VIANA, N. F. Efeito da deformação plástica no processo de seleção de variantes na transformação martensítica no aço inoxidável austenítico AISI 301L. 2010. 84 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2010. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-04-01T11:43:50Z No. of bitstreams: 1 2010_dis_nfviana.pdf: 3428084 bytes, checksum: 06657e19d2fcd3fd84a260b8c3b7ef76 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2016-04-01T18:20:48Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2010_dis_nfviana.pdf: 3428084 bytes, checksum: 06657e19d2fcd3fd84a260b8c3b7ef76 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-01T18:20:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2010_dis_nfviana.pdf: 3428084 bytes, checksum: 06657e19d2fcd3fd84a260b8c3b7ef76 (MD5) Previous issue date: 2010-11-03 / The present work aimed to study the effect of the plastic prior strain for rolling and the effect of the strain for tensile test in the process of variants selection during the martensitic transformation in the austenitic stainless steel AISI 301L. There were compared samples previously rolled and deformed in tensile test with samples only plastically deformed in tensile test. Relative aspects to macrotexture obtained by the technique of diffraction of X-rays and microtexture obtained by Electron backscattered diffraction (EBSD) were studied. The macrotexture analysed the evolution of the principal texture components of the martensitic phase from the calculation of the orientation distribution function (ODF). The pole figures obtained by EBSD for selected grains were compared with pole figures calculated using the phenomenological theory of martensite crystallography whose acronym in English is (PMTC). The model of Patel-Cohen to simulate the influence of the tension applied during the process of martensitic transformation was used. The results showed that the texture of the deformation induced martensite is typical of a body-centered cubic microstructure. They showed also that the only tensile samples followed the model of Patel-Cohen for the variants selection. The prior deformed samples by rolling presented a bigger dispersal regarding model principally those who subsequently had little plastic deformation for traction. / O presente trabalho visou estudar o efeito da deformação plástica prévia por laminação e o efeito da deformação por tração no processo de seleção de variantes durante a transformação martensítica no aço inoxidável austenítico AISI 301L. Foram comparadas amostras previamente laminadas e deformadas em ensaio de tração com amostras apenas deformadas plasticamente em tração. Aspectos relativos a macrotextura obtidos pela técnica de difração de Raios-x e microtextura obtidos por difração de elétrons retro-espalhados (EBSD) foram estudados. A macrotextura analisou a evolução das principais componentes de textura da fase martensítica a partir do cálculo das funções de distribuição de orientação cristalográfica (FDOC). As figuras de pólos obtidas por EBSD para grãos selecionados foram comparadas com figuras de pólos calculadas utilizando a teoria fenomenológica da cristalografia da transformação martensítica cuja sigla em inglês é (PMTC). O modelo de Patel-Cohen para simular a influência da tensão aplicada durante o processo de transformação martensítica foi utilizado. Os resultados mostraram que a textura da martensita induzida por deformação é típica de uma microestrutura cúbica de corpo centrado (CCC). Mostraram também que as amostras apenas tracionadas seguiram o modelo de Patel-Cohen para a seleção de variantes. Já as amostras pré-deformadas por laminação apresentaram uma maior dispersão em relação ao modelo principalmente as que tiveram posteriormente pouca deformação plástica por tração.

