Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / In this work the focused microwave induced combustion (FMIC) method was
proposed for decomposition of spices, as Origanum vulgare L., Petrosolium
sativum, Ocimum basilicum, Coriandrum sativum L. e Allium fistolosum for further
Ba, Ca, Mn and Sr determination by inductively coupled plasma optical emission
spectrometry (ICP OES). Origanum vulgare L. was chosen for optimization of
parameters related to FMIC. For results comparison, microwave assisted wet
digestion (MAWD), focused microwave assisted wet digestion (FMAWD),
microwave induced combustion (MIC) and dry ashing were used to Origanum
vulgare L. digestion.
No statistical differences (ANOVA, confidence level 95%) were observed
between the results obtained by MAWD, FMAWD, MIC, FMIC and dry ashing.
Agreement for certified reference materials of apple leaves (NIST 1515) and peach
leaves (NIS1547) after FMIC digestion ranged from 97 to 103%. Values of residual
carbon content in digests obtained after MAWD, FMAWD, FMIC and MIC
procedures were 0.93, 2.73, 0.17 e 0.04 mg de C/100 mg, respectively. The main
advantages related to the use of FMIC are: the possibility to use diluted acids as
absorbing solution, sample masses up to 1 g can be digested allowing lower limits
of detection and digestion time is lower in comparison to the other methods
evaluated in this work. / No presente trabalho é proposta a combustão iniciada por micro-ondas com
radiação focalizada (FMIC) para a decomposição de condimentos de origem
vegetal, para posterior determinação de Ba, Ca, Mn e Sr por espectrometria de
emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). Origanum vulgare
L. foi utilizado para a otimização dos parâmetros relacionados à decomposição por
FMIC. Para comparação dos resultados, a amostra de Origanum vulgare L. foi
também decomposta por via úmida assistida por radiação micro-ondas em sistema
fechado (MAWD), por via úmida assistida por micro-ondas com radiação focalizada
(FMAWD), por combustão iniciada por micro-ondas em sistema fechado (MIC) e
por decomposição por via seca em mufla.
Os resultados obtidos por MAWD, FMAWD, MIC, FMIC e por decomposição
por via seca com mufla não apresentaram diferença estatística significativa
(ANOVA, nível de confiança 95%) entre si. Para avaliar a exatidão do método
proposto, materiais de referência certificados de folhas de macieira (NIST 1515) e
folhas de pessegueiro (NIST 1547) foram utilizados e foram obtidas concordâncias
entre 97 e 103% para os elementos avaliados. Os teores de carbono residual nos
digeridos obtidos por MAWD, FMAWD, FMIC e MIC foram de 0,93, 2,73, 0,17 e
0,04 mg C/100 mg de amostra, respectivamente. Dentre as vantagens do uso do
método de decomposição por FMIC destacam-se: a possibilidade do uso de ácido
diluído como solução absorvedora, massas de amostra de até 1 g podem ser
decompostas, permitindo a obtenção de menores limites de detecção e a
decomposição é feita em menor tempo quando comparada com os demais
métodos avaliados.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsm.br:1/10494 |
| Date | 18 March 2011 |
| Creators | Knorr, Camila de Lellis |
| Contributors | Flores, Érico Marlon de Moraes, Barin, Juliano Smanioto, Moraes, Diogo Pompéu de |
| Publisher | Universidade Federal de Santa Maria, Programa de Pós-Graduação em Química, UFSM, BR, Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSM, instname:Universidade Federal de Santa Maria, instacron:UFSM |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 100600000000, 400, 500, 300, 500, 500, a9c2788c-7913-4d7b-92e1-3429800ac028, 4ab15b54-3c1a-4b3e-94dd-f17db68c2405, d879840d-dd75-40ca-b31c-925512af4b42, f14a305a-1edb-4607-8511-83ac44280348 |
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