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Caracterização do estado sólido e determinação dos parâmetros térmicos e de dissolução da nifedipina

LEITE, Renata da Silva 28 February 2012 (has links)
Submitted by Heitor Rapela Medeiros (heitor.rapela@ufpe.br) on 2015-03-04T13:33:48Z No. of bitstreams: 2 RSL.pdf: 1549002 bytes, checksum: b602f4d1fa8cb82bff77377def66cd60 (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-04T13:33:48Z (GMT). No. of bitstreams: 2 RSL.pdf: 1549002 bytes, checksum: b602f4d1fa8cb82bff77377def66cd60 (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Previous issue date: 2012-02-28 / Devido ao exacerbado crescimento do mercado nacional farmacêutico e a diversidade de produtos farmacêuticos obtidos por diferentes tecnologias, as indústrias farmacêuticas são desafiadas a desenvolver e aprimorar metodologias para o controle de qualidade dessas matérias primas. Caracterizar o estado sólido da nifedipina e desenvolver métodos de caracterização através da correlação de parâmetros térmicos e de dissolução do fármaco foram os objetivos deste trabalho, de modo a obter informações rápidas a cerca de padrões tecnológicos e de qualidade da matéria-prima. Cristais de nifedipina foram obtidos através da recristalização em metanol, álcool isopropílico, acetona, acetato de etila, clorofórmio e diclorometano. Os cristais foram analisados através das técnicas térmicas (TG, DTA e DSC cooling), Difração de raios X, Infravermelho e dissolução. Os dados de Ozawa mostraram um comportamento cinético de ordem zero a nifedipina com valores de Ea (123,3 KJ/mol ± 0,1), fator de frequência (25,93 min-1 ± 0,89), na fração decomposta α0,1 e α0,9. A curva calorimétrica DTA mostrou que ocorre fusão na temperatura inicial (Ti) em 171,32 ºC e temperatura final (Tf) em 180,93ºC, com uma transição de fase correspondendo a um processo endotérmico em 175,16ºC com calor de reação de 99,55 J g–1. Os dados termogravimétricos mostraram a decomposição térmica do fármaco em duas etapas: a primeira etapa ocorreu na temperatura inicial (Ti) em 198ºC e temperatura final (Tf) em 313°C com perda de massa Δm1= 93.4% e a segunda etapa Δm2 = 4.0% (Ti =533,24 °C e Ti =677,58 °C). Os dados do DSC-fotovisual evidenciaram o processo de fusão e o processo de volatilização do fármaco, correspondente a primeira etapa de perda de massa. Os dados do DRX mostraram que esta matéria-prima apresenta diferentes formas cristalinas quando submetido a processos de recristalização por diferentes solventes. Utilizando dados de TG isotérmico foram calculadas as constantes de perda de massa (k0) para os cristais nas temperaturas 180, 190, 200, 210 e 220°C. Os valores de k0 evidenciaram a variação na estabilidade térmica entre os cristais. Os perfis de dissolução dos cristais mostraram forte dependência do pH e grande variação entre os cristais de acordo com o solvente de recristalização. A correlação entre as técnicas térmicas e de dissolução consiste em uma importante ferramenta que pode ser aplicada na caracterização de diferentes formas físicas, no controle de qualidade de matérias-primas ativas e no desenvolvimento de medicamentos.