A presente tese de doutorado avalia a Emissão Magnética Espontânea (SME), fenômeno descrito recentemente no grupo de pesquisa do professor Hélio Goldenstein e que já demonstrou ser uma ferramenta promissora para monitorar a transformação martensítica nos aços. O SME é utilizado para monitorar a velocidade de propagação de plaquetas de martensita; identificar a temperatura em que ocorre o inicio da primeira transformação (Ms); observar martensita induzida por deformação ou tensões durante a deformação de aços contendo austenita metaestável e também estudar a transformação isotérmica da austenita em martensita. A duração dos picos individuais magnéticos emitidos no início (Ms) e no final (Mf) da transformação martensítica durante o resfriamento contínuo foram medidos e comparados com os tamanhos médios das placas de martensita, obtidos através da metalografia quantitativa. O SME, um fenômeno mais sensível do que outras medidas globais como a resistividade, dilatometria, Ruído Magnético de Barkhausen (MBN), etc., não exige um volume crítico de transformação para ser detectado, e é capaz de detectar sinais de placas individuais crescentes. / This PhD thesis evaluates the Spontaneous Magnetic Emission (SME), a phenomenon recently described in the research group of Professor Hélio Goldenstein that has proved to be a promising tool to monitor the Martensitic Transformation in steels. The SME is used to monitor the speed of propagation of martensite plates; to identify the temperature at which the first transformation occurs (Ms); to observe martensite straininduced or stresses during deformation of steels containing metastable austenite and also study the isothermal transformation of austenite in martensite. The duration of individual magnetic peaks issued at the start (Ms) and in the end (Mf) of the martensitic transformation during the continous cooling were measured and compared with the average size of the martensite plates obtained by quantitative metalography. The SME, a phenomenon more sensitive than other global measures such as resistivity, dilatometry, Magnetic Barkhausen Noise (MBN), etc., does not require a critical volume of transformation to be detected, and is able to detect signs of growing individual plates.

No presente trabalho foram estudados os fenômenos de encruamento e, principalmente, a formação e reversão da martensita alfa-linha (a\', cúbica de corpo centrado, CCC, ferromagnética) induzida por deformação em um aço inoxidável dúplex UNS S31803 e um super dúplex UNS S32520. Inicialmente, as microestruturas dos dois materiais na condição solubilizada foram caracterizadas com auxílio de várias técnicas complementares de análise microestrutural. Foram determinadas fração volumétrica, estrutura cristalina, composição química, tamanho e morfologia das duas fases (ferrita e austenita). Posteriormente, os dois aços foram deformados por dois métodos: a laminação a frio, dividida em vários estágios, com menores graus de deformação e a limagem, sendo que o cavaco limado resultante apresenta altos graus de deformação. Algumas amostras deformadas foram recozidas. Os fenômenos de encruamento, formação e reversão de martensita induzida por deformação na austenita, recuperação, recristalização da austenita e da ferrita no cavaco limado foram estudados predominantemente por difratometria de raios X e usando o método de Rietveld. A difratometria de raios X também foi utilizada para determinação das microdeformações residuais e tamanhos de cristalito (subgrão), calculadas a partir do alargamento dos picos de difração causado pelas deformações. Desta forma, puderam-se comparar os níveis de deformação da laminação e limagem. Qualitativamente, a formação e reversão da martensita induzida por deformação também foi estudada por meio de medidas magnéticas utilizando-se dados de saturação magnética das curvas de histerese obtidas com o auxílio de um magnetômetro de amostra vibrante. Observou-se que para o aço inoxidável dúplex, tanto a laminação quanto a limagem causaram a formação de martensita induzida por deformação e para o aço inoxidável super dúplex, apenas a limagem promoveu essa transformação. Em comparação com o aço dúplex, o aço super dúplex apresentou maior resistência à formação de martensita induzida por deformação, pois apresenta uma austenita mais rica em nitrogênio e uma maior propensão à formação de fase sigma durante o recozimento, pois apresenta uma ferrita mais rica em cromo e nitrogênio. / In the present work the phenomena of strain hardening, formation and reversion of the strain induced alpha-prime martensite (a\', body centered cubic, BCC, Ferromagnetic) in an UNS S31803 duplex and UNS S32520 super duplex stainless steels have been studied. Firstly, the microstructures of both materials in the solution annealed condition were characterized with the aid of several microstructural analysis complementary techniques. The volume fraction, crystalline structure, chemical composition, size and morphology of the two phases (ferrite and austenite) have been determined. Further, both steels were deformed by two methods: cold rolling, divided into several stages, with lower strain levels than filing, which the chips resulting had higher strain levels. The phenomena of strain hardening, formation and reversion of strain induced martensite in the austenite phase, recovery and recrystallization of austenite and ferrite phases have been studied, mainly using X-ray diffraction and the Rietveld method. X-ray diffraction was also used to determine the residual microstrain and crystallite size (sub grain), calculated from the diffraction peak broadening caused by straining. Thus, the levels of cold rolling and filing strains could be compared. Qualitatively, the formation and reversion of strain induced martensite was also studied by magnetic measurements using data from magnetic saturation of hysteresis curves obtained with the aid of a vibrating sample magnetometer. It has been observed that for the duplex stainless steel, both filing as well as cold rolling promoted strain induced martensite. On the other hand, for the super duplex stainless steel, just filing promoted this transformation. In the comparing with duplex, the super duplex stainless steel austenite is more stable that is why is richer in nitrogen, so, the strain induced martensite formation is more difficult. The easier sigma phase precipitation during annealing as well in the super duplex stainless steel is due higher levels of chrome and molybdenum than the duplex stainless steel.

