiments were divided into three groups: in the first one, preliminary fluid dynamics tests were carried out; in the second one, the fluid dynamic behavior of fluidized and vibro-fluidized beds was investigated, and in the last one, the effects of particle size distribution on the dynamics of fluidized, vibrated and vibro-fluidized beds were verified. The experimental apparatus used in the tests was a vibro-fluidized bed constituted of a glass chamber, with a 0.114 m diameter cylindrical section, thickness of 0.003 m and height of 0.50 m. Ballotini spherical glass beads (ρp =2,500 kg/m3), with mean diameters from 1.10x10-3 to 17.00x10-3 m, polypropylene spheroids (ρp = 935 kg/m3) with mean diameters of 2.60x10-3 and 3.67x10-3 m and elliptical cylinders of polystyrene (ρp = 1,050 kg/m3) with equivalent diameter (volumetric diameter) of 2.51x10-3 m, were used as inert particles. The bed was operated under dimensionless vibration numbers from 0.00 to 6.00, for amplitudes varying from 0.000 to 0.021 and frequencies of vibration from 0.00 and 18.20 Hz. Glycerol saturation degrees (defined as the ratio between volume of glycerol and volume of voids in the fixed bed) varied from 0.0000 and 0.0072. The glycerol was employed to simulate the presence of a liquid fed into the bed in a batch mode, since it practically does not evaporate under the conditions of present work. Identical values of dimensionless vibration numbers (Γ) were obtained using different combinations of amplitudes (A) and frequencies of vibration (f), aiming to verify the universality of such a parameter to describe vibration characteristics of a vibro-fluidized bed. Four types of size distribution models were used in the investigation of the effects of the particle size distribution on the dynamics of vibro-fluidized beds: binary, flat, Gaussian and a reference one, all of them with a mean Sauter diameter of 2.18x10-3 m. In the range of experimental conditions investigated, it was observed that the dimensionless vibration number does not fully characterize the fluid dynamic behavior of the vibrated systems. Some degree of particle agglomeration was always observed in the presence of glycerol, yielding to an irregular and poor fluidization. The use of vibration in such cases improved the particle circulation in the bed, thus reducing the agglomeration and minimizing the formation of channelling. When specific particle size distributions were adopted for fluidization, some size segregation pattern was observed in almost every case. In the fluidized bed, the smallest particles stayed at the top of the column, while in the vibrated one the largest particles tended to concentrate at the top. In a vibro-fluidized bed under short amplitude of vibration (0.003 m), some segregation was noted but in a less extent than that observed in the fluidized bed at similar conditions. At high amplitude of vibration (0.009 m), no size segregation was detected. / Os leitos vibrofluidizados que utilizam partículas inertes como meio para fluidização estão se destacando como uma nova alternativa para a secagem de pastas e suspensões. A fim de contribuir para a compreensão dos fenômenos envolvidos neste processo, neste trabalho foi efetuada uma investigação do comportamento fluidodinâmico do leito vibrofluidizado (e fluidizado), constituído de partículas inertes e utilizando o glicerol para simular a presença de um líquido. O propósito desta pesquisa é efetuar uma investigação detalhada dos efeitos da amplitude, da freqüência, do adimensional de vibração, do grau de saturação de líquido, do tamanho e da densidade das partículas inertes sobre o comportamento fluidodinâmico do leito. De forma complementar, realizar um estudo experimental da influência da distribuição granulométrica sobre o comportamento dinâmico das partículas inertes no leito fluidizado, vibrado (sem escoamento de ar) e vibrofluidizado, avaliando-se também o fenômeno da segregação. Os experimentos foram divididos em três conjuntos: no primeiro realizou-se ensaios fluidodinâmicos preliminares; no segundo, analisou-se o comportamento fluidodinâmico do leito fluidizado e vibrofluidizado e, no terceiro, estudou-se o efeito da distribuição de partículas sobre a dinâmica dos leitos fluidizado, vibrado e vibrofluidizado. O equipamento utilizado foi um leito vibrofluidizado composto por uma câmara de vidro, com seção circular de 0,114 m de diâmetro, 0,50 m de altura e 0,003 m de espessura. As partículas inertes utilizadas nos ensaios fluidodinâmicos preliminares foram esferas de vidro do tipo ballotini (ρp = 2.500 kg/m3), com diâmetros médios entre 1,10x10-3 e 17,00x10-3 m, esferóides de polipropileno (ρp = 935 kg/m3) com diâmetros médios de 2,60x10-3 e 3,67x10-3 m e cilindros elípticos de poliestireno (ρp = 1.050 kg/m3) com diâmetro equivalente (da esfera de mesmo volume) de 2,51x10-3 m. O leito foi operado com adimensionais de vibração entre 0,00 e 6,00, para amplitudes entre 0,000 e 0,021 m, freqüências entre 0,00 e 18,20 Hz e graus de saturação de glicerol (volume de glicerol por volume de poros no leito estático) entre 0,0000 e 0,0072. O glicerol foi utilizado para simular a presença de líquido alimentado em batelada, uma vez que este praticamente não evapora nestas condições experimentais. Idênticos valores de adimensionais de vibração (Γ) foram obtidos utilizando diferentes combinações entre amplitudes (A) e freqüências (f) de vibração, com o objetivo de verificar sua universalidade