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Analise teorica, numerica e experimental de um coletor solar com tubos de calor

Abogderah, Almabrouk Mansor 07 October 1991 (has links)
Orientador : Kamal A. R. Ismail / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-07-14T02:29:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Abogderah_AlmabroukMansor_M.pdf: 1760148 bytes, checksum: d9544f71a706721a3fbf90cefbddd106 (MD5) Previous issue date: 1991 / Resumo: Apresentamos nesta dissertação os resultados numéricos e experimentais de um coletor solar com tubos de calor. A solução analítica dos tubos de calor, usando metanol como fluido de trabalho, é baseada em uma formulação unidimensional e suas performances térmicas foram determinadas para verificar os limites de operação do projeto. A análise do coletor solar é baseada no modelo de Duffie e Beckman (1980) [14] com modificações para permitir a utilização de tubos de calor como meio de transporte de calor absorvido pela placa. Apresentamos também uma avaliação comparativa entre este coletor e um coletor solar convencional de placa-plana. Os resultados do teste apresentados mostram uma boa concordância com o medeIo teórico e, em geral, o coletor solar de placa-plana com tubos de calor mostrou um comportamento similar ao coletor solar convencional / Abstract: This dissertation presents numerical and experimental results of a flat-plate solar collector with heat pipes which was constructed, instrumented and tested ill parallel with a commercial conventional unit. The obtained experimental results of the two collectores are compared to show their relative merits. The experimental results of the flat-plate solar collector are also compared with its numerical predictions from the developed modell14J. The analytical solution of the methanol heat pipes is obtained using one dimensional formulation and their limits are calculated to ensure the performance of the collector. Th~ fiat-plate solar collector is analysed following the method of Duffie and Beckman (1980) 114] wit~ modification to suit the use of heat pipes for heat transport and removal. The experimental tests of the fiat-plate solar collector with heat pipes are compared with the numerical predictions giving good agreement in the test range especially around mid-day wh~n the collector approaches the heat pipes operating temperature. The poor performance of the solar collector in the morning and late afternoon is due to high incidence angle of solar beams which impairs the performance of the heat pipes / Mestrado / Termica e Fluidos / Mestre em Engenharia Mecânica
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Estudo da resistencia termica de contato no fechamento de sub-bastidores de equipamentos de transmissão digital

Ramos, Ricardo Alan Verdu 05 April 1991 (has links)
Orientador: Luiz Fernando Milanez / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-07-14T02:36:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ramos_RicardoAlanVerdu_M.pdf: 3020827 bytes, checksum: 1b30877c6378ac256b055bd02812f75d (MD5) Previous issue date: 1991 / Resumo: Esse trabalho faz parte de uma análise térmica de um equipamento eletrônico de transmissão digital conhecido como P.C.M. (Pulse Code Modulation) utilizado pela TELEBRÁS. Estes equipamentos são acondicionados em estruturas denominadas M.V.P. (Mecânica Vertical Padrão), caracterizadas pela disposição horizontal das pla¬cas de circuito impresso. Esta análise consistiu basicamente no estudo da transferência de calor por condução através da porta de um sub-bastidor que, segundo trabalhos anteriores, é o caminho preferencial para a dissipação do calor gerado nos componentes eletrônicos. Nesse sentido, um estudo pormenorizado da resistência térmica de contato se fez necessário. O sistema usual de fechamento da porta é feito por meio de presilhas acionadas por molas. Este sistema exerce pressão apenas no sentido longitudinal e, devido à altura da porta, na região central a pressão é pequena. Esse trabalho analisa um sistema alternativo de fechamento por meio de parafusos que permite uma pressão de contato maior e uniformemente distribuída ao longo da porta, no intuito de diminuir a resistência térmica de contato e os níveis de sobre-temperatura dos componentes eletrônicos. Foram feitos testes experimentais para os dois sistemas de fechamento sendo os resultados comparados em termos da resistência térmica de contato e sobre-temperatura dos componentes / Abstract: This work is part of an overall thermal analysis of an equipment known as the Pulse Code Modulation (P.C.M.) used by TELEBRÁS (Brazilian Telecommunications). Such equipments are fixed in structures