Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The use of pesticides is related to effectiveness in pest control, as well as productivity
in food production in agriculture. However, the use of these substances in high
amounts is directly affecting water resources, essential for the maintenance of human
life. In Brazil, the Ministry of Health through Ordinance 2914, as well as the
Secretariat of the Rio Grande do Sul State Health, by Ordinance 320, stipulate
maximum permissible values (VMPs) for pesticides in water. Thus, rapid, sensitive,
efficient and generate small amounts of toxic waste analytical methods should be
developed to determine the presence and concentration of pesticides and other
chemicals in water in order to ensure they are in accordance with current legislation.
This study aimed to optimize and validate an analytical method aiming at the
extraction and determination of residues of 32 pesticides in water samples by
applying the DLLME technical and quantification by gas chromatography coupled to
Mass Spectrometry in Triple Quadrupole series (GC-MS / MS). We evaluated the
different extractor solvents and dispersor, different volumes of solvents, addition
salts, pH variation and time of agitation. The results were satisfactory, with recovery
values between 71 and 113% for the tested levels. The coefficients of determination
for the curves drawn in the matrix, presented values between 0.9900 to 0.9996.
Precision data for the methodology were satisfactory, with values between 1 and
13%. The intermediate precision was RSD values in the range of 5 to 15%, with
recoveries in the range 70 to 101% for the level of 0.25 ug L-1. The method
presented quantification limit of 0.1 ug L-1 providing the determination of water in
pesticide residues with high reliability and security. After validation of this
methodology, it was applied to real water samples, in order to evaluate the method
developed. / O uso de agrotóxicos se relaciona com a efetividade no controle de pragas,
como também com a produtividade na produção de alimentos na agricultura. Porem,
o uso dessas substâncias em altas quantidades vem afetando diretamente os
recursos hídricos, essenciais para a manutenção da vida humana. No Brasil, o
Ministério da Saúde através da Portaria 2914, como também, a Secretaria da Saúde
do Estado do Rio Grande do Sul, pela Portaria 320, estipulam valores máximos
permitidos (VMPs) para agrotóxicos em água. Dessa forma, métodos analiticos
rápidos, sensíveis, eficientes e que geram pequenos volumes de resíduos tóxicos,
devem ser desenvolvidos para a determinação de resíduos de agrotóxicos e demais
substâncias químicas em água afim de verificar se estão de acordo com as
legislações vigentes. Este estudo teve por objetivo otimizar e validar um método
analítico visando a extração e determinação de resíduos de 32 agrotóxicos em
amostras de água, aplicando a técnica DLLME e quantificação por Cromatografia
Gasosa acoplada a Espectrometria de Massas em série com analisador do tipo
Triplo Quadrupolo (GC-MS/MS). Foram avaliados diferentes solventes extratores e
dispersores, volumes de solventes, adição de sais, variação do pH e tempo de
agitação. Os resultados obtidos foram satisfatórios, apresentando valores de
recuperação entre 71 e 113 % para os níveis avaliados. Os coeficientes de
determinação para as curvas extraídas, apresentaram valores entre 0,99 e 0,9996.
Os resultados de precisão do metodologia foram satisfatórios, apresentando valores
entre de 1 e 13 %. A precisão intermediária apresentou valores de RSD situados na
faixa de 5 e 15 %, com recuperações na faixa de 70 à 101 % para o nível de 0,25 μg
L-1. O método apresentou limite de quantificação 0,1 μg L-1. A determinação de
resíduos de agrotóxicos em água com alta confiabilidade e segurança. Após a
validação do método desenvolvido, o mesmo foi aplicado a amostras reais de água,
que indicaram presença de Alacoro, Endussulfan Alfa e 4,4 DDE.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsm.br:1/10609 |
| Date | 19 June 2015 |
| Creators | Floss, Vagner Medeiros |
| Contributors | Prestes, Osmar Damian, Zanella, Renato, Martins, Manoel Leonardo |
| Publisher | Universidade Federal de Santa Maria, Programa de Pós-Graduação em Química, UFSM, BR, Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSM, instname:Universidade Federal de Santa Maria, instacron:UFSM |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 100600000000, 400, 300, 300, 300, 300, f79cc0c9-c923-4244-9c1f-c80d74674410, f34b26bd-6957-43db-a974-ca057e12895c, a5080cbf-61ea-435f-870d-c05ac5884a8a, 72f05bf0-a74b-4221-b1e1-573a89d1841e |
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