Os aços inoxidáveis dúplex possuem uma estrutura bifásica (ferrita e austenita) geralmente em frações aproximadamente iguais. Devido aos altos teores de Cr e Ni, esses aços apresentam alta resistência à corrosão e, por isso, são usados principalmente nas indústrias química, petroquímica e nuclear. Dependendo da sua composição química, os aços dúplex podem sofrer transformação martensítica induzida por deformação, com a transformação de austenita (γ) em martensita (α\'). Essa transformação pode ser revertida mediante tratamento térmico. A austenita é paramagnética, enquanto que a ferrita e a martensita são ambas ferromagnéticas. O objetivo desse trabalho foi estudar a relação entre a estabilidade microestrutural e as propriedades magnéticas de um aço dúplex UNS S32304, o qual apresenta transformação martensítica induzida por deformação. Amostras desse aço com redução em espessura de 80% foram recozidas isotermicamente em várias temperaturas até 800ºC por 1 h e resfriadas em água. A partir de laços de histerese obtidos em temperatura ambiente foram obtidos os valores de magnetização de saturação (Ms) e campo coercivo (Hc) para essas amostras. Além das medidas magnéticas essas amostras foram caracterizadas via difração de raios X, testes de dureza, microscopias óptica (MO) e eletrônica de varredura (εEV). Em relação ao εEV foram utilizadas as técnicas de EBSD (do inglês \"eléctron backscatter diffraction\") e ECCI (do inglês \"electron channeling contrast imaging\"). Medidas de magnetização (in situ) em função da temperatura (até 1000ºC) também foram obtidas para o material deformado, a partir das quais foi determinada a temperatura de Curie (Tc) do mesmo. Uma simulação das fases presentes no material em função da temperatura foi obtida utilizando-se o software Thermo-Calc©. Para as amostras recozidas isotermicamente, a inspeção metalográfica mostrou que para 600-700ºC o material apresenta um aspecto fragmentado na microestrutura. Esse aspecto fragmentado é uma evidência da reversão da martensita em austenita. Para a amostra recozida em 700ºC precipitados foram encontrados principalmente na austenita, a qual parece estar recristalizada. Indícios de recristalização da ferrita também foram observados para essa amostra. De acordo com o Thermo-Calc© os precipitados observados são provavelmente do tipo M23C6 (M = Fe, Cr) e Cr2N. A dureza do material apresenta uma queda evidente a partir de 500ºC, relacionada aos fenômenos de recristalização do material e reversão da martensita. Tal como a dureza, Ms e Hc também decaem a partir de ~ 500ºC. A reversão da martensita em austenita e a decomposição da ferrita (α) contribuem para a diminuição de Ms. As medidas magnéticas in situ também forneceram evidências da transformação α → γ + precipitados a partir do comportamento de Tc. Apesar do aspecto fragmentado da microestrutura e da precipitação, não foi observado um comportamento de \"pico\" em Hc em consequência da reversão da martensita em austenita. Isso indica que, no presente estudo, o fator que mais influenciou Hc foi a maior mobilidade das paredes de domínios magnéticos na fase ferrítica, em consequência dos efeitos de recuperação e recristalização. / Duplex stainless steels have a two-phase structure (ferrite and austenite) in approximately equal fractions. Due to their high Cr and Ni contents, these steels present a high corrosion resistance and, in consequence, they are mainly used in chemical, petrochemical and nuclear industries. Depending on their chemical composition, duplex steels may undergo strain induced martensite, with the austenite (γ) transformation in martensite (α\'). This transformation can be reversed by annealing. The austenite is paramagnetic, whereas ferrite and martensite are both ferromagnetic. The goal of this work was to study the relationship between microstructural stability and magnetic properties of a UNS S32304 duplex steel, which presents strain induced martensite. Samples of this steel with 80% thickness reduction were isotermally annealed at several temperatures up to 800ºC for 1 h and water-cooled. From hysteresis loops taken at room temperature, both saturation magnetization (Ms) and coercive field (Hc) were obtained for