named slim racks where the printed circuit boards are arranged horizontally. The analysis was focused basically in the study of the heat transfer by conduction through the door of a module, known from previous works to be the predominant path for the heat dissipation into the environment. Therefore, a comprehensive analysis of the contact thermal resistance is required. Usually the door module is held in position by hinges actuated by springs. An alternative procedure using screws is discussed in order to obtain a better contact pressure evenly distributed along the door frame. Tests were carried out for the usual door closing procedure and for the alternative way, and the results compared in terms of the thermal contact resistance and excess temperature of the components / Mestrado / Mestre em Engenharia Mecânica
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Termoquimica da interação dos haletos de zinco, cadmio e mercurio com diacetamina

Namora Filho, Michel 17 July 2018 (has links)
Orientador : Claudio Airoldi / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-17T21:39:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 NamoraFilho_Michel_M.pdf: 2962642 bytes, checksum: 8e6cf3ccfbda0b1de788189f8e898f65 (MD5) Previous issue date: 1977 / Mestrado
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Adutos entre haletos da familia do zinco com hexametilfosforamida e trifenilfosfinoxido : um estudo termoquimico

Queiroz, Jose Claudio de 18 July 2018 (has links)
Orientador: Aecio Pereira Chagas / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-18T02:47:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Queiroz_JoseClaudiode_D.pdf: 4302208 bytes, checksum: a18c51aaab81f51c75d8dfdafcac8c27 (MD5) Previous issue date: 1983 / Doutorado
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Armazenadores de calor latente de geometria anular com aletas

Gonçalves, Monica Maria 01 April 1996 (has links)
Orientador: Kamal Abdel Radi Ismail / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-07-21T10:14:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Goncalves_MonicaMaria_D.pdf: 22839253 bytes, checksum: 5b75fb19dab247e8a385951f35109af4 (MD5) Previous issue date: 1996 / Resumo: Pesquisa em armazenamento térmico na forma de calor latente em sistemas com e sem aletas é bastante avançada e muito intensa. A presente pesquisa visa investigar o comportamento térmico e os efeitos dos parâmetros geométricos e operacionais no desempenho de um armazenador de calor latente de geometria cilíndrica anular de aletas alternadas. O modelo matemático é baseado na formulação bidimensional do problema de condução com mudança de fase onde as temperaturas de entrada dos dois fluidos interno e externo são mantidas constantes. A solução numérica é obtida usando o método de volume de controle finito e o esquema ADI. O acoplamento deste problema com os fluidos de trabalho interno e externo é obtido pelo balanço de energia nos respectivos elementos e elementos de mudança de fase, obtendo assim as temperaturas de mistura em função do tempo e da posição. A tração de massa solidificada/fundida,a efetividade e o NTU são analisados em função das variações da geometria e do número de aletas, o espaçamento anular, número de Biot e Stefan, as temperaturas dos fluidos de trabalho e os respectivos números de Reynolds dos fluidos de trabalho / Abstract: Research activities in thermal energy storage in the form of latent heat in storage systems with and without fins are well advanced and intense. The present research project aims to investigate the thermal behavior and the effects of the geometrical and operational parameters on the performance of the latent heat storage units of cylindrical annular model is based upon a two-dimensional formulation of the heat conduction with phase change where the inlet temperatures of the two working fluids are maintained constants. The numerical solution is realized using the finite volume control method and the ADI scheme. The coupling of the above problem with the two working fluids, is obtained by energy balance on the respective fluid elements and the phase change elements, and consequently the fluid bulk temperature is determined in terms of the time and space. The solidified/melt mass ftaction, the effectiveness and the NTU are analyzed in terms of the variation in the geometry number of fins, the annular spacing, the Biot and Stefan number, the temperature and the Reynolds numbers of the working fluids / Doutorado / Termica e Fluidos / Doutor em Engenharia Mecânica
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Caracterização térmica de diodos-laser de potência para telecomunicações através da microscopia fototérmica

