Os aços inoxidáveis dúplex possuem uma estrutura bifásica (ferrita e austenita) geralmente em frações aproximadamente iguais. Devido aos altos teores de Cr e Ni, esses aços apresentam alta resistência à corrosão e, por isso, são usados principalmente nas indústrias química, petroquímica e nuclear. Dependendo da sua composição química, os aços dúplex podem sofrer transformação martensítica induzida por deformação, com a transformação de austenita (γ) em martensita (α\'). Essa transformação pode ser revertida mediante tratamento térmico. A austenita é paramagnética, enquanto que a ferrita e a martensita são ambas ferromagnéticas. O objetivo desse trabalho foi estudar a relação entre a estabilidade microestrutural e as propriedades magnéticas de um aço dúplex UNS S32304, o qual apresenta transformação martensítica induzida por deformação. Amostras desse aço com redução em espessura de 80% foram recozidas isotermicamente em várias temperaturas até 800ºC por 1 h e resfriadas em água. A partir de laços de histerese obtidos em temperatura ambiente foram obtidos os valores de magnetização de saturação (Ms) e campo coercivo (Hc) para essas amostras. Além das medidas magnéticas essas amostras foram caracterizadas via difração de raios X, testes de dureza, microscopias óptica (MO) e eletrônica de varredura (εEV). Em relação ao εEV foram utilizadas as técnicas de EBSD (do inglês \"eléctron backscatter diffraction\") e ECCI (do inglês \"electron channeling contrast imaging\"). Medidas de magnetização (in situ) em função da temperatura (até 1000ºC) também foram obtidas para o material deformado, a partir das quais foi determinada a temperatura de Curie (Tc) do mesmo. Uma simulação das fases presentes no material em função da temperatura foi obtida utilizando-se o software Thermo-Calc©. Para as amostras recozidas isotermicamente, a inspeção metalográfica mostrou que para 600-700ºC o material apresenta um aspecto fragmentado na microestrutura. Esse aspecto fragmentado é uma evidência da reversão da martensita em austenita. Para a amostra recozida em 700ºC precipitados foram encontrados principalmente na austenita, a qual parece estar recristalizada. Indícios de recristalização da ferrita também foram observados para essa amostra. De acordo com o Thermo-Calc© os precipitados observados são provavelmente do tipo M23C6 (M = Fe, Cr) e Cr2N. A dureza do material apresenta uma queda evidente a partir de 500ºC, relacionada aos fenômenos de recristalização do material e reversão da martensita. Tal como a dureza, Ms e Hc também decaem a partir de ~ 500ºC. A reversão da martensita em austenita e a decomposição da ferrita (α) contribuem para a diminuição de Ms. As medidas magnéticas in situ também forneceram evidências da transformação α → γ + precipitados a partir do comportamento de Tc. Apesar do aspecto fragmentado da microestrutura e da precipitação, não foi observado um comportamento de \"pico\" em Hc em consequência da reversão da martensita em austenita. Isso indica que, no presente estudo, o fator que mais influenciou Hc foi a maior mobilidade das paredes de domínios magnéticos na fase ferrítica, em consequência dos efeitos de recuperação e recristalização. / Duplex stainless steels have a two-phase structure (ferrite and austenite) in approximately equal fractions. Due to their high Cr and Ni contents, these steels present a high corrosion resistance and, in consequence, they are mainly used in chemical, petrochemical and nuclear industries. Depending on their chemical composition, duplex steels may undergo strain induced martensite, with the austenite (γ) transformation in martensite (α\'). This transformation can be reversed by annealing. The austenite is paramagnetic, whereas ferrite and martensite are both ferromagnetic. The goal of this work was to study the relationship between microstructural stability and magnetic properties of a UNS S32304 duplex steel, which presents strain induced martensite. Samples of this steel with 80% thickness reduction were isotermally annealed at several temperatures up to 800ºC for 1 h and water-cooled. From hysteresis loops taken at room temperature, both saturation magnetization (Ms) and coercive field (Hc) were obtained for these samples. In addition to magnetic measurements these samples were characterized using X-ray diffraction, hardness testing, optical (OM) and scanning electron (SEM) microscopies. Regarding SEM were used both EBSD (eléctron backscatter diffraction) and ECCI (electron channeling contrast imaging) techniques. In situ magnetization measurements in function of temperature (up to 1000ºC) were also performed for the deformed material, from which was determined its Curie temperature (Tc). A simulation of the phases present in the material as a function of temperature was performed using the Thermo-Calc© software. For the isothermally annealed samples, metallographic analysis showed that for 600-700ºC the material presents a fragmented microstructure. Such fragmentation is an evidence of the martensite-to-austenite reversion. For the sample annealed at 700ºC precipitates were found mainly in the austenitic phase, which appears to be recrystallized. Evidences of recrystallization were also found for the ferritic phase in the same sample. According to Thermo-Calc© the observed precipitates are probably M23C6 (M = Fe,Cr) and Cr2N. Material\'s hardness present an evident drop for temperatures higher than 500ºC, due to both recrystallization and martensite-to-austenite reversion phenomena. Like hardness, both Ms and Hc also drop in temperatures higher than 500ºC. The martensite-toaustenite reversion and the ferrite decomposition contribute to Ms decreasing. From the Tc behavior, the in situ magnetic measurements also provided evidences of the transformation α → γ + precipitates. In spite of microstructure fragmentation and precipitation, it was not observed a \"pick\" effect in Hc behavior as a consequence of the martensite-to-austenite reversion. This indicates that, in the present study, the factor that most influenced Hc was the higher mobility of magnetic domain walls in the ferritic phase, due to both recovery and recrystallization effects.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-04122018-135202 |
| Date | 18 May 2018 |
| Creators | Mota, Cristiane Fátima Guimarães Silveira |
| Contributors | Sandim, Maria José Ramos |
| Publisher | Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP |
| Source Sets | Universidade de São Paulo |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | Dissertação de Mestrado |
| Format | application/pdf |
| Rights | Reter o conteúdo por motivos de patente, publicação e/ou direitos autoriais. |
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