para descrever as características de vibração de um leito vibrofluidizado. No estudo do efeito da distribuição de partículas sobre a dinâmica do leito fluidizado, vibrado e vibrofluidizado, foram utilizadas quatro distribuições de partículas (binária, plana, gaussiana e de referência), com diâmetros médios de Sauter de 2,18x10-3 m. No intervalo de condições experimentais utilizadas nos experimentos fluidodinâmicos, observou-se que isoladamente o adimensional de vibração não representou de maneira única o comportamento fluidodinâmico do sistema. Em todos os casos onde estava presente o glicerol, constatou-se a ocorrência de algum nível de aglomeração das partículas, tornando a fluidização de má qualidade e irregular. A vibração nestes casos melhorou a movimentação das partículas, minimizando a aglomeração e atenuando a formação de canais preferenciais. Quando foi empregada uma distribuição de partículas no leito, observou-se de uma forma global a ocorrência de segregação em quase todos os casos. No leito fluidizado, houve a migração das partículas menores para parte superior do leito, no vibrado ocorreu a migração das partículas maiores para parte superior do leito. Para o leito vibrofluidizado submetido à uma baixa amplitude de vibração (0,003 m) houve segregação, mas em menor quantidade que no leito fluidizado, enquanto que, quando submetido à alta amplitude de vibração (0,009 m), não ocorreu a segregação granulométrica.

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / The aim of this work was study the phenomenological concepts, operational and, above all, mass productivity in the crystallization of citric acid in vibrated bed, using large population of seeds (dense phase). It was used a truncated conical stainless steel crystallizer, containing a mobile central axis with coupled perforated disks, transferring vibrational energy to the crystallization environment. It was conducted a representation of the crystallization suspension environment flow of crystalline particles that illustrated the process of bed fluidization. The solution initially saturated, to its saturate temperature, was taken to the crystallization temperature 55°C, becoming supersaturated, and seeded with commercial grainy citric acid crystals. It was used as statistic toll a central composite design to construct a representative model and influence verification of process significant variables: crystallization time, a degree of supersaturation and intensity of vibration. The response analyzed was the productivity (mass percentage increase) in crystallization process. Using the model obtained, it was calculated the maximum productivity condition in mass, which consisted a percentage increase in mass of 164.7%. This condition was posteriorly tested in the experimental unit resulting in an productivity of 187.7%. The crystallizers in series simulation occurred using commercial citric acid seeds with the same final diameter of the tests using the optimized conditions, keeping other variables constant, resulting in a mass percentage increase, for the second step, of 166.9%. These showed efficiency in obtaining crystals with larger end. Was performed to evaluate the secondary nucleation by capturing the image of crystals in crystallization trials, where was noticed the appearance of small polycrystalline structures in the crystalline surface of the crystals, caused by the high degree of supersaturation, or due to the systematic separation of these / Este trabalho tem como objetivo o estudo de conceitos fenomenológicos, operacionais e, sobretudo, produtividade mássica, na cristalização de ácido cítrico em leito vibrado, utilizando grande população de sementes (fase densa). Foi utilizado um cristalizador tronco-cônico de aço inoxidável, contendo um eixo central móvel com discos perfurados acoplados, que transferiu energia vibracional ao meio de cristalização. Efetuou-se uma representação do escoamento da suspensão com as partículas cristalinas que ilustrou o processo de fluidização do leito. A solução inicialmente saturada, à respectiva temperatura de saturação, foi levada à temperatura de cristalização 55°C, tornando-se supersaturada, e semeada com cristais comerciais de ácido cítrico granular. Foi utilizado como ferramenta estatística um planejamento composto central para construção de um modelo representativo e na verificação da influência das variáveis significativas do processo: tempo de cristalização, concentração de supersaturação e intensidade de vibração. A resposta analisada foi a produtividade (aumento percentual de massa) no processo de cristalização. Através do modelo obtido, foi calculada a condição de máxima produtividade em termos mássicos, que consistiu em um aumento percentual mássico de 164,7%. Esta condição foi posteriormente testada na unidade experimental resultando em uma produtividade de 187,7%. A simulação de cristalizadores em série se deu com a utilização de sementes de ácido cítrico comercial com o mesmo diâmetro final dos testes utilizando a condição otimizada, mantendo-se as demais variáveis constantes, resultando em um aumento percentual mássico, para a segunda etapa de cristalização, de 166,9 %. Estes mostraram eficiência na obtenção de cristais com maior dimensão final. Foi realizada a avaliação da nucleação secundária através da captura de imagem dos cristais nos experimentos de cristalização, onde notou-se o aparecimento de pequenas estruturas policristalinas na superfície cristalina dos cristais, causados pelo alto grau de supersaturação, ou devido à sistemática de separação dos mesmos. / Mestre em Engenharia Química

