Orientador : Prof. Dr. Aldo J. G. Zarbin / Co-orientadora : Profª Drª Marcela M. Oliveira / Tese (doutorado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em Química. Defesa: Curitiba, 15/04/2015 / Inclui referências : f. 81-100 / Resumo: Este trabalho descreve a síntese, caracterização e estudo da aplicação de filmes finos e transparentes de nanocompósitos constituídos por grafeno e nanopartículas de prata (AgNPs), preparados em sistemas interfaciais líquido/líquido. Utilizando essa metodologia, filmes finos desses materiais foram obtidos na interface através de duas rotas de síntese distintas. Na primeira rota de síntese foram utilizadas duas matrizes de carbono, o óxido de grafeno reduzido (rGO) e o óxido de grafeno (GO), obtidos através da esfoliação química do grafite, e o nitrato de prata (AgNO3) como precursor para as AgNPs. Na síntese que utiliza o GO como matriz de carbono, a prata e o GO foram reduzidos concomitantemente. A variação da concentração de AgNO3 proporcionou a obtenção de amostras com diferentes tamanhos e quantidades de AgNPs, notado pelas técnicas de espectroscopia de absorção na região do UV-Vis e difração de raios X. Os nanocompósitos obtidos por esta primeira rota também apresentaram diferenças morfológicas de acordo com a forma de grafeno utilizada, como verificado por imagens de microscopia eletrônica de varredura e de transmissão. Com as técnicas de espectroscopia Raman e análise térmica foi possível verificar que a partir das diferentes formas de redução obtem-se nanocompósitos com rGO com mais ou menos grupos funcionais presentes nas folhas. A segunda rota de síntese foi baseada em um método de esfoliação mecanoquímica de grafite para a preparação de grafeno. Tal rota utiliza o H2(g) produzido da reação entre magnésio metálico (Mg) e ácido, como o agente redutor de íons Ag+ e formação das AgNPs, formando assim filmes finos de nanocompósitos de grafeno com AgNPs em uma única etapa. Nesta rota foi variada apenas a concentração de AgNO3 mantendo-se constante a quantidade dos outros reagentes. Todos os nanocompósitos obtidos nessa rota foram caracterizados por técnicas de espectroscopia, de microscopia, difração de raios X e análise térmica. Todos os compósitos obtidos nesse trabalho, possuem aplicabilidade como substrato para intensificação de sinal Raman (SERS), com influência determinante das dimensões, quantidade e forma das AgNPs. / Abstract: This work describes the synthesis, characterization and study of the application of thin and transparent films of nanocomposites between graphene and silver nanoparticles (AgNPs), preparated by an interfacial liquid/liquid system. Two methodologies have been employed to prepare these films: the first one started from two different carbon-based precursor - the reduced graphene oxide (rGO) and the graphene oxide (GO) -, and silver nitrate (AgNO3) as precursor for AgNPs. The variation of the concentration of AgNO3 used in the synthesis produced samples with different sizes and amounts of AgNPs, as characterized by UV-Vis spectroscopy and X-ray diffraction. Nanocomposites showed morphological differences according to the starting carbonaceous material, as verified by both scanning and transmission electron microscopy. Raman spectroscopy and thermal analysis techniques indicate that the amount of functional groups remaining in the graphene sheets are dependent on the way in which the samples have been chemically reduced. The second synthetic route was based on a mechanochemical exfoliation of graphite for synthesize graphene. This route uses the H2(g), produced from the reaction between metallic magnesium (Mg) and acid as reducing agent for Ag+ ions and formation of AgNPs, resulting in thin films of graphene and AgNPs composites in one step. In this route the concentration of AgNO3 was varied and the amount of the other reactants was kept constant. All nanocomposites were characterized by UV-Vis and Raman spectroscopy, electron microscopy, X-ray diffraction and thermal analysis, which showed the success of obtaining nanocomposites films by this route. All fims obtained in this work presented applicability as a substrate for enhancing Raman signal (SERS), in which the performance was influenced by the size, amount and shape of AgNPs.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:dspace.c3sl.ufpr.br:1884/41480 |
| Date | January 2015 |
| Creators | Mehl, Hiany |
| Contributors | Oliveira, Marcela Mohallem, Universidade Federal do Paraná. Setor de Ciências Exatas. Programa de Pós-Graduação em Química, Zarbin, Aldo José Gorgatti, 1968- |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Format | 102 f. : il. algumas color., grafs., tabs., application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFPR, instname:Universidade Federal do Paraná, instacron:UFPR |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | Disponível em formato digital |
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