Dacal, Luis Carlos Ogando 20 December 1996 (has links)
Orientador: Antonio Manoel Mansanares / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-07-22T19:41:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dacal_LuisCarlosOgando_M.pdf: 5585941 bytes, checksum: d6deb34aa06dc25b2f27b1aab5382399 (MD5) Previous issue date: 1997 / Resumo: Neste trabalho foram investigados, através da Microscopia Fototérmica de Reflexão, diodo-lasers de potência fabricados pelo CPqD ( Telebrás ) e usados em telecomunicações. Trata-se de lasers com substrato de GaAs, poço quântico de InGaAs ( pico de emissão em 980 nm ), camadas confinantes de GaAlAs e GaInP. A estrutura fisica é do tipo "ridge". Os lasers foram tratados com camada anti-refletora ( AR ) na face frontal e reflexão máxima ( Rmax ) na face traseira, montados com lado p para cima ou para baixo ( substrato ). A distribuição de temperatura na face dos lasers, e sobre o seu contato elétrico ( sobre o "ridge" ) no caso de serem montados com o lado p para cima, foi detenninada. No último caso, as medidas foram feitas nas proximidades do espelho e no meio da cavidade. Os resultados experimentais evidenciam o maior aquecimento do espelho. A partir destes resultados e do cálculo da temperatura para a geometria do problema, foi estabelecida a relação entre as perdas no volume e as de superfície para estes lasers. A partir dos cálculos também foi possível concluir que a camada de alumina ( AR na face de saída ) não influencia significativamente a distribuição de temperatura. Por outro lado, os resultados experimentais obtidos na face do laser mostram a importância das camadas de confinamento de luz no aquecimento da região ativa. Medidas feitas sob as mesmas condições de corrente injetada, mas sob diferentes níveis de potência de saída mostram nitidamente a influência da luz no processo de aquecimento. A absorbância da superficie do dispositivo foi determinada, mostrando-se muito superior àquela da camada de alumina, indicando que se trata de aquecimento por absorção de luz na superficie do cristal / Abstract: In this work the Photothermal Reflectance Microscopy was used to investigate telecommunication laser-diodes produced by CPqD-Telebrás. These lasers are InGaAs SQW lasers operating at 980 nm, with GaAlAs or GaInP cladding layers, based on GaAs substrate, and using a ridge waveguiding structure. The laser facets were coated with l/4 Al2O3 and l/4 Al2O3/Si layers to provide anti-reflection and maximum reflection mirrors ( front and rear facet, respectively ). The devices were soldered junction-side up or junction-side down on the heat sink. The temperature distribution was determined on the laser facet, as well as on the electric contact ( on the ridge ) in the case of junction-side up soldered devices. In the last case, measurements were made both near the facet and in the middle of the cavity .Experimental results show a higher temperature distribution near the facet. Comparing these results with the calculated temperature for the specific geometry allows to establish the relationship between the bulk and surface losses. From the calculated temperature we conclude also that the Al2O3 layer does not play a significant role in the temperature distribution. On the other hand, experimental results obtained on the facet show the important role of the cladding layers on the laser temperature. Measurements performed under the same injection current level, but under different output power levels, show clearly the influence of the laser light in the heating process of the device. The surface absorbency was found to be much higher than that of Al2O3, indicating that the main heating mechanism is the surface crystal absorption of the emitted laser light / Mestrado / Física / Mestre em Física
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Controle de qualidade "on line" de fundidos através de análise térmica: ligas al-si

Zaro, Milton Antonio January 1992 (has links)
