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Previous issue date: 2015-10-22 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / In this work, it was developed a procedure for the
determination of metals in cosmetics, employing the techniques ICP OES, GF AAS,
LIBS and LA-ICP OES; in addition, it was explored the potential of chemometric
tools. For the determination of Cd, Co, Cr, Cu and Ni by ICP OES and Pb by GF AAS
in eyeshadow and lipstick samples, it was developed a sample preparation method
using diluted nitric acid and a hot block. For the optimization of chemical parameters
of sample preparation and operating parameters of ICP OES, it was used factorial
design and for data analysis and selection of the best working conditions, the
desirability functions were employed. In total, it was analyzed 30 samples of
cosmetics (21 eyeshadow and 9 lipstick), of different colors, brands and from
different countries (Brazil, USA and China). These samples were analyzed in
triplicate and with standard addition to perform the recovery calculations. The
analyzed samples showed concentration of Cd and Pb within the limits set by the
laws, however, 7 eyeshadow samples had concentration of Cr and Ni above than 5 g
g-1. In the case of lipstick samples, all values were below this safe limit. All samples
analyzed by ICP OES and GF AAS were also analyzed without sample pretreatment
by LIBS. The values obtained in the quantitative analysis were employed in the
development of supervised classification models such as the KNN and SIMCA. For
the obtainment of these models, data of children´s cosmetics samples were included.
The classes considered in the models were: below and above the legislation, with a
limit set at 5 mg kg-1, according to the recommendations in the literature. In addition
to analysis of eyeshadow and lipstick samples, it was explored the potential of the
techniques LIBS and LA-ICP OES along with chemometric tools for exploratory
analysis of sunscreen samples. The results were obtained for three different
equipment (two LIBS and one LA-ICP OES), and several models employing principal
component analysis (PCA) were generated. The signals profile of Al, Ni, Ti, and Zn
were analyzed and the results obtained between the three equipment were similar. / Nesta tese foram desenvolvidos
procedimentos para a determinação de metais em cosméticos, empregando as
técnicas ICP OES, GF AAS, LIBS e LA-ICP OES, além de explorar as
potencialidades das ferramentas quimiométricas. Para a determinação de Cd, Co,
Cr, Cu e Ni por ICP OES e Pb por GF AAS em amostras de sombra e batom, foi
desenvolvido um método de preparo de amostra empregando ácido nítrico diluído e
um bloco digestor. Para a otimização dos parâmetros químicos do preparo de
amostra e dos parâmetros operacionais do ICP OES, utilizou-se planejamentos
fatoriais e para o tratamento dos dados e seleção das melhores condições de
trabalho, foram empregadas as funções de desejabilidades. No total, foram
analisadas 30 amostras de cosméticos (21 amostras de sombra e 9 amostras de
batom), de diferentes cores, marcas e provenientes de diferentes países (Brasil,
EUA e China). Essas amostras foram analisadas em triplicata e com a adição de
padrão para realização dos cálculos de recuperação. As amostras analisadas
apresentaram concentrações de Cd e Pb dentro dos limites estabelecidos pelas
legislações, entretanto, 7 amostras de sombra apresentaram concentrações de Cr e
Ni superiores a 5 μg g-1. No caso das amostras de batom, todos os valores estavam
abaixo desse limite seguro. As amostras analisadas por ICP OES e GF AAS também
foram analisadas, sem o tratamento prévio das amostras, por LIBS. Os valores
adquiridos nas análises quantitativas foram empregados no desenvolvimento de
modelos de classificação supervisionados, como o KNN e o SIMCA. Para a
construção desses modelos, foram incluídos os dados de amostras de cosméticos
infantis. As classes consideradas nos modelos foram: acima e abaixo da legislação,
com um limite estipulado em 5 mg kg-1, segundo as recomendações de trabalhos
disponíveis na literatura. Além das análises das amostras de sombra e batom, foram
exploradas as potencialidades das técnicas LIBS e LA-ICP OES em conjunto com as
ferramentas quimiométricas, para análises exploratórias das amostras de protetor
solar. Os resultados foram obtidos por três equipamentos diferentes (dois LIBS e um
LA-ICP OES) e vários modelos empregando a análise de componentes principais
(PCA) foram gerados. Os perfis dos sinais de Al, Ni, Ti e Zn foram analisados e os
resultados obtidos para os três equipamentos foram semelhantes.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/8063 |
| Date | 22 October 2015 |
| Creators | Batista, Érica Ferreira |
| Contributors | Pereira Filho, Edenir Rodrigues |
| Publisher | Universidade Federal de São Carlos, Câmpus São Carlos, Programa de Pós-graduação em Química, UFSCar |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSCAR, instname:Universidade Federal de São Carlos, instacron:UFSCAR |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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