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Previous issue date: 2013-04-19 / Financiadora de Estudos e Projetos / In this work, it was used the Polymeric Precursors method (PPM). It started from a previous solution of metal cations in different concentrations, using citric acid as chelating agent and ethylene glycol as esterifying and polymerizing agent resulting in a dense resin. This resin was subjected to heat treatment at 300 ° C for a period of 4 hours for the pyrolysis of the obtained polyester resulting in amorphous compound. To obtain the crystalline powder, the amorphous compound was treated at different temperatures. The evolution of the crystallization process of CaZrO 3 and samples composition were accompanied by X-ray diffraction and Raman spectroscopy. The X-ray patterns obtained were refined with the Rietveld method. To identify the presence of defects and the morphology of the samples, it was used the UV-vis spectroscopy and scanning electron microscopy, respectively. To evaluate the sensor response, electrical measurements were performed showing that all samples showed CZO variation of electrical resistance against change in relative humidity. The methods of characterization showed structural differences in the samples as a function of composition variation of the system. The results indicate a transition from deep defects to light defects, due to the appearance of secondary phases in the system. Thus, according to the obtained results, the variation in composition may be used as a device to obtain materials with controlled optical properties and a more effective sensing and catalytic properties. / Neste trabalho, utilizou-se o método dos Precursores Poliméricos (MPP) para obtenção do CaZrO3. Partiu-se de uma solução precursora de cátions metálicos em diferentes concentrações, empregando-se ácido cítrico como agente quelante e etilenoglicol como agente esterificante e polimerizante que resultou em uma densa resina. Esta resina foi submetida a tratamento térmico à 300°C por um período de 4 horas para pirólise do poliéster obtido resultando no composto amorfo. Para a obtenção dos compostos cristalinos, o material amorfo foi tratado em diferentes temperaturas. A evolução do processo de cristalização do CaZrO3 e a composição das amostras foram acompanhadas por difração de raios X e espectroscopia Raman. Os padrões de raios X obtidos foram refinados com o método Rietveld. Para identificar a presença de defeitos e morfologia das amostras, foram utilizadas a espectroscopia de UV-vis e microscopia eletrônica de varredura, respectivamente. Para avaliação da resposta sensora, foram realizadas as medidas elétricas que mostraram que todas as amostras de CZO apresentaram variação da resistência elétrica frente a variação da umidade relativa. Os métodos de caracterização mostraram diferenças estruturais nas amostras em função da variação da composição do sistema. Os resultados indicaram uma transição de defeitos profundos para defeitos rasos, devido a presença de fases secundárias no sistema. Assim, de acordo com os resultados obtidos, a variação da composição pode ser utilizada como artifício para obter-se materiais com controle das propriedades ópticas e uma maior efetividade nas propriedades sensoras e catalíticas.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/6554 |
| Date | 19 April 2013 |
| Creators | André, Rafaela da Silveira |
| Contributors | Silva, Elson Longo da |
| Publisher | Universidade Federal de São Carlos, Programa de Pós-graduação em Química, UFSCar, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSCAR, instname:Universidade Federal de São Carlos, instacron:UFSCAR |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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