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Estudo por espectroscopia MÃssbauer e difraÃÃo de raios-x da cinÃtica de reaÃÃo da soluÃÃo sÃlida FeMo obtida por moagem mecÃnica / Study by MÃssbauer spectroscopy and X-ray diffraction of the reaction kinetics of the FeMo solid solution obtained by mechanical milling

A cinÃtica de reaÃÃo da soluÃÃo sÃlida Fe 50 at.% Mo produzida por moagem mecÃnica de altas energias foi estudada por espectroscopia MÃssbauer e difraÃÃo de raios-X. O material foi processado com velocidade de 400 rpm e 500 rpm por vÃrios tempos de moagem de forma a se obter amostras de vÃrios estÃgios da reaÃÃo. Os difratogramas de raios-X mostraram a presenÃa de duas fases com estrutura CCC, correspondentes ao Fe e Mo metÃlicos, em todas as amostras. A anÃlise dos difratogramas indicou que, com a moagem, houve difusÃo de Mo na matriz do Fe e de Fe na matriz do Mo e a esperada reduÃÃo do tamanho de grÃo para ambas as fases. Foi tambÃm observado que o mÃtodo de Williamson-Hall nÃo à apropriado para analisar essas amostras em razÃo do alto grau de desordem do material moÃdo. Enquanto a difraÃÃo de raios-X nÃo permitiu a identificaÃÃo de uma fase cristalogrÃfica claramente sendo transformada, o que dificulta o estudo da cinÃtica de reaÃÃo, a espectroscopia MÃssbauer possibilitou identificar duas fases magnÃticas que sofrem transformaÃÃo durante o curso da moagem: um sexteto ferromagnÃtico correspondente ao Fe metÃlico e um dubleto paramagnÃtico correspondente a Ãtomos de Fe com uma maioria de vizinhos de Mo (o molibdÃnio metÃlico nÃo possui momento magnÃtico), seja na matriz CCC do Fe ou na matriz CCC do Mo. A cinÃtica de transformaÃÃo do sexteto foi estudada utilizando um modelo baseado nas transformaÃÃes dos volumes das fases representando pela quantidade afinidade triboquÃmica. Os resultados foram comparados com outros de trabalhos anteriores obtidos da aplicaÃÃo do mesmo modelo a sistemas Fe-Cu e Fe-N. Foi observado um comportamento similar Ãquele do Fe-N, que como o sistema Fe-Mo e ao contrÃrio do Fe-Cu, que tem entalpia de mistura positiva. / A cinÃtica de reaÃÃo da soluÃÃo sÃlida Fe 50 at.% Mo produzida por moagem mecÃnica de altas energias foi estudada por espectroscopia MÃssbauer e difraÃÃo de raios-X. O material foi processado com velocidade de 400 rpm e 500 rpm por vÃrios tempos de moagem de forma a se obter amostras de vÃrios estÃgios da reaÃÃo. Os difratogramas de raios-X mostraram a presenÃa de duas fases com estrutura CCC, correspondentes ao Fe e Mo metÃlicos, em todas as amostras. A anÃlise dos difratogramas indicou que, com a moagem, houve difusÃo de Mo na matriz do Fe e de Fe na matriz do Mo e a esperada reduÃÃo do tamanho de grÃo para ambas as fases. Foi tambÃm observado que o mÃtodo de Williamson-Hall nÃo à apropriado para analisar essas amostras em razÃo do alto grau de desordem do material moÃdo. Enquanto a difraÃÃo de raios-X nÃo permitiu a identificaÃÃo de uma fase cristalogrÃfica claramente sendo transformada, o que dificulta o estudo da cinÃtica de reaÃÃo, a espectroscopia MÃssbauer possibilitou identificar duas fases magnÃticas que sofrem transformaÃÃo durante o curso da moagem: um sexteto ferromagnÃtico correspondente ao Fe metÃlico e um dubleto paramagnÃtico correspondente a Ãtomos de Fe com uma maioria de vizinhos de Mo (o molibdÃnio metÃlico nÃo possui momento magnÃtico), seja na matriz CCC do Fe ou na matriz CCC do Mo. A cinÃtica de transformaÃÃo do sexteto foi estudada utilizando um modelo baseado nas transformaÃÃes dos volumes das fases representando pela quantidade afinidade triboquÃmica. Os resultados foram comparados com outros de trabalhos anteriores obtidos da aplicaÃÃo do mesmo modelo a sistemas Fe-Cu e Fe-N. Foi observado um comportamento similar Ãquele do Fe-N, que como o sistema Fe-Mo e ao contrÃrio do Fe-Cu, que tem entalpia de mistura positiva. / The reaction kinetics of Fe 50 at.