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Síntese e caracterização do aluminato de estrôncio dopado via sol-gel modificado para aplicação como pigmento cerâmico

Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / In the present work, Dy3+ co-doped SrAl2O4:Eu3+ was produced via proteic sol-gel method, a
modified sol-gel route which allows the formation of oxides at lower temperatures than other
methods. CO2 laser sintering was used as a method for heat treatment, effective in reducing
trivalent europium ions in doped samples. Thermal analysis of the precursors, performed by
TG and DTA, revealed that the crystallization of SrAl2O4 phase occurs at approximately 1060
°C. By X-ray diffractometry of the samples characterized before and after sintering was verified
monoclinic and hexagonal phases formation. DLS technique revealed the presence of nanosized
and micrometric particles, and particle agglomerates, result which was confirmed by SEM
images before and after sintering. Micrographs of the fracture surface of a sintered pellet
revealed a high degree of densification caused by heat treatment. Photoluminescence
measurements showed that the samples after synthesis and before the heat treatment with laser
have reddish emission, composed of characteristic narrow emission lines from Eu3+ and more
intense emission when the samples are excited at 265 nm. The laser treatment promotes the
reduction of Eu3+ to Eu2+ and this effect is confirmed by the presence of a wide emission band
in the green region of the spectrum with a maximum emission obtained after excitation at 350
nm. The luminescent decay time of the thermally treated sample was approximately 100
minutes. Via XRF measurements of acquired frits, DTA and TG of the frits, of the pigment and
of mixtures of both, and via applications of the mixtures on ceramic plates it was noticed good
compatibility in terms of thermal processes, that indicates that the pigment have a potential to
be used in ceramic floor tiles. / No presente trabalho, pós cerâmicos de SrAl2O4:Eu3+, Dy3+ foram produzidos pelo método solgel
proteico, uma rota de sol-gel modificada, que permite a formação do óxido em temperaturas
mais baixas comparativamente a outros métodos. A sinterização a laser de CO2 foi utilizada
como método para tratamento térmico, eficiente na redução dos íons trivalentes de európio das
amostras dopadas. A análise térmica dos precursores, realizada por meio de DTA e TG, revelou
que a cristalização da fase SrAl2O4 acontece em aproximadamente 1060 °C. Por difratometria
de raios X verificou-se a formação de fase monoclínica e hexagonal nas amostras caracterizadas
antes e após a sinterização. A técnica de EDL revelou a presença de partículas nanométricas,
micrométricas e aglomerados de partículas, resultado este que foi confirmado por imagens de
MEV de amostras antes e após a sinterização. Micrografias da superfície de fratura de uma
pastilha sinterizada a laser revelaram o alto grau de densificação possibilitado pelo tratamento
térmico. Medidas de fotoluminescência revelaram que as amostras após a síntese e antes do
tratamento térmico a laser apresentam emissão com coloração avermelhada, composta de picos
estreitos de emissão característicos do Eu3+ e com emissão mais intensa quando as amostras são
excitadas em 265 nm. O tratamento a laser promove a redução do Eu3+ para Eu2+ e este efeito
é confirmado pela presença de uma banda larga de emissão na região verde do espectro, com
máximo de emissão obtido após excitação em 350 nm. O tempo de decaimento luminescente
da amostra tratada termicamente chegou a alcançar aproximadamente 100 minutos. Por meio
de medidas de FRX de fritas adquiridas, de DTA e TG de fritas, do pigmento e de misturas
entre os dois, e da aplicação das misturas em placas cerâmicas foi possível observar boa
compatibilidade em termos dos processos térmicos, o que aponta para um potencial uso do
pigmento em placas de revestimento cerâmico.

Identiferoai:union.ndltd.org:IBICT/oai:ri.ufs.br:riufs/3533
Date22 July 2016
CreatorsSoares, Felipe Mascarenhas dos Santos
ContributorsValério, Mário Ernesto Giroldo
PublisherUniversidade Federal de Sergipe, Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, UFS, Brasil
Source SetsIBICT Brazilian ETDs
LanguagePortuguese
Detected LanguagePortuguese
Typeinfo:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis
Formatapplication/pdf
Sourcereponame:Repositório Institucional da UFS, instname:Universidade Federal de Sergipe, instacron:UFS
Rightsinfo:eu-repo/semantics/openAccess

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