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Desenvolvimento e aplicação de sequências de pulsos CWFP uni e bidimensionais para RMN no domínio do tempo / Development and applications of uni and bidimensional CWFP pulse sequences in time-domain NMR

Os tempos de relaxação longitudinal (T1) e transversal (T2) são largamente utilizados em medidas qualitativas e quantitativas em Ressonância Magnética Nuclear no domínio do tempo (RMN-DT). As constantes de tempo T2 e T1 são medidas com as sequências de pulsos Carr-Purcel-Meiboom-Gill (CPMG) e Inversão Recuperação (IR), respectivamente. Além dessas sequencias, também têm sido desenvolvidos outros métodos que permitem a medição de T1 e T2 em um único experimento. Dentre esses, destacam-se os provenientes da condição Continuous Wave Free Precession: CWFP e CP-CWFP (Carr-Purcel-CWFP) com ou sem alternância de fase entre os pulsos que compõe o trem de pulsos de 90º desses métodos. Baseando-se no fato de que os métodos provenientes da condição CWFP têm sido promissores para a determinação das constantes de tempo de uma forma rápida, esse trabalho visou aprofundar o estudo das sequências de pulsos oriundas dessa condição a fim de desenvolver um método de determinação rápida da constante de tempo T1 em um único experimento e também implementar a condição CWFP em sequências de pulsos 2D (2D-CWFP). Utilizando-se de pulso de baixo ângulo de rotação (θ ~10 graus) foi possível determinar a constante de tempo T1 utilizando a condição CWFP, esse método foi denominado de CWFP-T1. Contudo, este apresentou um sinal com baixa razão sinal ruído (S/R) devido aos baixos valores de q. Para minimizar esse efeito foram estudados cinco métodos de redução de ruído que podem ser aplicados em sinais de RMN-DT após a aquisição, sendo que, dentre os métodos estudados foi comprovado que os filtros wavelet (WA) e o Savistiky-Goaly (SG) são os mais eficazes para redução do ruído sem distorcer as informações da amostra. Além disso, o sinal obtido pelo método CWFP-T1 associado ao filtro WA demonstrou ser eficiente para determinação de gordura em carne bovina. Dentre os métodos 2D-CWFP desenvolvidos neste trabalho, o CPMG-CWFP-T1 apresentou vantagem em tempo de experimento sobre o método IR-CPMG. Além disso, o sinal adquirido pelo método CPMG-CWFP-T1 quando associado ao filtro SG propiciou a obtenção de mapas com melhor resolução na dimensão de T1, que as outras sequências de pulsos abordadas neste estudo, e também demonstrou ser um método promissor para a análise da carne e gordura bovina. Esta foi a primeira vez em que a constante de tempo T1 foi utilizada como dimensão de aquisição de uma forma conveniente em experimento 2D de correlação dos tempos de relaxação, visto que aquisições dessa natureza geralmente requerem longos tempos de experimento. / The longitudinal (T1) and transverse (T2) relaxation times are widely used in the qualitative and quantitative measurements in time domain Nuclear Magnetic Resonance (TD-NMR). Those relaxation times are generally measured by the Carr-Purcel-Meiboom-Gill (CPMG) and Inversion Recovery (IR) pulse sequences, respectively. In addition to these sequences, other methods have been development, which makes it possible to measure T1 and T2 in a single experiment. Among these, a special reference is made those ones coming from the Continuous Wave Free Precession condition: CWFP and CP-CWFP (Carr-Purcel-CWFP) with or without phase alternation between the pulses that make up the pulse train of 90º of these methods. Based on the fact that the methods from the CWFP condition have been promising to determine the time constants fast, the purpose of this work was to deepen the study of the sequences from that condition in order to develop a rapid method to determine the T1 relaxation time in a single experiment, and also to implement the CWFP condition in 2D sequences (2D-CWFP). Using a small flip angle (θ ~10 degrees) it was possible to determine the T1 relaxation time using the CWFP condition; this method was named CWFP-T1­. Nevertheless, this sequence has a signal with a low signal-to-noise ratio (SNR) because of the small values of q. In order to minimize this effect was studied five denoise methods to applied in the post-acquisition TD-NMR signals. Among the denoise methods studied, the wavelet (WA) and the Savistiky-Goaly (SG) are the most effective to reduce the noise of the signal without distorting the sample information. In addition, the CWFP-T1 signal associated to the WA has shown to be effective for determining the fat in beef samples. Among the 2D-CWFP methods developed in this work, the CPMG-CWFP-T1 had advantage in the experimental time compared with the IR-CPMG method. Furthermore, the signal acquired by CPMG-CWFP-T1 sequence, when associated with the SG filter, had 2D maps with the best resolution in the T1 dimension than the other sequences addressed in this work and also proved to be effective to analyze fat beef. This was the first time that T1 time constant was encoded in the acquisition dimension at a convenient way in the 2D experiments of relaxation times correlation, once such acquisitions generally require extensive experimental time.

Identiferoai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-04092019-095203
Date26 July 2019
CreatorsMonaretto, Tatiana
ContributorsColnago, Luiz Alberto
PublisherBiblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Source SetsUniversidade de São Paulo
LanguagePortuguese
Detected LanguagePortuguese
TypeTese de Doutorado
Formatapplication/pdf
RightsLiberar o conteúdo para acesso público.

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