Dissertação apresentada para obtenção do grau de Mestre em Engenharia de Materiais, na Faculdade de Engenharia da Universidade do Porto, sob a orientação do Prof. Doutor Fernando Jorge Monteiro

Tese de mestrado. Engenharia Mecânica. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto. 1998

Este trabalho tem como objetivo a confecção de órtese auto-expansível, utilizando fios da liga de nitinol para aplicação em vias aéreas. O processo iniciou na obtenção de um trançado manual e posterior determinação de gabaritos para a confecção das órteses. Após a trançagem, as órteses são submetidas a tratamento térmico a 530ºC, o que gera uma coloração superficial que varia com o tempo de permanência no forno. Essas colorações apresentam variações da cor parda, roxa, azul escura e azul clara, que foram avaliadas mediante testes de variação dimensional, ensaios de compressão e fadiga. Sendo apresentada também a metalografia do fio utilizado na trançagem. As órteses de cor azul escura apresentaram melhor comportamento mecânico e com estas foram realizados ensaios de fadiga. A avaliação da órtese in vivo, foi feita na traquéia de gatos, utilizados na experimentação animal, pelo Hospital de Clínicas de Porto Alegre. Devido ao resultado positivo dessa avaliação, obteve-se autorização para novo estudo do Ministério da Saúde, pela sua Comissão Nacional de Ética em Pesquisa – CONEP, para o implante em vias aéreas humanas, em fase de implementação.

Este trabalho tem como objetivo a confecção de órtese auto-expansível, utilizando fios da liga de nitinol para aplicação em vias aéreas. O processo iniciou na obtenção de um trançado manual e posterior determinação de gabaritos para a confecção das órteses. Após a trançagem, as órteses são submetidas a tratamento térmico a 530ºC, o que gera uma coloração superficial que varia com o tempo de permanência no forno. Essas colorações apresentam variações da cor parda, roxa, azul escura e azul clara, que foram avaliadas mediante testes de variação dimensional, ensaios de compressão e fadiga. Sendo apresentada também a metalografia do fio utilizado na trançagem. As órteses de cor azul escura apresentaram melhor comportamento mecânico e com estas foram realizados ensaios de fadiga. A avaliação da órtese in vivo, foi feita na traquéia de gatos, utilizados na experimentação animal, pelo Hospital de Clínicas de Porto Alegre. Devido ao resultado positivo dessa avaliação, obteve-se autorização para novo estudo do Ministério da Saúde, pela sua Comissão Nacional de Ética em Pesquisa – CONEP, para o implante em vias aéreas humanas, em fase de implementação.

Este trabalho tem como objetivo a confecção de órtese auto-expansível, utilizando fios da liga de nitinol para aplicação em vias aéreas. O processo iniciou na obtenção de um trançado manual e posterior determinação de gabaritos para a confecção das órteses. Após a trançagem, as órteses são submetidas a tratamento térmico a 530ºC, o que gera uma coloração superficial que varia com o tempo de permanência no forno. Essas colorações apresentam variações da cor parda, roxa, azul escura e azul clara, que foram avaliadas mediante testes de variação dimensional, ensaios de compressão e fadiga. Sendo apresentada também a metalografia do fio utilizado na trançagem. As órteses de cor azul escura apresentaram melhor comportamento mecânico e com estas foram realizados ensaios de fadiga. A avaliação da órtese in vivo, foi feita na traquéia de gatos, utilizados na experimentação animal, pelo Hospital de Clínicas de Porto Alegre. Devido ao resultado positivo dessa avaliação, obteve-se autorização para novo estudo do Ministério da Saúde, pela sua Comissão Nacional de Ética em Pesquisa – CONEP, para o implante em vias aéreas humanas, em fase de implementação.

