Disponibiliza??o do trabalho em conte?do parcial, conforme Termo de Autoriza??o. / Submitted by Jos? Henrique Henrique (jose.neves@ufvjm.edu.br) on 2017-03-27T19:34:05Z
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Previous issue date: 2017 / O trabalho investiga a utiliza??o de plataformas eletroqu?micas contendo filmes polim?ricos
derivados do ?cido 4-aminosalicico (4-AMS) para imobiliza??o da enzima Urato oxidase
(UOx) visando aplica??o na quantifica??o de ?cido ?rico (AU) em amostras de urina.
Investigou-se a eletrodeposi??o do 4-AMS pelas t?cnicas de voltametria c?clica (VC) e
cronoamperometria (CA) sobre eletrodos de grafite (EG). Por VC foram realizados 100 ciclos
de potencial na faixa de -0,25 a 1,25 V ? 50 mV/s em solu??o 2,50 mM do mon?mero preparado
em H2SO4 0,50 M. Utilizando a CA, a eletropolimeriza??o foi realizada a potencial constante
de +0,928 V durante 5600s no mesmo meio reacional utilizado na VC. O poli(4-AMS) obtido
por VC e CA mostrou dois pares redox, os quais est?o relacionados a eletroatividade do filme
polim?rico, na regi?o de potencial de +0,50/+0,40 V. Contudo, maiores valores de Ipa e Ipc foram
obtidos para os eletrodos modificados por VC, sugerindo que estes filmes s?o mais eletroativos.
A deposi??o do azul da Pr?ssia (AP), mediador da rea??o de per?xido, foi investigada sobre os
EG, com posterior modifica??o com poli(4-AMS). Notou-se que a presen?a do AP n?o altera o
perfil voltam?trico da eletropolimeriza??o do 4-AMS. Contudo, quando comparada com a
eletropolimeriza??o somente nos EG, obteve-se filmes mais resistivos e com menor
eletroatividade. Analisando as propriedades eletroqu?micas e morfol?gicas, por VC conseguiuse
filmes mais uniformes, com maior quantidade de material depositado e maior eletroatividade.
A eletropolimeriza??o foi realizada tamb?m sobre eletrodos impressos de grafite contendo azul
da Pr?ssia (EI/AP), onde posteriormente imobilizou-se 5 U da UOx, e o biossensor foi acoplado
a uma c?lula de fluxo num sistema de an?lise por inje??o em fluxo (FIA) de linha ?nica. A
vaz?o e o volume da al?a de amostragem foram otimizados em 2,10 mL/min e 200 ?L,
repectivamente. O valor de pH da solu??o do analito foi otimizado em 8,27. Medidas de
reprodutibilidade mostraram desvio padr?o de 2,15% (n=10). O biossensor respondeu
linearmente para AU na faixa de 1,0 x 10-5 a 2,0 x 10-4 M, com limite de detec??o de 3,0 ?M.
Amostras de urina foram dilu?das (1:10) e injetadas diretamente no biossensor. A reposta foi
reprodut?vel mostrando baixo desvio padr?o para as medidas, e valores encontrados dentro da
faixa esperada para o analito em amostras de urina. Testes de adi??o e recupera??o mostraram
valores de 97,35% (?2,43). O biossensor mostrou-se bastante promissor para a proposta do
trabalho, apresentando resultados muito satisfat?rios para as an?lises e par?metros investigados. / Disserta??o (Mestrado) ? Programa de P?s-Gradua??o em Qu?mica, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, 2017. / This work investigates the use of electrochemical platforms containing polymeric films derived
from 4-aminosalicylic acid (4-ASA) modified with the enzyme Urate oxidase (UOx) for
quantification of uric acid (UA) in urine samples. The electrodeposition of 4-ASA was
investigated through Cyclic Voltammetry (CV) and Chronoamperometry (CA) on graphite
electrodes (GE). 100 cycles were performed in the range of -0.25 to 1.25 V at 50 mV/s in 2.50
mM monomer solution prepared in 0.50 M H2SO4. Using CA, the deposition was performed at
a potential of +0.928 V for 5600 s in the same CV reaction medium. The poly(4-ASA) showed
two redox pairs related to the electroactivity of the polymeric film in the potential range of +
0.50 /+ 0.40 V. However, higher values of Ipa and Ipc were obtained for the electrodes modified
through CV, suggesting that these films are more electroactive. The deposition of Prussian blue
(PB), mediator of the peroxide reaction, was investigated on the GE with subsequent
modification with poly (4-ASA). It was observed that the presence of PB does not alter the
voltammetric profile of 4-ASA electropolymerization. However, when compared with the
electropolymerization in bare GE, more resistive films were obtained with lower electroactivity.
Analyzing the electrochemical and morphological properties through CV, more uniform films
were obtained, with more material deposited and greater electroactivity. The
electropolymerization of poly(4-ASA) was also conducted on screen printed electrodes
containing Prussian Blue (SPE/PB), with subsequent immobilization of 5U of Uox. This
biosensor was coupled to a flow cell in a Flow Injection Analysis (FIA) system of single line.
The flow rate and the sampling loop volume were optimized at 2.10 mL/min and 200 ?L,
respectively. The pH value of the analyte solution was optimized at 8.27. Reproducibility
measures showed a standard deviation of 2.15% (n = 10). The biosensor responded linearly to
UA in the range of 1.0 x 10-5 to 2.0 x 10-4 M, with a detection limit of 3.0 ?M. Urine samples
were diluted (1:10) and directly injected over the biosensor. The response was reproducible
with low standard deviation and values found within the range expected for the analyte in urine
samples. Addition and recovery tests showed values of 97.35% (?2.43). The biosensor is very
promising for the work proposal, presenting very satisfactory results for the analyzes and
investigated parameters.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:acervo.ufvjm.edu.br/jspui:1/1314 |
| Date | 30 January 2017 |
| Creators | Paula, Fernanda de Souza |
| Contributors | Ferreira, Lucas Franco, Santos, Wallans Torres Pio dos, Vieira, Flaviana Tavares, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri (UFVJM), Ferreira, Lucas Franco |
| Publisher | UFVJM |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFVJM, instname:Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, instacron:UFVJM |
| Rights | A concess?o da licen?a deste item refere-se ao ? termo de autoriza??o impresso assinado pelo autor, assim como na licen?a Creative Commons, com as seguintes condi??es: Na qualidade de titular dos direitos de autor da publica??o, autorizo a Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri e o IBICT a disponibilizar por meio de seus reposit?rios, sem ressarcimento dos direitos autorais, de acordo com a Lei n? 9610/98, o texto integral da obra disponibilizada, conforme permiss?es assinaladas, para fins de leitura, impress?o e/ou download, a t?tulo de divulga??o da produ??o cient?fica brasileira, e preserva??o, a partir desta data., info:eu-repo/semantics/openAccess |
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