Die Auswertung der Literatur hat für die Solventextraktion von In(III) mit sauren phosphororganischen Verbindungen voneinander abweichendes Verhalten ergeben. Dieses Verhalten bei der Extraktion von In(III) konnte durch Extraktionsexperimente mit Variation von pH-Wert und Beladung der organischen Phasen bestätigt werden. Durch spektroskopische und bildgebende Analysen konnte der Nachweis für die Bildung polymerer Komplexe erbracht werden. Die Ergebnisse zeigen außerdem, dass der entscheidende Faktor für die Bildung der polymeren Komplexe die Verbrückung einzelner monozentrischer Komplexe ist. Für die Phosphinsäure Cyanex272 gegenüber der Phosphonsäure EHEHPA und der Phosphorsäure D2EHPA ist der polare Bindungscharakter der P=O-Einheit stärker ausgeprägt, weshalb das Bestreben darüber eine Bindung auszubilden erhöht ist. Diese Eigenschaft bedingt die unvollständige Phasentrennung bei geringeren Beladungen mit In(III) gegenüber der Beladung der weiteren untersuchten phosphorhaltigen Extraktionsmittel bei vergleichbaren Extraktionsbedingungen.:Abkürzungs- und Symbolverzeichnis iii
1 Einleitung 7
2 Indium – Verfügbarkeit und Gewinnungstechnologien 10
2.1 Verfügbarkeit von Indium 10
2.2 Gewinnungstechnologien für Indium 13
2.2.1 Geeignete Extraktionssysteme für die In(III)-Extraktion 14
2.2.2 Struktur und Eigenschaften saurer phosphororganischer Verbindungen 16
2.2.3 Wechselwirkungen saurer phosphororganischer Verbindungen in
wässriger und organischer Phase 18
3 Präzisierung der Aufgabenstellung 23
4 Extraktionsuntersuchungen 24
4.1 Material und Methoden 24
4.2 Untersuchung der Extraktion von In(III) in Abhängigkeit vom pH-Wert 26
4.3 Untersuchung der Beladung der organischen Phase mit In(III) 28
4.3.1 Variation der Ausgangskonzentration von In(III) in der wässrigen Phase 29
4.3.2 Variation des Phasenverhältnisses (wässrig/organisch) bei konstanter Konzentration von In(III) in der wässrigen Phase 31
4.4 Diskussion der Ergebnisse der Extraktionsuntersuchungen 34
5 Spektroskopische und rasterelektronenmikroskopische Untersuchungen der organischen Phasen 37
5.1 FT-IR-spektroskopische Untersuchungen 37
5.1.1 IR-Spektren der in Kerosin gelösten sauren phosphororganischen Verbindungen 40
5.1.2 IR-Spektren der in Kerosin gelösten sauren phosphororganischen Verbindungen in Gegenwart von In(III) 42
5.1.3 Diskussion der Ergebnisse der IR-Spektroskopie 45
5.2 ESI-massenspektrometrische Untersuchungen 47
5.2.1 ESI-Massenspektren der in Kerosin gelösten sauren phosphororganischen Verbindungen 49
5.2.2 ESI-Massenspektren der in Kerosin gelösten sauren phosphororganischen Verbindungen in Gegenwart von In(III) 54
5.2.3 Diskussion der Ergebnisse der ESI-Massenspektrometrie 59
5.3 NMR-spektroskopische Untersuchungen 63
5.3.1 Vorversuche zur Bestimmung der Signallagen von A1H in 1H NMR-Spektren 65
5.3.2 1H NMR-Spektren der in Kerosin gelösten sauren phosphororganischen Verbindungen 69
5.3.3 1H NMR-Spektren der in Kerosin gelösten sauren phosphororganischen Verbindungen in Gegenwart von In(III) 70
5.3.4 Diskussion der Ergebnisse der 1H NMR-Spektroskopie 73
5.3.5 Vorversuche zur Bestimmung der Signallagen von A1H in
31P NMR-Spektren 78
5.3.6 31P NMR-Spektren der in Kerosin gelösten sauren phosphororganischen Verbindungen 80
5.3.7 31P NMR-Spektren der in Kerosin gelösten sauren phosphororganischen Verbindungen in Gegenwart von In(III) 82
5.3.8 Diskussion der Ergebnisse der 31P NMR-Spektroskopie 85
5.4 Rasterelektronenmikroskopische Untersuchungen 89
5.4.1 REM-Aufnahmen und EDX-Analyse der gebildeten 3ten Phase von A3H in Gegenwart von In(III) 89
5.4.2 Diskussion der Ergebnisse der Rasterelektronenmikroskopie 90
5.5 Zusammenfassende Diskussion der relevanten Ergebnisse 91
6 Zusammenfassung und Ausblick 99
7 Abbildungsverzeichnis 101
8 Tabellenverzeichnis 104
Literaturverzeichnis 106
Danksagung 121
Versicherung 122
Anhang A
| Identifer | oai:union.ndltd.org:DRESDEN/oai:qucosa:de:qucosa:38676 |
| Date | 12 March 2020 |
| Creators | Rädecker, Philipp |
| Contributors | Stelter, Michael, Gloe, Karsten, TU Bergakademie Freiberg |
| Source Sets | Hochschulschriftenserver (HSSS) der SLUB Dresden |
| Language | German |
| Detected Language | German |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, doc-type:doctoralThesis, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis, doc-type:Text |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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