Orientadores: Cecilia Amelia de Carvalho Zavaglia, Eliria Maria de Jesus Agnolon Pallone / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-18T21:45:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Silva_KatiaLeticiada_M.pdf: 4465525 bytes, checksum: beccaaf7d57aa62f45a93ae73feafa20 (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: Cerâmicas de alumina de alta densidade e elevada pureza são usadas como biomateriais devido à combinação de excelente resistência à corrosão, boa biocompatibilidade, alta resistência ao desgaste e moderada resistência mecânica. Porém, a sua baixa tenacidade à fratura limita a sua gama de aplicações. Uma possibilidade para melhorar as propriedades destes materiais pode estar no uso de inclusões nanométricas de ZrO2 em matriz de Al2O3. O objetivo deste trabalho foi obter e caracterizar nanocompósitos de matriz cerâmica de alumina com inclusões nanométricas de zircônia, variando a quantidade, 5, 10, 15, 30 em volume de zircônia na alumina, visando melhorias nas propriedades mecânicas e de desgaste deste material e o uso do mesmo como biomaterial. Para isso, partículas nanométricas comerciais de ZrO2 foram adicionadas em matriz de alumina em diferentes proporções, utilizando moinho de bolas. As amostras de alumina pura e dos nanocompósitos de alumina-zircônia foram caracterizadas física, microestrutural e mecanicamente. Os resultados deste trabalho mostraram a eficiência do processo utilizado, obtendo uma boa dispersão das partículas de zircônia na matriz de alumina. A inclusão de até 15% de zircônia nanométrica na matriz de alumina promoveu um acréscimo nos valores de compressão diametral. Em relação aos valores de tenacidade à fratura, com o aumento da porcentagem das inclusões conseguiu-se melhores resultados / Abstract: Alumina ceramic of high density and high purity are used as biomaterials due to the combination of excellent corrosion resistance, good biocompatibility, high wear resistance and moderate strength. However, their low fracture toughness limits its range of applications. One possibility to improve the properties of these materials may be in the use of nanometric inclusions of ZrO2 in Al2O3 matrix. The aim of this study was to characterize and ceramic matrix nanocomposites with alumina inclusions of nanometric zirconia, varying the amount, 5, 10, 15, 30 and 50% by volume of zirconia in alumina, seeking improvements in mechanical properties and wear this and using the same material as a biomaterial. For this, commercial ZrO2 nano-sized particles were added into alumina matrix in different proportions using a ball mill. The samples of pure alumina and alumina-zirconia nanocomposites were characterized physical, microstructural and mechanical. These results showed the efficiency of the process used, obtaining a good dispersion of zirconia particles in alumina matrix. The inclusion of up to 15% of nano-zirconia in alumina matrix caused an increase in the values of diametrical compression. Regarding the values of fracture toughness, with increasing percentage of the inclusions could be better results / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

