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Previous issue date: 2010-11-26 / Este trabalho estudou a composição química e metalográfica (microestrutura, tamanho
de grão, teor de inclusões) de aços inoxidáveis austeníticos, desenvolvidos para aplicações
como biomateriais, utilizados na fabricação de implantes ortopédicos, removidos de pacientes
afetados por quadro inflamatório, e comparou as superfícies das amostras, através da
Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) após ataque eletroquímico. Os resultados da
análise química, por Espectrometria de Emissão Ótica e Microanálise por Dispersão de
Energia (EDS), mostraram que todos os grupos apresentaram conformidade com as normas
ASTM F138-92 e ABNT NBR ISO 5832-9:2008. O tamanho de grão foi determinado por
Microscopia Ótica e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). As superfícies das
amostras foram analisadas por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), depois de serem
submetidos a ensaio de polarização cíclica potenciodinâmica em potencial de 50 mV após a
região passiva em meio de solução de Ringer Lactato e solução de NaCl 0,9 mol.L-1na
temperatura de 36,5 oC. Essas análises por MEV foram conduzidas nas amostras para
identificar o tipo de corrosão apresentada.
Concluiu-se que todos os implantes apresentavam tamanho de grão superior ao
recomendado pela norma. Constatou-se também a presença de ferrita delta em oito dos doze
implantes removidos, que de acordo com a norma ASTM 138-92, não deveria ser percebida
microscopicamente com um aumento de 100 vezes. Verificou-se ainda que em meio de NaCl,
o aço ISO 5832-9 ao contrário do aço F138, não apresentou nenhuma forma de corrosão
localizada. Em solução de Ringer lactato, após ataque por 15 min. no potencial de 1000
mV/ECS foi notada a presença de pites no aço ISO 5832-9.
O ensaio de polarização cíclica revelou que um dos aços, identificado como ISO 5832
9 apresentou resistência à corrosão localizada muito superior ao outro identificado como F
138, além de não liberar íons metálicos nas soluções eletrolíticas. Essa propriedade é
principalmente atribuída ao aumento da estabilidade do filme passivo, que por sua vez, é
favorecida pela presença do nitrogênio em solução sólida intersticial na austenita do aço ISO
5832-9. Os ensaios de polarização revelaram-se úteis para indicar a baixa resistência à
corrosão por pites exibida “in-vitro” pelas próteses.
As amostras do aço F 138 após serem submetidas ao ensaio eletroquímico em solução
de Ringer lactato apresentaram perdas de 63% de níquel e 26% de ferro em relação à
composição inicial. Tais elementos foram deslocados eletroquimicamente na forma iônica
para a solução de Ringer lactato, onde formaram precipitados sendo, portanto, um forte
indicador de que as reações sofridas pelos portadores das próteses foram motivadas por esses
íons metálicos, que são posteriormente incorporados no organismo.
Pretende-se com os resultados dessa pesquisa propor aos órgãos governamentais
reguladores de normas técnicas e de vigilância sanitária, bem como a médicos e hospitais que
exijam dos fabricantes de próteses de aços inoxidáveis laudos técnicos que atestem a
qualidade dos implantes, onde cada lote de fabricação das peças seja acompanhado por
certificados garantindo a composição química e as características metalográficas especificadas
pelas norma existentes no Brasil. / This work has studied the chemical and metallographic composition (microstructure,
grain size, inclusion rate) of austenitic stainless steels which were developed to be applied as
biomaterials, and used in the production of orthopedical implants, removed from patients
which had been affected by inflammation; it has also been compared the sample surfaces, by
means of scanning electronic microscopy (SEM) after electrochemical attack. The results of
chemical analysis, performed by optical emission spectroscopy and Energy Dispersive
Spectroscopy (EDS) have shown that all samples are in agreement with the ASTM F138-92 e
ABNT NBR ISO 5832-9:2008 regulations, whereas the grain size has been determined by
optical microscopy and SEM. The surfaces of the samples were analyzed by SEM and EDS
techniques; samples were submitted to potentiodynamic cyclic polarization tests in 50 mV
potential after the passivation region in Ringer lactate and NaCl 0,9 mol.L-1 solutions at
36,5C; such SEM measurements were done to identify the type of corrosion over the
samples.
It has been concluded that all implants showed average grain sizes above the
recommended by the regulations; also the presence of delta ferrite in eight of the twelve
investigated implants has been seen, which according to the ASTM 138-92 regulation this
would not been possible even with a 100-fold increase at the optical microscope. It has also
been verified that in NaCl medium the ISO 5832-9 steel did not present any kind of localized
corrosion, instead of F 138 steel; in Ringer lactate solution, after 15 minutes attack at
1000mV/SCE, has been noted the presence of pits for ISO 5832-9 steel.
The cyclic polarization measurements have revealed that one of the investigated steels,
named ISO 5832-9, presented a very high resistance to localized corrosion when compared to
the F 138 samples, besides they did not release metallic ions to the electrolytic solutions. This
characteristic can be mainly attributed to the increasing of the passivation film stability, which
is also favored by the presence of nitrogen atoms in the solid solution composing the structure
of ISO 5832-9 steel. The pit corrosion tests have shown very useful to indicate the low
resistance to pit corrosion, present “in-vitro” in all the studied samples. The EDS mapping
analysis of F 138 samples, submitted to electrochemical attack in Ringer lactate medium, have
shown a loss of 63% of nickel and 26% of iron, when compared to the initial composition;
such metals were electrochemically solubilized to the Ringer lactate solution, where they can
probably precipitate from the solution, being a strong indication that the reactions taking place
in the patients have been motivated by these metal ions, which can be incorporated by the
human body.
The obtained results of this work are the basis of a tentative proposition to the
governmental organisms which are the responsible for the regulation of the technical
specifications for the prosthesis producers, requiring from them technical reports assuring the
quality for the implant pieces, i.e., for each manufacturing lot a description or a special
certificate containing the chemical composition and the metallographic characteristics
specified by the Brazilian laws.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:hermes.cpd.ufjf.br:ufjf/4322 |
| Date | 26 November 2010 |
| Creators | Silva, Elison da Fonseca e |
| Contributors | Oliveira, Luiz Fernando Cappa de, Alcover Neto, Arnaldo, Ribeiro, Sidney Jose Lima, Diniz, Renata |
| Publisher | Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF), Programa de Pós-graduação em Química, UFJF, Brasil, ICE – Instituto de Ciências Exatas |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFJF, instname:Universidade Federal de Juiz de Fora, instacron:UFJF |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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