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Desenvolvimento de método analítico visando a pré-concentração em ponto nuvem em linha para determinação de cádmio em amostras ambientais

Orientadora: Profa. Dra. Ivanise Gaubeur / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia/Química, 2016. / Os metais cada vez mais poluem o meio ambiente devido as intensas atividades
antropogenicas. O cadmio e um metal potencialmente toxico, mesmo em baixas
concentracoes, e altamente toxico para os seres humanos, plantas e animais, sendo
frequentemente utilizado como indicador de poluicao em aguas. A determinacao do
cadmio e geralmente realizada por metodos espectroanaliticos bem estabelecidos.
Devido a complexidade das diferentes matrizes ambientais e das baixas
concentracoes, algumas amostras necessitam de previa separacao e preconcentracao
antes de sua deteccao. A mecanizacao do processo de extracao em
ponto nuvem em sistema online permite eventual eliminacao de interferentes, reducao
de reagentes utilizados, o aumento da sensibilidade e da precisao, e diminuicao do
tempo de analise. Este trabalho propoe a extracao em ponto nuvem em sistema
multicomutado de analise em fluxo do complexo formado entre o Cd(II) e (1-(2-
piridilazo)-2-naftol) (PAN), utilizando o Triton X-114, com deteccao por espectrometria
de absorcao atomica em chama com fonte continua e de alta resolucao (HR-CS
FAAS). Foram avaliados alguns parametros relativos a formacao do complexo, a
extracao em ponto nuvem e ao sistema multicomutado. Nas melhores condicoes de
complexacao e extracao: 4,0 ml da solucao da amostra foram misturados com PAN
311,4 ¿Êmol L-1, Triton X-114 0,6% (m/v) e solucao tampao Tris/Htris+, pH 9.0, , tambem
usada para inducao do ponto nuvem, obtendo um volume final de 7,0 mL. A fase rica
em tensoativo foi retida em uma minicoluna empacotada com algodao hidrofobico
(vazao de 2 mL min-1) e eluida com 300 ¿ÊL de HNO3 0,5 mol L-1 (vazao de 5 ml min-
1). Foi obtida uma curva analitica com faixa linear de 5 . 60 ¿Êg L-1, limite de deteccao
de 0,52 ¿Êg L-1, limite de quantificacao 1,7 ¿Êg L-1, coeficiente de variacao de 1,3%
(n=12) e fator de enriquecimento igual a 6,6. A frequencia analitica foi de 6 amostras
h-1 / Due to intense anthropogenic activities, metal ions are among the most important
causer of pollution in the environment. Cadmium even at low concentrations is known
to be highly toxic for animals, plants and humans. It is often used as water pollution
indicator. Several spectro analytical techniques are available for the trace cadmium.
However, due to complexes matrix effects and low concentration there is the necessity
of separation and preconcentration procedure before detection. The mechanization of
cloud point extraction allows the efficient separation of the analyte. It reduces the
amount of sample and reagents, increasing sensitivity, precision, pre-concentration
factor and analysis time. This work propose the development of an analytical method
by cloud point extraction of Cd(II) and 1-(2 pyridylazo)-2-naphol (PAN) complex using
Triton X-114, and detection by means of high-resolution continuum source atomic
absorption spectrometry Some parameters related to complex formation, cloud point
extraction and multicommuted flow system were evaluated. Under best complexation
and extraction conditions: PAN 311.4 mol L-1, Triton X-114 0.6% and Tris/Htris+ buffer
solution, pH 9.0, used too cloud point induction, the surfactant rich phase was retained
in a hydrophobic cotton packed minicolumn (flow 2 mL min-1) and eluted using 300 ìL
HNO3 0.5 mol L-1 solution (flow 5 mL min-1). The analytical curve 5 ¿ 60 ìg L-1 linear
range, limit of detection 0.52 ìg L-1-, limit of quantification 1.7 ìg L-1, 1.3% coefficient of
variation (n=12) and enhancement factor 6.6 were obtained. The analytical frequency
was 6 samples h.1.

Identiferoai:union.ndltd.org:IBICT/oai:BDTD:100883
Date January 2016
CreatorsAkiba, Naomi
ContributorsGaubeur, Ivanise, Maltez, Heloisa França, Nomura, Cassiana Seimi
Source SetsIBICT Brazilian ETDs
LanguagePortuguese
Detected LanguagePortuguese
Typeinfo:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis
Formatapplication/pdf, 82 f. : il.
Sourcereponame:Repositório Institucional da UFABC, instname:Universidade Federal do ABC, instacron:UFABC
Rightsinfo:eu-repo/semantics/openAccess
Relationhttp://biblioteca.ufabc.edu.br/index.php?codigo_sophia=100883&midiaext=72238, http://biblioteca.ufabc.edu.br/index.php?codigo_sophia=100883&midiaext=72237, Cover: http://biblioteca.ufabc.edu.brphp/capa.php?obra=100883

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