Submitted by Maria Aparecida (cidazen@gmail.com) on 2017-04-06T12:51:07Z No. of bitstreams: 1 Rosiane Silva Penha.pdf: 4194206 bytes, checksum: 7e3c0f380eac3e3015bece6a9325936d (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-06T12:51:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Rosiane Silva Penha.pdf: 4194206 bytes, checksum: 7e3c0f380eac3e3015bece6a9325936d (MD5) Previous issue date: 2016-11-04 / Chitosan (QT) and collagen (COL) are natural macromolecules of wide interest and application, and which can interact themselves in order to develop blends with biomaterial characteristics. In this work, on account of the fish collagen advantages, we aimed to develop synthesis routes among both biopolymers. It was used chitosan from commercial source, with 82% of deacetylacion degree (DG) determined by conductometric titration, and the collagen was extracted from the swimming bladder and the skin of the Pescada Amarela (Cynosian acoupa) and Gurijuba (Arius luniscutis). The collagen‘s content used on the prepared gels was determined by the 4- hydroxyproline‘s method and equal to 189,24-394,75 mg.g-1. Both materials were separately characterized trough Fourier transform infrared spectroscopy in the infrared (FTIR), X-ray diffraction (XRD), thermal analysis (TGA/DTG and DSC) and scanning electron microscopy (SEM). Amongst the proposed blend‘ synthesis, lyophilization and selective precipitation techniques (saline, alkaline, saline-alkaline) were used in the following QT:COL (wt%) mixtures: 80:20, 50:50 and 20:80. Regarding to precursors, the results of the characterization indicated that the protein structural integrity of the collagen was preserved during extraction and precipitation (FTIR), that it presents an amorphous form (XRD), rough and irregular (SEM). Chitosan also showed amorphous, but with some crystalline domains (XRD), rough (SEM), and thermally stable up to approximately 250 ° C. The obtained materials from chitosan:collagen mixtures and in all different proportions, showed differences in their spectral, thermal and viscosity profiles, indicating interaction between them and suggesting the formation of new materials. / Quitosana (QT) e colágeno (COL) são macromoléculas naturais de amplo interesse e aplicação, e que podem interagir entre si formando blendas com características de um biomaterial. Neste trabalho, em virtude das vantagens dos colágenos písceos, definiramse rotas de sínteses para blendas entre estes dois biopolímeros. Dentre as propostas de sínteses investigadas, foram empregadas as técnicas de liofilização e precipitação seletiva (salina, alcalina, salino-alcalina) em misturas QT:COL nas proporções (m%) de 80:20, 50:50 e 20:80. A quitosana empregada foi de origem comercial e com grau de desacetilação (GD) determinado por titulação condutométrica de 82 %, e o colágeno foi extraído da bexiga natatória e da pele da Pescada Amarela (Cynoscion acoupa) e da Gurijuba (Arius luniscutis). O conteúdo de colágeno nos géis preparados foi determinado pelo método da 4-hidroxiprolina, e equivalente a 189,24 - 394,75 mg.g-1. Ambos os materiais foram caracterizados separadamente e em conjunto por espectroscopia vibracional na região do infravermelho (FTIR), difratometria de Raios-X (DRX), análise térmica (TG, DSC e DTA) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados das caracterizações indicaram, quanto aos precursores, que a integridade estrutural proteica do colágeno foi preservada durante a extração e precipitação (FTIR), que o mesmo apresentou-se em uma forma amorfa (DRX), rugosa e irregular (MEV). A quitosana apresentou-se amorfa, mas com certos domínios cristalinos (DRX), rugosa (MEV) e estável termicamente até, aproximadamente, 250 oC. Os materiais obtidos a partir das misturas QT:COL, nas diversas proporções, apresentaram diferenças em seus perfis espectral, térmico e de viscosidade em relação aos precursores, indicando interação entre as matrizes e a obtenção de novos materiais.

O principal objetivo deste trabalho foi a preparação e a caracterização de mantas obtida na mistura de colágeno aniônico e HA particulada para aplicação como biomaterial, com a finalidade de minimizar os problemas de espalhamento que ocorre com as biocerâmicas convencionais. Sua principal vantagem é a fácil manipulação para fins de reconstrução de tecido ósseo. Os materiais de partida utilizados foram colágeno aniônico extraído do tendão bovino, hidroxiapatita não estequeométrica (nHA) e Osteosynt (40-60 rnesh)- HA e, a partir destes materiais, três tipos de cornpósitos na forma de mantas foram preparados pela mistura colágeno aniônico: HA, colágeno aniônico:nHA, colágeno aniônico:HA:nHA. A HA e nHA também foram submetidas a análise da razão Ca/P por espectrofotometria de absorção atômica para a determinação de cálcio e espectofotometria de UV no visível para fósforo. Análise da razão cálcio/fósforo para nHA e HA indicou que a hidroxiapatita sintetizada é deficiente em cálcio, com razão Ca/P de 1,58 comparada com HA de razão Ca/P de 1,67. Segundo os resultados de caracterização por IV, DSC e DRX dos materiais de partida e das mantas, no caso, da HA e da nHA, o IV e o DRX mostraram características similares às da literatura e os de DSC indicaram que o processo de mistura para se obter as mantas não induz a desnaturação da estrutura do colágeno. O DRX e IV mostraram que as características originais da HA e nHA bem como a do colágeno permaneceram. / The major aim of this work is the preparation and characterization of composites obtained by mixture of anionic collagen and powdered HA for the use as biomaterial, in order to minimize scattering problems which are common in conventional bioceramics. The main advantage of this composite is the easy handling in the bone reconstruction. The used materials were anionic collagen extracted of bovine tendon, non-stoichometric hydroxyapatite (n-HA) and Osteosynt® ( 40-60 mesh)-HA. Using these materials, we obtained three composites by mixing anionic collagen:HA, anionic collagen:n-HA and anionic collagen:HA:n-HA. All materials were characterized by infrared spectroscopy (FTIR), Differential Scanning Calorimetry (DSC) and X-Ray Difraction (XRD). The Ca/P ratio was obtained for HA and n-HA, using atomic absorption for calcium determination and UV-Vis spectrofotometry for phosphorus. The Ca/P ratio indicated that synthesized hydroxyapatite is calcium deficient (1.58) as compared with commercial HA Ca/P ratio (1.67). The characterization results obtained by IV and XRD showed similar characteristics to the literature and DSC data indicated that the process mixing to obtain composites did not induce collagen denaturation. XRD and IV data showed that original characteristics of HA and n-HA were maintened.