Este trabalho descreve o desenvolvimento de um sistema para Análise Térmica e Análise Ténnica Diferencial (DTA) de fundidos e pode ser dividido em duas partes: a) projeto e construção de um sistema de produção de fundidos a baixa pressão, basicamente constituído de uma matriz com termopares adaptados, um forno de espera onde é colocado o cadinho com o metal líquido, um sistema que permite o fluxo do metal líquido (baseado num compressor) até a matriz, e finalmente, um sistema hidráulico que atua nas placas superior e inferior da matriz, de modo a prevenir acidentes, devido a possibilidade de movimentação de alguma parte da máquina quando da aplicação da pressão. b) desenvolvimento de um sistema e software para aquisição e processamento dos dados relativos a curva de resfriamento de fundidos, que permite a simulação em laboratório do Controle de Qualidade "on line" de uma indústria ou mesmo da robotização de uma linha de produção. O sistema de aquisição/processamento consiste basicamente num conversor A/D (12 bits), um conversor D/A, um microcomputador PC-XT (8 MHz, winchester de 20Mb) com co-processador aritmético, um vídeo colorido (640x350) e um plotter (A4); o sinal enviado pelos termopares (mV) é levado ao conversor A/D, e, então, uma série de operações matemáticas são realizadas com os dados adquiridos: conversão dos mV em °C (polinômios especialmente desenvolvidos), filtragem, cálculo da primeira e segunda derivadas da curva de resfriamento e de uma série de parâmetros, tais como: temperatura liquidus e solidus, taxa de resfriamento, intervalo de temperatura e tempo associados ao superesfriamento, parâmetro Gb e tempo local de solidificação, entre outros. Uma série de testes mecânicos e metalográfiros foram realizados visando determinar a dependência destas propriedades com a taxa de resfriamento; também testou-se qual dos parâmetros associados a curva de resfriamento detemina uma melhor correlação com a taxa de resfriamento (o tempo local de solidificação mostrou melhor correlação). Também foi desenvolvido um software complementar, envolvendo o conversor D/A, que permite enviar um sinal ao painel de controle instalado perto do microcomputador, onde a partir da escolha de um parâmetro de controle (no caso escolheu-se a diferença de temperatura associada ao superesfriamento, por exemplo, mas poderia ser outro parâmetro qualquer) e a partir do intervalo de confiança deste parâmetro, a peça é aceita ou rejeitada, o que é indicado pelas luzes do painel: é o chamado "Controle de Qualidade online". Ou seja, cerca de 1 minuto após a realização do ensaio é possível obter a aceitação ou não do fundido, controle este feito individualmente e não via amostragem estatística, como no Controle de Qualidade convencional, que além de exigir a preparação de corpos de prova, laboratórios de ensaio, equipamento, instalações e pessoal, somente fornece os resultados dias após a realização dos testes, o que implica,muitas vezes, que um lote inteiro de peças pode ter sido perdido. / This work describes the development o f a system for Thermal Analysis o f foundry prod ucts; thc ma in two parts of this systcm are: a) a low-pressure foundry system - basically a matrix with thermocouples adapted, a thermal isolated chamber where the mold with the liquid metal is inserted, a low-pressure system (based on a compressor) wich permits the flow of molten metal to the matrix, and an hydraulic system wich applies a force to the plates where the matrix is adapted (avoyding movement of a part of the entire equipment, and consequently, accidents). b) the data acquisition/processing system for the signals coming from the thermocouplesdata points from the cooling curve of AI-Si alloys, wich permits the simulation of a "Quality Control on line" of an industry, or even the principies of the robotization of a process. The data acquisition/processing system consists, basically, of an ND (12 bits) conversor, 10 )IV of sensibility, a PC-XT microcomputer (8 MHz, 20 Mb winchester), with arithmetic processor, a colour vídeo (640 x350), anda plotter (A4); thermocouples are conected to the A/D conversor, and some mathematical operations are realized with the data points from the cooling curve : m V to °C convertion (some polynomium were developed), filtering, first and second derivative of the cooling curve, and some parameters related to the cooling curve: liquidus and solidus temperatures, amount and time of undercooling, local time of solidification (tsL), Gb parameter, nucleation temperature (T 0), among others. Some mechanical and metalographic tests were made in order to determine the relation between tensile properties to rate of cooling, grain size and rate of cooling, grain size and amount of undercooling, etc ... It was also developed a complementary software, related to the DIA c-Onversof, wich permits the visualization on a pane! of the acception or rejection of the piece: it's the so called "Quality Control on line". It means that only a minute after the essay it's possible to know the accpetioh or rejection of a piece - and the procequre is made with ALL pieces. Conventional Quality Control evaluated only a few pieces - the control is statistically and requires many equipments, laboratories, trained technicians, and the result is known only some days after the foundry process, wich means that an entire production can be lost.
