Målet med projektet var att validera en jonselektiv fluoridelektrod för att säkerställa att instrumentets prestanda har för tillämpningen godtagbart mätområde, precision och riktighet. Parametrar som mellanliggande precision, repeterbarheten och LOD (Limit of detection) och LOR (Limit of reporting) har beräknats. Detta har gjorts i syfte att ta instrumentet i bruk på ALS Danderyd för analys av vattenprover. Kalibrering av instrumentet har utförts genom att med tillverkade standarder ta fram två kalibreringskurvor. Det behövdes två kurvor för att få en bättre riktighet vid låga koncentrationer. Då koncentrationer vid lägre område inte visar på ett linjärt samband behövdes det också flera punkter inom det låga området. En kalibreringskurva omfattar analys av låg koncentrationer fluorid inom 0,1- 0,5 mg/l och en kalibreringskurva för högre koncentrationer mellan 0,5- 10 mg/l. Påverkan av interferenser som kan störa mätningarna har inte påvisats då analys av lakvatten genomfördes. Under en 10-dagarsperiod har 3 olika kemister analyserat höga och låga halter av fluorid i syfte att ta fram mellanliggande precision och repeterbarheten. Resultaten utifrån dessa försök visar relativ standardavvikelse för repeterbarheten 1.7 % för kontroll låg och 0.5 % för kontroll hög vilket ligger innanför acceptanskriterium under <5%. Mellanliggande precision för kontroll låg 2.9 % och 1.7 % för kontroll hög hamnade under acceptanskriterium <10%. Kontroll av CRM (Certified Reference Materials) av olika koncentrationer gjordes för kontroll av riktigheten. Ett utbyte på 100,02 % för CRM material av låg koncentration och 97,91 % av hög koncentration redovisades och ligger inom acceptanskriterium på runt 90-110 % som fastställs av ALS. Slutsatser som kan dras utifrån analyser och beräkningar som har gjorts visar att instrumentet är lämpat för bruk då precision och riktighet visat goda resultat. / The goal of the project was to validate a ion selective electrode for measuring fluoride to ensure the instrument's performance has the measuring range, precision and accuracy that is needed. Parameters such as intermediate precision, repeatability and LOD (Limit of detection) and LOR (Limit of reporting) have been calculated. This has been done for the purpose of using the instrument at ALS Danderyd for analysis of water samples. Calibration of the instrument has been performed by using manufactured standards for two calibration curves. Two curves were needed to obtain a better accuracy at low concentrations. As concentrations at the lower range do not indicate a linear relationship, several points were also needed within the low range. A calibration curve includes analysis of low concentrations of fluoride within 0.1-0.5 mg / l and a calibration curve for higher concentrations between 0.5-10 mg / l. The effect of interferences that can interfere with the measurements has not been demonstrated when analysis of leachate is performed. During a 10-day period, 3 different chemists have analyzed high and low levels of fluoride in order to produce intermediate precision and repeatability. The results from these experiments show relative standard deviation for repeatability 1.7% for control low and 0.5% for control high which is within the acceptance criterion below <5%. Intermediate precision for control was 2.9% and 1.7% for control high fell below the acceptance criterion <10%. Checking CRM (Certified Reference Materials) of different concentrations is done to check the accuracy. A yield of 100.02% for CRM materials of low concentration and 97.91% of high concentration was reported and is within the acceptance criteria of around 90-110% as determined by ALS. Conclusions that can be drawn from the analyzes and calculations that have been made show that the instrument is suitable for use as precision and accuracy have shown good results.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:UPSALLA1/oai:DiVA.org:kth-309759 |
| Date | January 2022 |
| Creators | Martinet, Nicolas |
| Publisher | KTH, Skolan för kemi, bioteknologi och hälsa (CBH) |
| Source Sets | DiVA Archive at Upsalla University |
| Language | Swedish |
| Detected Language | English |
| Type | Student thesis, info:eu-repo/semantics/bachelorThesis, text |
| Format | application/pdf |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
Page generated in 0.0019 seconds