A busca por qualidade de vida apresenta diversas interpretações e se torna mais acirrada quando se é portador de alguma deficiência e/ou doença que cause alguma limitação. Para isso, as pessoas dispõem de próteses e órteses, produtos mundialmente difundidos, que abrangem as mais diversas áreas da saúde, como cardiologia, ortopedia, pneumologia, entre outras. Tratam-se de biomaterias, cuja utilização visa um reparo ou uma reconstrução. Com isso, os materiais para implantes, especificamente os stents, têm atraído grande interesse em vista das vantagens conferidas aos pacientes, principalmente, qualidade de vida. No entanto, os stents de silicone utilizados em vias aéreas ainda apresentam algumas deficiências e desvantagens a serem sanadas, como paredes espessas devido as baixas propriedades mecânicas, restringindo sua utilização, inclusive quanto ao tipo de broncoscopia utilizada. Sendo assim, o objetivo deste trabalho foi o estudo da adição de fibras ao elastômero de silicone, com intuito de conferir reforço ao mesmo, melhorando suas propriedades para uso em stents para vias aéreas. Para isso, foram utilizadas fibras de polietileno, poliamida e carbono. As fibras de carbono conferiram a melhor resposta às caracterizações mecânicas realizadas. Sendo assim, o silicone com adição de fibra de carbono foi submetido a estudos de biocompatibilidade, confecção de stents e testes in vivo. Foram feitas avaliações mecânicas e simulação por elementos finitos, onde foi verificada melhora nas propriedades devido a adição de fibras de carbono. Na avaliação in vivo realizada em ovelhas, o resultado foi equivalente ao stent tubular nacional da Medicone. Por fim, foi possível confeccionar stent de silicone reforçado com fibras de carbono para aplicação em vias aéreas, com redução da espessura da parede de 20% em relação ao único stent tubular nacional. / The search for quality of life has several interpretations, and becomes more fierce when one is carrying some deficiency and/or disease that causes some limitation. For this, people have orthesis and prothesis, products worldwide that cover the most diverse areas of health, such as: cardiology, orthopedics and pneumology, among others. These are biomaterials, the use of which is for repair or reconstruction. With this, implant materials, specifically stents, have attracted great interest in view of the advantages conferred to patients, mainly quality of life. However, silicone stents still present some deficiencies and disadvantages to clear up, such as thick walls due to low mechanical properties, restricting their use, including the type of bronchoscopy used. Therefore, the objective of this work was the study of the addition of fibers to silicone elastomer, in order to reinforce the same, improving its properties for use in airway stents. For this, polyethylene, polyamide and carbon fibers were used. The carbon fibers gave the best response to the mechanical characterizations performed. And so, the silicone with addition of carbon fiber has been subjected to studies of biocompatibility and stent manufacture. In the latter, mechanical evaluations were carried out, finite element simulation, where improvement in properties was verified due to the addition of carbon fiber. As was done in vivo evaluation in sheep whose result was equivalent to the national tubular stent of Medicone. Finally, it was possible to make a carbon fiber reinforced silicone stent for application in the airways, with a 20% wall thickness reduction in relation to the only national tubular stent.

