L'objectif fondamental de cette étude est de montrer la faisabilité de l'élaboration des couches épaisses de zircone non dopée, en contrôlant la microstructure et l'état mécanique, par MOCVD et par Sol-Gel. Dans un premier temps, nous avons essayé d'optimiser les conditions de dépôt de MOCVD, en faisant varier ou en jouant sur les différents paramètres du procédé, conduisant à l'obtention des couches de ZrO2 micrométriques et denses. La stabilité de la phase quadratique de la zircone est conditionnée par la pression partielle en oxygène, la température du substrat ainsi que l'épaisseur du dépôt. La texture cristallographique de type {100} est obtenue pour les dépôts réalisés à une température de substrat T ≤ 850°C et pour de faibles pressions totales. Concernant l'état mécanique des couches de zircone, l'augmentation de l'épaisseur de la couche peut relaxer les contraintes résiduelles de tension au sein du dépôt. Ce phénomène s'accentue au-delà d'une épaisseur critique suite à la création des espacements entre les colonnes de croissance de la couche. Parallèllement, nous avons montré que la qualité des dépôts Sol-Gel est maitrisée par le choix du substrat, l'utilisation de " sols " vieillis, la multiplication du nombre de couches " spin-coating ", le mode de dépôt ainsi que la température de recuit. Certaines propriétés caractéristiques du dépôt telles que la cristallisation, la composition de phase et l'adhérence sont aisément contrôlées respectivement par l'âge du sol, la température de recuit et le coefficient de dilatation thermique associé au substrat utilisé. La microstructure (changement de phases, taille des cristallites, texture cristallographique) et les contraintes internes (thermiques et intrinsèques) ont été caractérisées. Le Sol-Gel présente l'avantage de proposer des couches de zircone très peu contraintes par rapport aux films obtenus par le procédé MOCVD. Quel que soit le procédé de dépôt, MOCVD et/ou Sol-Gel, l'élaboration des films de ZrO2 orientés demeure fonction de la température du traitement. La tentative d'élaborer des multicouches de zircone par un couplage MOCVD/Sol-Gel montre la possibilité de sélectionner des paramètres de dépôt propices à la fabrication d'un film présentant un état microstructural et mécanique contrôlé et voulu.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:CCSD/oai:tel.archives-ouvertes.fr:tel-00684387 |
| Date | 28 June 2011 |
| Creators | Jouili, Mohamed |
| Publisher | Université Paris Sud - Paris XI |
| Source Sets | CCSD theses-EN-ligne, France |
| Language | French |
| Detected Language | French |
| Type | PhD thesis |
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