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Crystallization is a unit operation widely used in the chemical and food industries for production of high purity compounds, even in presence of other substances in solution. The aim of this work was to study the operation of isothermal crystallization in den se phase, of alpha-lactose monohydrate in whey, a byproduct of the dairy industry. Initially, to obtain drivers initial parameters were performed a central composite design, using commercial lactose monohydrate for prepare the solutions and seeds, cylindrical-conical vibrated bed crystallizer and operating temperature of 50.0°C. This has enabled a study of significant variables in the operation, construction of prediction models, analysis of response surfaces and selection of an optimal operation point within the experimental range adopted and associated responses, which were the mass percentage increase and Sauter mean diameter. To evaluate the reduction in the average diameter of the crystallization products against seeds, obtained in the first planning, we propose a second, with similar process conditions, but with seeds produced by cooling to 7°C for 24 h, to remove the effect of microparticles adhered on the surface of commercial lactose crystals, which probably influencing the crystallization. The average size of the crystals in the process increased from 5.61 ± 0.050 × 10-6 m (seeds) to 8.06 ± 0.22 × 10-6 m, with average mass percentage increase of 119%. For operation with whey, an initial study was conducted to reduce the amount of fats and proteins. The coagulant used was of organic origin, based on tannin. Using a concentration of 2.0 × 10-3 L Tanfloc.L-1of whey, was obtained a removal of 40.3% of protein and 90% fat. The crystallization of lactose using cheese whey concentrated and purified was performed under similar conditions to the optimization performed in the central composite design with seeds obtained by cooling. The responses indicated growth of seeds added, even in the presence of interferents and possible crystallization inhibitors. The growth rate was also evaluated for the step. Using concentrated and purified whey cheese too, was performed a analysis in situ of crystallization operation, with evaluation of population and crystal habit during the procedure, in conventional agitation and vibration units, where it was found interfering action from the beginning of the crystallization step and intense effect of secondary nucleation in high degrees of agitation, especially in a conventional unit. / A cristalização é uma operação unitária muito utilizada nas indústrias química e alimentícia para produção de componentes com elevada pureza, mesmo na presença de outras substâncias em solução. Sendo assim, o objetivo deste trabalho foi estudar a operação de cristalização isotérmica, em fase densa, de alfalactose monoidratada em soro de queijo, subproduto da indústria de laticínios. Inicialmente, para obtenção de parâmetros direcionadores iniciais foi realizado um planejamento composto central, utilizando lactose monoidratada comercial para preparo das soluções e sementes, operando com cristalizador em leito troncocônico vibrado e temperatura de operação de 50,0°C. Isto possibilitou um estudo das variáveis significativas na operação, construção de um modelo de previsão de respostas, análise de superfícies de resposta e seleção de um ponto de operação ótimo dentro da faixa experimental adotada e respostas associadas, que foram: aumento de massa percentual e diâmetro de Sauter. Visando avaliar a diminuição do diâmetro médio nos produtos da cristalização em relação às sementes, obtido no primeiro planejamento, foi proposto um segundo, com condições de processo similares, porém com sementes produzidas por resfriamento a 7°C, durante 24 h, para eliminar o efeito de micropartículas aderidas na superfície dos cristais da lactose comercial, que possivelmente influenciavam na cristalização. O tamanho médio dos cristais no processo aumentou de 5,61 ± 0,050 × 10-6 m (sementes), para 8,06 ± 0,22 × 10-6 m, com aumento mássico de 119%. Para operação com soro de queijo foi realizado um estudo inicial para reduzir a quantidade de gorduras e proteínas presentes. O coagulante utilizado foi de origem orgânica, à base de tanino. Utilizado em concentração de 2,0×10-3 L Tanfloc.L de soro-1 promoveu uma remoção de 40,3% de proteínas e 90% de gorduras. A cristalização de lactose utilizando soro de leite concentrado e purificado foi realizada em condições similares à otimização realizada no planejamento composto central com sementes obtidas por resfriamento. As repostas indicaram crescimento cristalino das sementes adicionadas, mesmo na presença de interferentes residuais e possíveis inibidores da cristalização. A taxa de crescimento também foi avaliada para a etapa. Utilizando também soro de queijo concentrado e purificado, foi realizada a análise in situ da operação de cristalização com avaliação da população e hábito cristalino no decorrer do procedimento, em unidade com agitação convencional e por vibração, na qual foi constatada a ação de interferentes desde o início do da etapa de cristalização e intenso efeito da nucleação secundária em altos graus de agitação, principalmente na unidade convencional. / Doutor em Engenharia Química