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Previous issue date: 2017-01-27 / In this work was obtained silver tungstates (Ag2WO4) using the hydrothermal (HC) method assisted by sonochemistry (SQ) at a constant temperature of 140 °C for 1 (SQ + HC-1h), 6 (SQ + HC-6h), 12 (SQ + HC-12h) and 24 h (SQ + HC-24h) of synthesis, comparing them with the sonochemistry (SQ) and hydrothermal method at the same time of synthesis (HC-1h, HC-6h , HC-12h and HC-24h) and temperature. The results obtained by X-ray diffraction (XRD) and structural refinement by the Rietveld method confirm a phase mixing for SQ, and SQ + HC-1h samples. For the other samples, was identified the α-Ag2WO4, as a single present in the composition. Infrared spectroscopy performed in the infrared region and Raman, confirmed the active modes corresponding to the α-Ag2WO4, great agreement with XRD analysis. The diffuse reflectance by UV-vis were obtained the energy (Egap) of the synthesized samples, obtaining the lowest value for the sample HC-1h (Egap = 3.04 eV), derived from distortions of the clusters [WO6] and [AgOy], y = 2, 4, 6 and 7, present. The result for the composition of the metals (Ag and W) present by X-ray fluorescence was confirmed the silver (Ag) atoms deficiency in the composition, approaching the theoretical value (Ag2WO4) of the samples SQ + HC-12h (Ag1,96W1,02O4) and HC-1h (Ag1,96W1,02O4). The catalytic study was carried monitoring of degrading the Rhodamine B (RhB) dye molecule in aqueous solution in the presence of UVC radiation, revealed to the adsorption equilibrium using the magnetic stirring the best performance for the sample SQ+HC-12h, checking percentage of degradation, apparent velocity constant (kapp) and half-life time (t1/2) of 48.23 %, 55.1 10-4 min-1 and 125.8 min, respectively. When the catalytic tests were carried out by chemical sonification, the HC-6h sample performed the best catalytic performance, degrading 80.3 % of the dye concentration, obtaining the apparent velocity constant (kapp) and half-life time (t1/2) of 112.1 10-4 min-1 and 61.8 min, respectively / O presente trabalho versa sobre a obtenção de tungstatos de prata (Ag2WO4) obtidos pelo método hidrotermal assistido por sonificação química sob temperatura constante de 140 C, durante 1 (SQ+HC-1h), 6 (SQ+HC-6h), 12 (SQ+HC-12h) e 24 h (SQ+HC-24h) de síntese, comparando-os com as amostras sintetizadas somente utilizando o método sonoquímico (SQ) e hidrotermal nos mesmos tempos de síntese (HC-1h, HC-6h, HC-12h e HC-24h) e temperatura. Os resultados obtidos por difração de raios X (DRX) e refinamento estrutural pelo método de Rietveld confirmaram a presença das fases alfa, beta, gama de tungstatos de prata e uma fase não identificada para a amostras SQ, para a amostra SQ+HC-1h houve somente a presença da fase alfa e resquício da fase não identificada. Para as demais amostras identificou-se a fase -Ag2WO4), como sendo a única fase presente na composição. A espectroscopia vibracional realizada na região do infravermelho e Raman, confirmaram os modos ativos correspondentes a fase alfa corroborando com as informações apresentadas por DRX. A caracterização no UV-vis por reflectância difusa tornou possível calcular a energia (𝐸𝑔𝑎𝑝) das amostras sintetizadas, obtendo o menor valor para a amostra HC-1h (𝐸𝑔𝑎𝑝 = 3,04 eV), como resultado das distorções dos clusters [WO6] e [AgOy], y = 2, 4, 6 e 7, presentes. O resultado para a composição dos metais presentes por FRX confirmou a deficiência de átomos de prata (Ag) na composição, aproximando-se do valor teórico (Ag2WO4) as amostras SQ+HC-12h (Ag1,96W1,02O4) e HC-1h (Ag1,96W1,02O4). O estudo catalítico realizado com a finalidade de degradar a molécula do corante Rodamina B (RhB) em solução aquosa na presença de radiação UVC, revelou para o equilíbrio de adsorção utilizando a agitação magnética o melhor desempenho para a amostra SQ+HC-12h, verificando percentual de degradação, constante de velocidade aparente (kapp) e tempo de meia vida (t1/2) de 48,2 %, 55,1 10–4 min–1 e 125,8 min, respectivamente. Quando realizado os ensaios catalíticos adotando-se a agitação por sonificação química a amostra HC-6h, desempenhou a melhor performance catalítica, degradando 80,3 % da concentração do corante, obtendo valor da constante de velocidade aparente (kapp) e tempo de meia vida (t1/2) de 112,1 10–4 min–1 e 61,8 min, respectivamente.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:http://localhost:tede/5740 |
| Date | 27 January 2017 |
| Creators | Nobre, Francisco Xavier, 86-99985-4144 |
| Contributors | ppgq@ufam.edu.br, Couceiro, Paulo Rogério da Costa |
| Publisher | Universidade Federal do Amazonas, Programa de Pós-graduação em Química, UFAM, Brasil, Instituto de Ciências Exatas |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFAM, instname:Universidade Federal do Amazonas, instacron:UFAM |
| Rights | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/, info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 45413454253692039, 600, 500, 3062048892926319528 |
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