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Controle de qualidade "on line" de fundidos através de análise térmica: ligas al-si

Zaro, Milton Antonio January 1992 (has links)
Este trabalho descreve o desenvolvimento de um sistema para Análise Térmica e Análise Ténnica Diferencial (DTA) de fundidos e pode ser dividido em duas partes: a) projeto e construção de um sistema de produção de fundidos a baixa pressão, basicamente constituído de uma matriz com termopares adaptados, um forno de espera onde é colocado o cadinho com o metal líquido, um sistema que permite o fluxo do metal líquido (baseado num compressor) até a matriz, e finalmente, um sistema hidráulico que atua nas placas superior e inferior da matriz, de modo a prevenir acidentes, devido a possibilidade de movimentação de alguma parte da máquina quando da aplicação da pressão. b) desenvolvimento de um sistema e software para aquisição e processamento dos dados relativos a curva de resfriamento de fundidos, que permite a simulação em laboratório do Controle de Qualidade "on line" de uma indústria ou mesmo da robotização de uma linha de produção. O sistema de aquisição/processamento consiste basicamente num conversor A/D (12 bits), um conversor D/A, um microcomputador PC-XT (8 MHz, winchester de 20Mb) com co-processador aritmético, um vídeo colorido (640x350) e um plotter (A4); o sinal enviado pelos termopares (mV) é levado ao conversor A/D, e, então, uma série de operações matemáticas são realizadas com os dados adquiridos: conversão dos mV em °C (polinômios especialmente desenvolvidos), filtragem, cálculo da primeira e segunda derivadas da curva de resfriamento e de uma série de parâmetros, tais como: temperatura liquidus e solidus, taxa de resfriamento, intervalo de temperatura e tempo associados ao superesfriamento, parâmetro Gb e tempo local de solidificação, entre outros. Uma série de testes mecânicos e metalográfiros foram realizados visando determinar a dependência destas propriedades com a taxa de resfriamento; também testou-se qual dos parâmetros associados a curva de resfriamento detemina uma melhor correlação com a taxa de resfriamento (o tempo local de solidificação mostrou melhor correlação). Também foi desenvolvido um software complementar, envolvendo o conversor D/A, que permite enviar um sinal ao painel de controle instalado perto do microcomputador, onde a partir da escolha de um parâmetro de controle (no caso escolheu-se a diferença de temperatura associada ao superesfriamento, por exemplo, mas poderia ser outro parâmetro qualquer) e a partir do intervalo de confiança deste parâmetro, a peça é aceita ou rejeitada, o que é indicado pelas luzes do painel: é o chamado "Controle de Qualidade online". Ou seja, cerca de 1 minuto após a realização do ensaio é possível obter a aceitação ou não do fundido, controle este feito individualmente e não via amostragem estatística, como no Controle de Qualidade convencional, que além de exigir a preparação de corpos de prova, laboratórios de ensaio, equipamento, instalações e pessoal, somente fornece os resultados dias após a realização dos testes, o que implica,muitas vezes, que um lote inteiro de peças pode ter sido perdido. / This work describes the development o f a system for Thermal Analysis o f foundry prod ucts; thc ma in two parts of this systcm are: a) a low-pressure foundry system - basically a matrix with thermocouples adapted, a thermal isolated chamber where the mold with the liquid metal is inserted, a low-pressure system (based on a compressor) wich permits the flow of molten metal to the matrix, and an hydraulic system wich applies a force to the plates where the matrix is adapted (avoyding movement of a part of the entire equipment, and consequently, accidents). b) the data acquisition/processing system for the signals coming from the thermocouplesdata points from the cooling curve of AI-Si alloys, wich permits the simulation of a "Quality Control on line" of an industry, or even the principies of the robotization of a process. The data acquisition/processing system consists, basically, of an ND (12 bits) conversor, 10 )IV of sensibility, a PC-XT microcomputer (8 MHz, 20 Mb winchester), with arithmetic processor, a colour vídeo (640 x350), anda plotter (A4); thermocouples are conected to the A/D conversor, and some mathematical operations are realized with the data points from the cooling curve : m V to °C convertion (some polynomium were developed), filtering, first and second derivative of the cooling curve, and some parameters related to the cooling curve: liquidus and solidus temperatures, amount and time of undercooling, local time of solidification (tsL), Gb parameter, nucleation temperature (T 0), among others. Some mechanical and metalographic tests were made in order to determine the relation between tensile properties to rate of cooling, grain size and rate of cooling, grain size and amount of undercooling, etc ... It was also developed a complementary software, related to the DIA c-Onversof, wich permits the visualization on a pane! of the acception or rejection of the piece: it's the so called "Quality Control on line". It means that only a minute after the essay it's possible to know the accpetioh or rejection of a piece - and the procequre is made with ALL pieces. Conventional Quality Control evaluated only a few pieces - the control is statistically and requires many equipments, laboratories, trained technicians, and the result is known only some days after the foundry process, wich means that an entire production can be lost.