these samples. In addition to magnetic measurements these samples were characterized using X-ray diffraction, hardness testing, optical (OM) and scanning electron (SEM) microscopies. Regarding SEM were used both EBSD (eléctron backscatter diffraction) and ECCI (electron channeling contrast imaging) techniques. In situ magnetization measurements in function of temperature (up to 1000ºC) were also performed for the deformed material, from which was determined its Curie temperature (Tc). A simulation of the phases present in the material as a function of temperature was performed using the Thermo-Calc© software. For the isothermally annealed samples, metallographic analysis showed that for 600-700ºC the material presents a fragmented microstructure. Such fragmentation is an evidence of the martensite-to-austenite reversion. For the sample annealed at 700ºC precipitates were found mainly in the austenitic phase, which appears to be recrystallized. Evidences of recrystallization were also found for the ferritic phase in the same sample. According to Thermo-Calc© the observed precipitates are probably M23C6 (M = Fe,Cr) and Cr2N. Material\'s hardness present an evident drop for temperatures higher than 500ºC, due to both recrystallization and martensite-to-austenite reversion phenomena. Like hardness, both Ms and Hc also drop in temperatures higher than 500ºC. The martensite-toaustenite reversion and the ferrite decomposition contribute to Ms decreasing. From the Tc behavior, the in situ magnetic measurements also provided evidences of the transformation α → γ + precipitates. In spite of microstructure fragmentation and precipitation, it was not observed a \"pick\" effect in Hc behavior as a consequence of the martensite-to-austenite reversion. This indicates that, in the present study, the factor that most influenced Hc was the higher mobility of magnetic domain walls in the ferritic phase, due to both recovery and recrystallization effects.

A presente tese de doutorado avalia a Emissão Magnética Espontânea (SME), fenômeno descrito recentemente no grupo de pesquisa do professor Hélio Goldenstein e que já demonstrou ser uma ferramenta promissora para monitorar a transformação martensítica nos aços. O SME é utilizado para monitorar a velocidade de propagação de plaquetas de martensita; identificar a temperatura em que ocorre o inicio da primeira transformação (Ms); observar martensita induzida por deformação ou tensões durante a deformação de aços contendo austenita metaestável e também estudar a transformação isotérmica da austenita em martensita. A duração dos picos individuais magnéticos emitidos no início (Ms) e no final (Mf) da transformação martensítica durante o resfriamento contínuo foram medidos e comparados com os tamanhos médios das placas de martensita, obtidos através da metalografia quantitativa. O SME, um fenômeno mais sensível do que outras medidas globais como a resistividade, dilatometria, Ruído Magnético de Barkhausen (MBN), etc., não exige um volume crítico de transformação para ser detectado, e é capaz de detectar sinais de placas individuais crescentes. / This PhD thesis evaluates the Spontaneous Magnetic Emission (SME), a phenomenon recently described in the research group of Professor Hélio Goldenstein that has proved to be a promising tool to monitor the Martensitic Transformation in steels. The SME is used to monitor the speed of propagation of martensite plates; to identify the temperature at which the first transformation occurs (Ms); to observe martensite straininduced or stresses during deformation of steels containing metastable austenite and also study the isothermal transformation of austenite in martensite. The duration of individual magnetic peaks issued at the start (Ms) and in the end (Mf) of the martensitic transformation during the continous cooling were measured and compared with the average size of the martensite plates obtained by quantitative metalography. The SME, a phenomenon more sensitive than other global measures such as resistivity, dilatometry, Magnetic Barkhausen Noise (MBN), etc., does not require a critical volume of transformation to be detected, and is able to detect signs of growing individual plates.