No presente trabalho foi feito estudo em ligas metálicas comerciais de NiTi , chapa atuador tipo M com 0,5 mm de espessura e liga 3M termoativada , fio com 0,48mm X 0,64mm referência 4297-919, com secção transversal retangular, afim de caracterizar material a ser utilizado no ciclo operacional de fabricação do grampo de Judet. . Para a caracterização do fio e da chapa foi decidido se usar inicialmente o DSC (Differential Scanning Calorimeter) Calorímetro Diferencial de Varredura. Esses testes foram realizados com o intuito de se determinar as temperaturas de transformação de fases das ligas. Com esse teste foi observado, que a liga M não era a melhor escolha para ser utilizada como grampo de Judet, devido às temperaturas mostradas, Mf , Ms, As e Af por serem apropriadas para atuadores. A liga 3M com características de liga tipo BT, Body temperature, temperatura corporal, mostrou-se adequada ao grampo em estudo. Mesmo assim foi decidido caracterizar e fabricar o grampo com a liga tipo M pela disponibilidade. Com a liga 3M seria preciso para resfriar a peça, somente soro fisiológico esterilizado a 4ºC para a completa transformação martensítica, também significava que esta peça teria total transformação austenítica a 37ºC, temperatura do corpo humano, quando incluída. Depois disso a chapa tipo M, e o fio 3M, foram observadas com o teste BFR (Bend and Free Recovery) Curvatura e Livre Recuperação, que mostra sua recuperação depois de deformada, em relação a variação de temperatura, teste recomendado para caracterizar ligas níquel-titânio com Af= -25ºC até 90ºC . Suas secções transversais foram observadas ao microscópio óptico. Ensaios de tração foram realizados nas duas ligas. Das curvas obtidas nos testes, foi calculado o módulo de elasticidade e observada a resiliência. Depois de vários experimentos com diversas amostras, observando-se a memória de forma e a superelasticidade foi estabelecido o ciclo operacional de fabricação: a) Corte da chapa na guilhotina; b) Estampar o grampo de Judet na prensa; c) Tratamento térmico no forno Sanchis; d) Tamboreamento para retirar rebarbas na Roto Finish; e) Lavagem Intermediária; f) Eletro-polimento; g) Lavagem ultrassônica; h) Embalagem em seladora cirúrgica e i) Esterilização em autoclave. / In this work a study was made on commercial alloys of NiTi, actuator sheet type M with 0.5 mm thick and 3M heat activated, wire with 0.48 mm X 0.64 mm reference 4297-919 with rectangular cross-section, order to characterize the material to be used in the manufacturing cycle time staple Judet. . In characterizing the wire and the sheet was initially decided to use the DSC (Differential Scanning Calorimeter). These tests were conducted to determine the phase transformation temperatures of alloys. With this test, it was observed that the alloy M was not the best choice for use as a staple of Judet, due to the temperatures shown, Mf, Ms, As, Af, suitable for actuators. The alloy features with 3M alloy type BT (Body temperature) was adequate to staple study. Even so it was decided to characterize and produce the staple with type M for availability. With the alloy 3M would have to cool the part, only with sterile saline at 4 º C for complete martensitic transformation also meant that the part would have total austenitic transformation at 37 ° C, when inserted. After that the sheet type M, and the wire 3M, were observed with the test BFR (Bend and Free Recovery) which shows his deformed recovery in relation to temperature change, recommended test to characterize nickel-titanium alloy with Af = -25 º C to 90 º C. Also their cross sections were observed under an optical microscope. Tensile tests were carried out in two alloys. On the curves obtained in the tests, were calculated the modulus of elasticity and resilience observed. After many experiments with different samples, observing the shape memory and super-elasticity was established cycle time of manufacture: a) Cut the plate in the guillotine; b) Stamping Judet staple in press; c) Heat treatment in oven Sanchis; d) Tumbling to remove burrs in the Roto Finish; e) Washing Intermediate; f) Electro-polishing; g) Washing Ultrasonic; h) Packaging sealing operation; i) Sterilization by autoclaving.