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Estudo da produtividade no processo de cristalização de ácido cítrico em leito vibrado

Teixeira, Gustavo Araújo 21 February 2011 (has links)
Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / The aim of this work was study the phenomenological concepts, operational and, above all, mass productivity in the crystallization of citric acid in vibrated bed, using large population of seeds (dense phase). It was used a truncated conical stainless steel crystallizer, containing a mobile central axis with coupled perforated disks, transferring vibrational energy to the crystallization environment. It was conducted a representation of the crystallization suspension environment flow of crystalline particles that illustrated the process of bed fluidization. The solution initially saturated, to its saturate temperature, was taken to the crystallization temperature 55°C, becoming supersaturated, and seeded with commercial grainy citric acid crystals. It was used as statistic toll a central composite design to construct a representative model and influence verification of process significant variables: crystallization time, a degree of supersaturation and intensity of vibration. The response analyzed was the productivity (mass percentage increase) in crystallization process. Using the model obtained, it was calculated the maximum productivity condition in mass, which consisted a percentage increase in mass of 164.7%. This condition was posteriorly tested in the experimental unit resulting in an productivity of 187.7%. The crystallizers in series simulation occurred using commercial citric acid seeds with the same final diameter of the tests using the optimized conditions, keeping other variables constant, resulting in a mass percentage increase, for the second step, of 166.9%. These showed efficiency in obtaining crystals with larger end. Was performed to evaluate the secondary nucleation by capturing the image of crystals in crystallization trials, where was noticed the appearance of small polycrystalline structures in the crystalline surface of the crystals, caused by the high degree of supersaturation, or due to the systematic separation of these / Este trabalho tem como objetivo o estudo de conceitos fenomenológicos, operacionais e, sobretudo, produtividade mássica, na cristalização de ácido cítrico em leito vibrado, utilizando grande população de sementes (fase densa). Foi utilizado um cristalizador tronco-cônico de aço inoxidável, contendo um eixo central móvel com discos perfurados acoplados, que transferiu energia vibracional ao meio de cristalização. Efetuou-se uma representação do escoamento da suspensão com as partículas cristalinas que ilustrou o processo de fluidização do leito. A solução inicialmente saturada, à respectiva temperatura de saturação, foi levada à temperatura de cristalização 55°C, tornando-se supersaturada, e semeada com cristais comerciais de ácido cítrico granular. Foi utilizado como ferramenta estatística um planejamento composto central para construção de um modelo representativo e na verificação da influência das variáveis significativas do processo: tempo de cristalização, concentração de supersaturação e intensidade de vibração. A resposta analisada foi a produtividade (aumento percentual de massa) no processo de cristalização. Através do modelo obtido, foi calculada a condição de máxima produtividade em termos mássicos, que consistiu em um aumento percentual mássico de 164,7%. Esta condição foi posteriormente testada na unidade experimental resultando em uma produtividade de 187,7%. A simulação de cristalizadores em série se deu com a utilização de sementes de ácido cítrico comercial com o mesmo diâmetro final dos testes utilizando a condição otimizada, mantendo-se as demais variáveis constantes, resultando em um aumento percentual mássico, para a segunda etapa de cristalização, de 166,9 %. Estes mostraram eficiência na obtenção de cristais com maior dimensão final. Foi realizada a avaliação da nucleação secundária através da captura de imagem dos cristais nos experimentos de cristalização, onde notou-se o aparecimento de pequenas estruturas policristalinas na superfície cristalina dos cristais, causados pelo alto grau de supersaturação, ou devido à sistemática de separação dos mesmos. / Mestre em Engenharia Química

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