No presente trabalho foram estudados os fenômenos de encruamento e, principalmente, a formação e reversão da martensita alfa-linha (a\', cúbica de corpo centrado, CCC, ferromagnética) induzida por deformação em um aço inoxidável dúplex UNS S31803 e um super dúplex UNS S32520. Inicialmente, as microestruturas dos dois materiais na condição solubilizada foram caracterizadas com auxílio de várias técnicas complementares de análise microestrutural. Foram determinadas fração volumétrica, estrutura cristalina, composição química, tamanho e morfologia das duas fases (ferrita e austenita). Posteriormente, os dois aços foram deformados por dois métodos: a laminação a frio, dividida em vários estágios, com menores graus de deformação e a limagem, sendo que o cavaco limado resultante apresenta altos graus de deformação. Algumas amostras deformadas foram recozidas. Os fenômenos de encruamento, formação e reversão de martensita induzida por deformação na austenita, recuperação, recristalização da austenita e da ferrita no cavaco limado foram estudados predominantemente por difratometria de raios X e usando o método de Rietveld. A difratometria de raios X também foi utilizada para determinação das microdeformações residuais e tamanhos de cristalito (subgrão), calculadas a partir do alargamento dos picos de difração causado pelas deformações. Desta forma, puderam-se comparar os níveis de deformação da laminação e limagem. Qualitativamente, a formação e reversão da martensita induzida por deformação também foi estudada por meio de medidas magnéticas utilizando-se dados de saturação magnética das curvas de histerese obtidas com o auxílio de um magnetômetro de amostra vibrante. Observou-se que para o aço inoxidável dúplex, tanto a laminação quanto a limagem causaram a formação de martensita induzida por deformação e para o aço inoxidável super dúplex, apenas a limagem promoveu essa transformação. Em comparação com o aço dúplex, o aço super dúplex apresentou maior resistência à formação de martensita induzida por deformação, pois apresenta uma austenita mais rica em nitrogênio e uma maior propensão à formação de fase sigma durante o recozimento, pois apresenta uma ferrita mais rica em cromo e nitrogênio. / In the present work the phenomena of strain hardening, formation and reversion of the strain induced alpha-prime martensite (a\', body centered cubic, BCC, Ferromagnetic) in an UNS S31803 duplex and UNS S32520 super duplex stainless steels have been studied. Firstly, the microstructures of both materials in the solution annealed condition were characterized with the aid of several microstructural analysis complementary techniques. The volume fraction, crystalline structure, chemical composition, size and morphology of the two phases (ferrite and austenite) have been determined. Further, both steels were deformed by two methods: cold rolling, divided into several stages, with lower strain levels than filing, which the chips resulting had higher strain levels. The phenomena of strain hardening, formation and reversion of strain induced martensite in the austenite phase, recovery and recrystallization of austenite and ferrite phases have been studied, mainly using X-ray diffraction and the Rietveld method. X-ray diffraction was also used to determine the residual microstrain and crystallite size (sub grain), calculated from the diffraction peak broadening caused by straining. Thus, the levels of cold rolling and filing strains could be compared. Qualitatively, the formation and reversion of strain induced martensite was also studied by magnetic measurements using data from magnetic saturation of hysteresis curves obtained with the aid of a vibrating sample magnetometer. It has been observed that for the duplex stainless steel, both filing as well as cold rolling promoted strain induced martensite. On the other hand, for the super duplex stainless steel, just filing promoted this transformation. In the comparing with duplex, the super duplex stainless steel austenite is more stable that is why is richer in nitrogen, so, the strain induced martensite formation is more difficult. The easier sigma phase precipitation during annealing as well in the super duplex stainless steel is due higher levels of chrome and molybdenum than the duplex stainless steel.

