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Previous issue date: 2016-12-09 / FACEPE / A gipsita (CaSO4.2H2O) é um mineral industrial que além de ser empregado na produção do gesso e cimento, também é utilizada na produção de papel, tintas e inseticidas, em granulometria fina (<100 μm) e/ou ultrafina (<10 μm). Para essas aplicações é necessário maior controle nas operações de redução de tamanho e classificação granulométrica, uma vez que a fragmentação em moinhos de alta energia é geralmente acompanhada por aglomeração e modificações estruturais. No Polo Gesseiro do Araripe (PE), a gipsita Johnson pode ser explorada para as aplicações mencionadas, devido sua alta pureza. Alabastro é outra variedade de alta pureza, não aplicada industrialmente; por ser encontrada em pouca quantidade e/ou devido ao seu hábito fibroso. Neste contexto, o objetivo deste estudo foi caracterizar alterações dimensionais, morfológicas e estruturais nas partículas de alabastro processadas em moinho planetário de bolas. Para isso, alíquotas com d50 de 420 µm de alabastro e Johnson (para comparação) foram cominuídas entre 1 e 960 minutos a 300 rpm. A caracterização dimensional e morfológica foram realizadas por granulometria a laser, análise BET e MEV. As distribuições dos tamanhos mostraram que o limite aparente de moagem foi alcançado após 30 minutos para o alabastro (d50 = 16,2 ± 0,2 µm) e após de 15 minutos para gipsita Johnson (d50 = 9,9 ± 0,6 µm), ocorrendo aglomeração e aumento da área superficial para maiores tempos de moagem. Os aglomerados são porosos e constituídos de partículas finas que cobrem partículas parcialmente quebradas. As alterações estruturais foram acompanhadas por difração de raios X e por analises térmicas (ATD - TG). Os principais picos de difração apresentaram redução de intensidade e aumento da largura à meia altura com o aumento do tempo de moagem. A redução de cristalinidade foi quantificada pelo método de Rietveld e a fração amorfa, após 960 minutos, representou 16% da massa, para as duas variedades. A temperatura de desidratação parcial (TP) das gipsitas alabastro e Johnson diminuiu, respectivamente, 25 e 19°C, após 960 minutos. Isso contribuiu para que as duas variedades se transformassem em gesso a ~119°C. Portanto, moer a gipsita alabastro por mais de 30 minutos em moinho planetário de bolas, além de não promover redução de tamanho, provocou aglomeração, deformações e amorfização parcial da estrutura cristalina e induziu também o surgimento de anidrita. A análise conjunta dos resultados mostraram que a variedade Johnson sofre maior fragmentação e apresenta aglomerados 60% maiores, enquanto o alabastro apresenta maior redução na TP. As alíquotas das duas variedades moídas entre 15 e 60 minutos apresentaram características dimensionais, morfológicas e estruturais semelhantes. Após 120 minutos, passaram a apresentar diferenças com relação aos diâmetros nominais e à energia de ativação da reação de desidratação parcial. Acima de 480 minutos a moagem provocou significativo aumento da área superficial específica e das concentrações de fase amorfa e anidrita. Portanto, a escolha das melhores condições de processamento para obtenção da gipsita com granulometria ultrafina deve ser realizada não só considerando a redução granulométrica, mas também o aumento da área superficial, os efeitos sobre as propriedades térmicas e a redução parcial de cristalinidade. / Gypsum (CaSO4.2H2O) is an industrial mineral that is used in the production of plaster and cement. It is also used as a filler on the production of paper, paint and insecticides in fine (<100 μm) and ultrafine (<10 μm) ranges of particle size. For these applications it is required the control in the operations of size reduction and granulometric classification. Size reduction using high energy mills is usually accompanied with agglomeration and structural modification. In the Polo Gesseiro do Araripe (PE, Brazil) the gypsum variety called Johnson is exploited to the aforementioned applications due to its high purity. Alabaster is other variety of gypsum of high purity, not applied industrially because it is found in small amounts in relation to Johnson or because of its fibrous habit. The objective of this study was to characterize the dimensional, morphological and structural alterations in the alabaster particles ground in a planetary ball mill. The feed particles used in this study had d50 of 420 μm. The particles were comminuted in dry from 1 to 960 minutes with revolution speed of 300 rpm. The dimensional and morphological characterization were performed by laser granulometry, BET analysis and SEM. The size distributions showed that the apparent ground limit was reached after 30 minutes for alabaster (d50 = 16.2 ± 0.2 μm) and after 15 minutes for the Johnson variety (d50 = 9.9 ± 0.6 μm), resulting in agglomeration. The agglomerates are porous and composed of fine particles that cover partially broken particles. Structural alterations were accompanied by X-ray diffraction and thermal analysis (DTA - TG). The main diffracting peaks showed intensity reduction and an increase in the full width at half maximum with the increase of the grinding time. The crystallinity reduction was quantified by the Rietveld method and the amorphous fraction represented 16% of the mass of the aliquot for the two varieties. After 960 minutes of grinding the temperature partial dehydration (TP) of alabaster and Johnson varieties decreased, 25 and 19 °C, respectively. This contributed to the fact that the two varieties were transformed into plaster at 119 °C. It was found that processing alabaster for more than 30 minutes in a planetary ball mill caused agglomeration, plastic deformation and partial amorphization of the crystalline structure and, also induced the creation of anhydrite. The combined analyzes of the results showed that the Johnson variety undergone higher fragmentation and present 60% of larger agglomerates. On its turn, alabaster showed higher decrease in the temperature of partial dehydration. The aliquots of the two varieties milled between 15 and 60 minutes showed similar morphological and structural characteristics. After 120 minutes, they presented differences in relation to the nominal diameters and the activation energy of the TP. Above 480 minutes the grinding action caused a significant increase of the specific surface area, amorphous phase and anhydrite concentrations. It was concluded that the choice of the processing conditions to obtain gypsum with ultrafine granulometry should be done not only considering the granulometric reduction, but also considering the increase of the surface area, the influence on the thermal properties and the partial reduction of crystallinity.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufpe.br:123456789/23626 |
| Date | 09 December 2016 |
| Creators | TINO, Alan Anderson de Arruda |
| Contributors | http://lattes.cnpq.br/8227308100597217, GUZZO, Pedro Luiz |
| Publisher | Universidade Federal de Pernambuco, Programa de Pos Graduacao em Engenharia Mineral, UFPE, Brasil |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Breton |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFPE, instname:Universidade Federal de Pernambuco, instacron:UFPE |
| Rights | Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazil, http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/, info:eu-repo/semantics/openAccess |
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