% Mo solid solutions produced by high-energy mechanical milling was studied by X-ray diffraction and MÃssbauer spectroscopy. The material was milled with velocity of rotation of 400 rpm and 500 rpm for several milling times in order to obtain samples of various reaction stages. X-ray diffraction patterns shown the presence of two BCC phases, corresponding to metallic Fe and Mo, in all the samples. Analysis of these diffractograms pointed to diffusion of Mo within the Fe matrix and diffusion of Fe within the Mo matrix as well as the expected grain size reduction of both phases, as a result of the milling process. It was also observed that the Williamson-Hall method is not appropriate to analyze these samples due to the high degree of disorder of the milled material. While the X-ray diffraction technique did not allow for the identification of a crystallographic phase being clearly transformed, which makes it difficult to study reaction kinetics, MÃssbauer spectroscopy allowed for the identification of two magnetic phases that suffer transformation during the course of milling: a ferromagnetic sextet corresponding to metallic Fe and a paramagnetic doublet corresponding to Fe atoms with a majority of Mo neighbors (metallic Mo does not posses magnetic moment). Both magnetic phases may be present in the BCC Fe matrix or the BCC Mo matrix. Transformation kinetics of the sextet was studied using a method based on phase volume transformation, depicted by the tribochemical affinity parameter. Results were compared to previous work on the application of these method to Fe-Cu and Fe-N systems. It was observed a behavior similar to that o Fe-N, which as the Fe-Mo system and as opposed to the Fe-Cu system, posses positive enthalpy of mixing. / The reaction kinetics of Fe 50 at.% Mo solid solutions produced by high-energy mechanical milling was studied by X-ray diffraction and MÃssbauer spectroscopy. The material was milled with velocity of rotation of 400 rpm and 500 rpm for several milling times in order to obtain samples of various reaction stages. X-ray diffraction patterns shown the presence of two BCC phases, corresponding to metallic Fe and Mo, in all the samples. Analysis of these diffractograms pointed to diffusion of Mo within the Fe matrix and diffusion of Fe within the Mo matrix as well as the expected grain size reduction of both phases, as a result of the milling process. It was also observed that the Williamson-Hall method is not appropriate to analyze these samples due to the high degree of disorder of the milled material. While the X-ray diffraction technique did not allow for the identification of a crystallographic phase being clearly transformed, which makes it difficult to study reaction kinetics, MÃssbauer spectroscopy allowed for the identification of two magnetic phases that suffer transformation during the course of milling: a ferromagnetic sextet corresponding to metallic Fe and a paramagnetic doublet corresponding to Fe atoms with a majority of Mo neighbors (metallic Mo does not posses magnetic moment). Both magnetic phases may be present in the BCC Fe matrix or the BCC Mo matrix. Transformation kinetics of the sextet was studied using a method based on phase volume transformation, depicted by the tribochemical affinity parameter. Results were compared to previous work on the application of these method to Fe-Cu and Fe-N systems. It was observed a behavior similar to that o Fe-N, which as the Fe-Mo system and as opposed to the Fe-Cu system, posses positive enthalpy of mixing.

Identiferoai:union.ndltd.org:IBICT/oai:www.teses.ufc.br:6088
Date30 November 2012
CreatorsFrancisco Iran Sousa da Silva
ContributorsIgor Frota de Vasconcelos, Nizomar de Sousa GonÃalves, Marcelo Josà Gomes da Silva
PublisherUniversidade Federal do CearÃ, Programa de PÃs-GraduaÃÃo em Engenharia e CiÃncia de Materiais, UFC, BR
Source SetsIBICT Brazilian ETDs
LanguagePortuguese
Detected LanguageEnglish
Typeinfo:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis
Formatapplication/pdf
Sourcereponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFC, instname:Universidade Federal do Ceará, instacron:UFC
Rightsinfo:eu-repo/semantics/openAccess

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