Nos últimos anos, devido ao elevado preço do níquel, uma nova série de aços inoxidáveis austeníticos com um menor teor de níquel foi criada. A essa nova série foi dado o nome de série 200. Dentre os aços dessa classe, o AISI 201 tem sido utilizado em aplicações onde a elevada resistência à corrosão não é tão necessária. Neste trabalho de Mestrado investigou-se a formação e a reversão da martensita induzida por deformação em um aço inoxidável austenítico AISI 201 laminado a frio em 20, 40 e 60% de redução em espessura. Das chapas laminadas foram retiradas amostras que foram recozidas em várias temperaturas (200-800oC) por 1 hora. Amostras do material laminado em 60% de redução em espessura também foram recozidas por várias temperaturas (200-800oC) e por vários tempos (5-180min). Com isso, avaliou-se a evolução microestrutural do material durante a laminação frio e durante o recozimento por meio de medidas de microdureza Vickers, microscopias óptica, eletrônica de varredura e eletrônica de transmissão, difração de elétrons retroespalhados, difração de raios X e medidas de magnetização. Além disso, foram realizados cálculos termodinâmicos para a previsão da formação de fases nesse material. Constatou-se que o material de partida não era completamente austenítico, possuindo uma pequena fração de ferrita ? residual em sua microestrutura. Com relação às medidas de magnetização, observou-se que a fração de fase ferromagnética (martensita) aumenta com o aumento da deformação, aumentando a magnetização de saturação (Ms) do material. Para pequenas deformações (20% de redução em espessura) houve a ocorrência de um pico no valor de campo coercivo do material (Hc). Com o aumento da deformação (40 e 60%) os valores de Hc diminuíram. Com relação à reversão da martensita induzida por deformação durante os recozimentos, observou-se que ela ocorre na faixa de temperatura de 500-700oC para o material laminado em 60% de redução em espessura. O comportamento do material nesse estudo corrobora o que tem sido reportado na literatura para os aços da série 300. Entretanto, pouco tem sido publicado com relação às propriedades magnéticas do aço inoxidável austenítico AISI 201, principalmente com relação ao campo coercivo. Neste trabalho também foram realizadas medidas de magnetização durante o recozimento das amostras (condição in situ). Os parâmetros obtidos desses experimentos in situ foram comparados com aqueles obtidos para as amostras recozidas isotermicamente. / In the last years, since nickel price increased, another series of austenitic stainless steel with less amount of nickel has emerged: the series 200. The AISI 201 stainless steel has been used where intermediated corrosion resistance is needed. In this work, the formation of strain-induced martensite and its reversion in an AISI 201 austenitic stainless steel were studied. The material was characterized in terms of microstructure and then cold rolled up to 20, 40 and 60% of thickness reduction. For all degree of reduction, samples were annealed at several temperatures (200-800oC) for 1 hour. Additional samples taken from the 60% cold-rolled material were also annealed at several temperatures (200-800oC) for several times (5-180minutes). The microstructural evolution during cold rolling and annealing was evaluated using microhardness Vikers testing, light optical microscopy, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, electron backscatter diffraction, X-Ray diffraction and magnetization measurements. Phase predictions were also performed using software Thermo-calc©. It was observed that the as-received material was not fully austenitic. It has a small fraction of ?-ferrite within its matrix. The amount of ferromagnetic phase (martensite) increases with increasing deformation. For small deformation (20%), there is a peak in the coercive field of the material (Hc). As deformation increases, Hc values decrease. It was also observed that the martensite reversion takes place at 500-700oC. The behavior of the material is in accordance with what has been reported in the literature for the 300 series. However, only few works have been reported concerning AISI 201 stainless steel and its magnetic properties. In this work, magnetic measurements were also carried out during annealing (in situ condition). The obtained parameters from the in situ magnetic measurements were compared to those ones obtained from the isothermally annealed samples.