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Desenvolvimento de métodos analíticos para a associação de Metformina + Glibenclamida em comprimidos

Flávia Oliveira Santos, Ana January 2006 (has links)
Made available in DSpace on 2014-06-12T16:32:17Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo6394_1.pdf: 1384406 bytes, checksum: f3fd8ef573ea5bb906f87da9daef2446 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2006 / Esse trabalho teve por objetivo desenvolver metodologia analítica aplicada nos estudos de pré-formulação do comprimido (Metformina-Glibenclamida). Os estudos termoanaliticos foram realizados para caracterização térmica, compatibilidade fármaco-excipientes, fármaco-fármaco e determinação da estabilidade dos pré- formulados. A segunda etapa do projeto teve como propósito o desenvolvimento e validação de uma nova metodologia analítica de quantificação utilizando a Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE), para ambos os fármacos estudados. As amostras analisadas foram: Comprimidos de Glucovance®, metformina, glibenclamida, lactose, PVP K30, estearato de magnésio, amido, celulose microcristalina (Microcel®), glicolato de amido sódico (Explosol®) e croscamelose sódica (Explosel®). As curvas DTA da metformina, glibenclamida, excipientes e misturas binárias foram obtidas, utilizando um analisador térmico diferencial de marca Shimadzu, modelo DTA-50, numa atmosfera de nitrogênio de 50mL.min-1, sendo a massa das amostras analisadas em torno de 8,0mg, acondicionadas em um cadinho de alumina nas razões de aquecimento de 10ºC/min até 900ºC. As curvas DSC da metformina, glibenclamida e misturas binárias foram obtidas utilizando um calorímetro Shimadzu, modelo DSC-50, utilizando uma atmosfera de nitrogênio, fluxo de 50mL.min-1, com razão de aquecimento de 5oC.min-1, até a temperatura de 500oC e massa em torno de 2,0mg acondicionadas em um cadinho de alumínio. As imagens dos processos calorimétricos foram obtidas através do sistema fotovisual, modelo VCC-520, conectado a um microscópio da marca Olympus e a uma câmara fotográfica da marca Sanyo acoplada ao calorímetro, nas mesmas condições de análises do DSC convencional. As curvas TG das misturas binárias, metformina e glibenclamida foram obtidas utilizando uma termobalança Shimadzu, modelo TGA 50H, sob fluxo de ar sintético de 20mL.min-1, usando uma atmosfera de nitrogênio de 50mL/min., com razão de aquecimento de 10oC.min-1, até 900oC. As amostras foram acondicionadas em cadinho de alumina com uma massa em torno de 5,5 ( 0,5) mg. Os dados de DTA, DSC e DSCFotovisual mostraram que os excipientes estudados não evidenciaram mudanças no comportamento térmico das misturas binárias metformina-excipiente e glibenclamida-excipiente, com exceção das misturas binárias de metformina com amido e lactose. Este fato foi confirmado através dos dados de diagrama de fase, que evidenciaram grau de interação nas diferentes proporções estudadas. Os estudos termogravimétricos (TG) das misturas binárias metformina-excipiente e Glibenclamida-excipiente mostraram diferentes comportamentos térmicos em relação ao número de etapas e perdas de massas. Os estudos calorimétricos dos pré-formulados A, B e C mostraram que o pré-formulado A apresentou uma melhor estabilidade em relação aos demais, apresentando pureza de 98,67%. O método analítico por CLAE desenvolvido mostrou-se adequado para a quantificação de ambos os fármacos estudados, baseando-se nos parâmetros de validação da resolução da ANVISA (899/2003). A implementação da análise térmica e a aplicação de novos métodos analíticos têm sido consideradas importantes ferramentas nas diferentes áreas da indústria farmacêutica, fornecendo informações que determinam os parâmetros de qualidade tecnológicos do medicamento, visando o desenvolvimento de novas formulações

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