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Previous issue date: 2016-02-29 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Total hardness and Total alkalinity are important physico-chemical parameters
for the evaluation of water quality and are determined by volumetric analytical
methods. These methods have difficult to detect the endpoint of the titration due
to the difficult of viewing the color transition inherent to each of them. To
circumvent this problem, here is proposed a new automatic method for the
detection of the titration end point for the determination of total hardness and
total alkalinity in mineral water samples. The proposed flow-batch titrator
consists of a peristaltic pump, five three-way solenoid valves, a magnetic stirrer,
an electronic actuator, an Arduino MEGA 2560TM board, a mixing chamber and
a webcam. The webcam records the digital movie (DM) during the addition of
the titrant towards mixing chamber, also recording the color variations resulting
from chemical reactions between titrant and sample within chamber. While the
DM is recorded, it is decompiled into frames ordered sequentially at a constant
rate of 30 frames per second (FPS). The first frame is used as a reference to
define the region of interest (RI) of 48 × 50 pixels and the R channel values,
which are used to calculate the Pearson's correlation coefficient (r) values. r is
calculated between the R values of the initial frame and each subsequent
frame. The titration curves are plotted in real time using the values of r (ordinate
axis) and the total opening time of the valve titrant (abscissa axis). The end
point is estimated by the second derivative method. A software written in
ActionScript 3.0 language manages all analytical steps and data treatment in
real time. The feasibility of the method was attested by its application for the
analysis of natural water samples. Results were compared with classical
titration and did not present statistically significant differences when the paired ttest
at the 95% confidence level was applied. The proposed method is able to
process about 71 samples per hour, and its precision was confirmed by overall
relative standard deviation (RSD) values, always lower than the 2,4% for total
hardness and 1,4% for total alkalinity. / A dureza total e a alcalinidade total são importantes parâmetros físico-químicos
para avaliação da qualidade de águas e são determinados por métodos
volumétricos de análise. Estes métodos apresentam difícil detecção do ponto
final da titulação devido à dificuldade de visualização das transições de cores
inerentes a cada um deles. Para contornar este problema, foi proposta neste
trabalho uma nova metodologia automática para a detecção do ponto final nas
determinações de dureza total e alcalinidade total em águas. O titulador em
fluxo-batelada proposto é composto de uma bomba peristáltica, cinco válvulas
solenoides de três vias, um agitador magnético, um acionador de válvulas, uma
placa Arduíno MEGA 2560TM, uma câmara de mistura e uma webcam. O
programa de gerenciamento e controle do titulador foi escrito em linguagem
ActionScript 3.0. A webcam grava o filme digital durante a adição do titulante na
câmara de mistura, registrando as variações de cor decorrentes das reações
químicas entre titulante e amostra no interior de câmara. Enquanto o filme é
gravado, este é decomposto em quadros ordenados sequencialmente a uma
taxa constante de 30 quadros por segundo (FPS). O primeiro quadro é utilizado
como referência para definir uma região de interesse (RI) com 48 x 50 pixels,
na qual seus valores R, G e B são utilizados para calcular os valores de
coeficiente de correlação de Pearson (r). O valor de r é calculado entre os
valores de R do quadro inicial e de cada quadro subsequente. As curvas de
titulação são obtidas em tempo real usando os valores de r (ordenadas) e o
tempo total de abertura da válvula de titulante (abscissas). O ponto final é
estimado pelo método de segunda derivada. O método foi aplicado na análise
de águas minerais e os resultados foram comparados com a titulação clássica,
não apresentando diferenças estatisticamente significativas com aplicação do
teste t pareado a 95% de confiança. O método proposto foi capaz de processar
até 71 amostras por hora e a sua precisão foi confirmada pelos valores de
desvio padrão relativos (DPR) globais, sempre inferiores as 2,4% para dureza
total e 1,4% para alcalinidade total.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:tede.biblioteca.ufpb.br:tede/9013 |
| Date | 29 February 2016 |
| Creators | Siqueira, Lucas Alfredo |
| Contributors | Lima, Ricardo Alexandre Cavalcanti de, Almeida, Luciana Farias de |
| Publisher | Universidade Federal da Paraíba, Programa de Pós-Graduação em Química, UFPB, Brasil, Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFPB, instname:Universidade Federal da Paraíba, instacron:UFPB |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 1435648362225100898, 600, 600, 600, 600, 9054006085480167889, 1571700325303117195, 2075167498588264571 |
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