Objetivo principal desta dissertação foi verificar os efeitos da temperatura de laminação na formação de martensita induzida por deformação e na sua posterior reversão da martensita para austenita no aço inoxidável austenítico AISI 304L. O estudo foi predominantemente microestrutural e para análise e caracterização foram utilizadas as técnicas de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X, medidas de dureza Vickers e medidas de fases ferromagnéticas por ferritoscopia. As amostras foram inicialmente solubilizadas a 1100 ºC por uma hora, visando a dissolução de uma pequena quantidade residual de ferrita encontrada nas amostras na condição como recebida, depois laminadas em diferentes temperaturas, determinando-se curvas de endurecimento por deformação e de formação de martensita induzida por deformação em função do grau de deformação. Em seguida, foram realizados pré-recozimentos a 600 ºC, favorecendo apenas a reversão da martensita para austenita, de maneira que não ocorresse a recristalização. A quantidade e a temperatura de deformação apresentaram forte influência na quantidade de martensita formada, no endurecimento por deformação e na cinética de amolecimento durante o recozimento. Os pré-tratamentos realizados a 600 ºC causaram acentuada reversão da martensita, algum amolecimento e pequeno efeito no tamanho de grão recristalizado durante o posterior recozimento a 600 ºC. / The main objective of the present dissertation was to verify the effects of the rolling temperature on the formation of strain induced martensite and in its subsequent martensite reversion to austenite in a AISI 304L stainless steel. The study was predominantly microstructural and, for the analysis and characterization, several techniques have been used, namely optical microscopy, scanning electron microscopy, X-ray diffraction, Vickers hardness measurements and magnetic phase measurements, using the ferritoscope. The samples were initially solution annealed at 1100 ºC for one hour, aiming at the dissolution of a small quantity of the residual -ferrite found in the samples in the as-received condition; then rolling was performed at different temperatures, evaluating strain hardening and the strain induced martensite as a function of strain. Following, pre-annealing treatments at 600 ºC have been performed, favoring only the martensite to austenite reversion, in a way that no recrystallization would occur. Strain and temperature had a strong influence on the amount of formed martensite, on the strain hardening and on the softening kinetics during annealing. The pre-annealing treatments at 600 ºC caused an accentuated effect on the martensite reversion, some softening and a small effect on the recrystallized grain size during the subsequent annealing at 600 ºC.

Objetivo principal desta dissertação foi verificar os efeitos da temperatura de laminação na formação de martensita induzida por deformação e na sua posterior reversão da martensita para austenita no aço inoxidável austenítico AISI 304L. O estudo foi predominantemente microestrutural e para análise e caracterização foram utilizadas as técnicas de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X, medidas de dureza Vickers e medidas de fases ferromagnéticas por ferritoscopia. As amostras foram inicialmente solubilizadas a 1100 ºC por uma hora, visando a dissolução de uma pequena quantidade residual de ferrita encontrada nas amostras na condição como recebida, depois laminadas em diferentes temperaturas, determinando-se curvas de endurecimento por deformação e de formação de martensita induzida por deformação em função do grau de deformação. Em seguida, foram realizados pré-recozimentos a 600 ºC, favorecendo apenas a reversão da martensita para austenita, de maneira que não ocorresse a recristalização. A quantidade e a temperatura de deformação apresentaram forte influência na quantidade de martensita formada, no endurecimento por deformação e na cinética de amolecimento durante o recozimento. Os pré-tratamentos realizados a 600 ºC causaram acentuada reversão da martensita, algum amolecimento e pequeno efeito no tamanho de grão recristalizado durante o posterior recozimento a 600 ºC. / The main objective of the present dissertation was to verify the effects of the rolling temperature on the formation of strain induced martensite and in its subsequent martensite reversion to austenite in a AISI 304L stainless steel. The study was predominantly microstructural and, for the analysis and characterization, several techniques have been used, namely optical microscopy, scanning electron microscopy, X-ray diffraction, Vickers hardness measurements and magnetic phase measurements, using the ferritoscope. The samples were initially solution annealed at 1100 ºC for one hour, aiming at the dissolution of a small quantity of the residual -ferrite found in the samples in the as-received condition; then rolling was performed at different temperatures, evaluating strain hardening and the strain induced martensite as a function of strain. Following, pre-annealing treatments at 600 ºC have been performed, favoring only the martensite to austenite reversion, in a way that no recrystallization would occur. Strain and temperature had a strong influence on the amount of formed martensite, on the strain hardening and on the softening kinetics during annealing. The pre-annealing treatments at 600 ºC caused an accentuated effect on the martensite reversion, some softening and a small effect on the recrystallized grain size during the subsequent annealing at 600 ºC.

Nos últimos anos, devido ao elevado preço do níquel, uma nova série de aços inoxidáveis austeníticos com um menor teor de níquel foi criada. A essa nova série foi dado o nome de série 200. Dentre os aços dessa classe, o AISI 201 tem sido utilizado em aplicações onde a elevada resistência à corrosão não é tão necessária. Neste trabalho de Mestrado investigou-se a formação e a reversão da martensita induzida por deformação em um aço inoxidável austenítico AISI 201 laminado a frio em 20, 40 e 60% de redução em espessura. Das chapas laminadas foram retiradas amostras que foram recozidas em várias temperaturas (200-800oC) por 1 hora. Amostras do material laminado em 60% de redução em espessura também foram recozidas por várias temperaturas (200-800oC) e por vários tempos (5-180min). Com isso, avaliou-se a evolução microestrutural do material durante a laminação frio e durante o recozimento por meio de medidas de microdureza Vickers, microscopias óptica, eletrônica de varredura e eletrônica de transmissão, difração de elétrons retroespalhados, difração de raios X e medidas de magnetização. Além disso, foram realizados cálculos termodinâmicos para a previsão da formação de fases nesse material. Constatou-se que o material de partida não era completamente austenítico, possuindo uma pequena fração de ferrita ? residual em sua microestrutura. Com relação às medidas de magnetização, observou-se que a fração de fase ferromagnética (martensita) aumenta com o aumento da deformação, aumentando a magnetização de saturação (Ms) do material. Para pequenas deformações (20% de redução em espessura) houve a ocorrência de um pico no valor de campo coercivo do material (Hc). Com o aumento da deformação (40 e 60%) os valores de Hc diminuíram. Com relação à reversão da martensita induzida por deformação durante os recozimentos, observou-se que ela ocorre na faixa de temperatura de 500-700oC para o material laminado em 60% de redução em espessura. O comportamento do material nesse estudo corrobora o que tem sido reportado na literatura para os aços da série 300. Entretanto, pouco tem sido publicado com relação às propriedades magnéticas do aço inoxidável austenítico AISI 201, principalmente com relação ao campo coercivo. Neste trabalho também foram realizadas medidas de magnetização durante o recozimento das amostras (condição in situ). Os parâmetros obtidos desses experimentos in situ foram comparados com aqueles obtidos para as amostras recozidas isotermicamente. / In the last years, since nickel price increased, another series of austenitic stainless steel with less amount of nickel has emerged: the series 200. The AISI 201 stainless steel has been used where intermediated corrosion resistance is needed. In this work, the formation of strain-induced martensite and its reversion in an AISI 201 austenitic stainless steel were studied. The material was characterized in terms of microstructure and then cold rolled up to 20, 40 and 60% of thickness reduction. For all degree of reduction, samples were annealed at several temperatures (200-800oC) for 1 hour. Additional samples taken from the 60% cold-rolled material were also annealed at several temperatures (200-800oC) for several times (5-180minutes). The microstructural evolution during cold rolling and annealing was evaluated using microhardness Vikers testing, light optical microscopy, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, electron backscatter diffraction, X-Ray diffraction and magnetization measurements. Phase predictions were also performed using software Thermo-calc©. It was observed that the as-received material was not fully austenitic. It has a small fraction of ?-ferrite within its matrix. The amount of ferromagnetic phase (martensite) increases with increasing deformation. For small deformation (20%), there is a peak in the coercive field of the material (Hc). As deformation increases, Hc values decrease. It was also observed that the martensite reversion takes place at 500-700oC. The behavior of the material is in accordance with what has been reported in the literature for the 300 series. However, only few works have been reported concerning AISI 201 stainless steel and its magnetic properties. In this work, magnetic measurements were also carried out during annealing (in situ condition). The obtained parameters from the in situ magnetic measurements were compared to those ones obtained from the isothermally annealed samples.