Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / It is known that heavy use of pesticides, especially herbicides and
insecticides, associated with the improper management of irrigation water
can result in pesticide runoff out the crops to the waters streams, rivers or
ponds, since the cultivation of rice is preferably done in areas that have
large volumes of water available.
Considering the importance of water for nature and human health,
the low uncontaminated water resources available today and a large scale
production of rice, this study aimed to develop and validate a method for
the determination of pesticides in water from irrigated rice crop.
Pesticides were extracted from samples of river water using the
method of solid phase extraction (SPE). The simultaneous determination
of selected pesticides in this study was made by a GC-(EI)-MS/MS. For
each analyte, two MRM transitions were optimized, one for quantification
and one for confirmation, as predicted by international guidelines and
legislations.
In the method validation the results were satisfactory for validation
requirements, and the analytical curves of r² values are greater than 0.99.
The value of the method LOQ for all compounds was established at 0.2 μg
L-1. Recoveries for real water samples showed values between 70 and
120% with RSD values lower than 20% for most compounds studied.
The results indicate that the proposed method for the analysis of 32
pesticides, including a step of SPE extraction and quantification by GC-
(EI)-MS/MS is efficient and selective, allowing the quantification of low
levels of concentration appropriate for monitoring these compounds in
water. In addition, the validation parameters meet the minimum
requirements for the validation of chromatographic methods, which
enables the application of the method.
Keywords: pesticides; water; GC-(EI)-MS/MS / O uso intensivo de agrotóxicos, especialmente herbicidas e
inseticidas, associados ao manejo inadequado da água de irrigação pode
resultar no escoamento destes compostos para os rios e lagoas.
Ressalta-se que, o cultivo de arroz é feito preferencialmente em áreas
que possuem grandes volumes de água disponíveis.
Considerando-se a importância da água para a natureza e para a
saúde humana, bem como, a escassez dos recursos hídricos e a
produção em larga escala de arroz indispensável como alimento para a
população, este estudo tem como objetivo desenvolver e validar um
método para a determinação de 62 agrotóxicos em água de lavoura de
arroz irrigado.
Num primeiro momento, os analitos foram extraídos das amostras
utilizando o método de extração em fase sólida (SPE) e a determinação
simultânea dos agrotóxicos selecionados foi realizada por um GC-(EI) -
MS/MS. Em seguida, para cada composto, duas transições MRM foram
monitoradas: uma para quantificação e outra para confirmação, como o
previsto pelas diretrizes internacionais e legislações.
Em continuidade, na validação do método, os resultados foram
satisfatórios para os requisitos exigidos, sendo que os valores de r² para
as curvas analíticas foram maiores que 0,99. O valor do LOQ do método
para todos os compostos foi estabelecido em 0,2 μg L-1. As recuperações
apresentaram valores entre 70 e 120% com RSD inferior a 20% para a
maioria dos compostos estudados.
Finalmente, os resultados indicam que o método proposto para a
análise de 32 agrotóxicos - incluindo uma etapa de extração e
quantificação por SPE-GC- (EI) -MS/MS - é eficiente e seletiva, permitindo
a quantificação de baixos níveis de concentração. Esses índices tornam
a técnica adequada para o monitoramento destes compostos em água de
lavoura de arroz irrigado. Além disso, os parâmetros de validação
atendem aos requisitos mínimos para a validação de métodos
cromatográficos, resultado que permitiu a aplicação do método
desenvolvido e validado.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsm.br:1/10503 |
| Date | 14 February 2012 |
| Creators | Pereira, Mateus Brum |
| Contributors | Adaime, Martha Bohrer, Gonçalves, Fabio Ferreira, Martins, Manoel Leonardo |
| Publisher | Universidade Federal de Santa Maria, Programa de Pós-Graduação em Química, UFSM, BR, Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSM, instname:Universidade Federal de Santa Maria, instacron:UFSM |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 100600000000, 400, 500, 500, 300, 300, 7a851b28-0ef7-4e7d-9bed-bfbacf6d9791, 90116e69-e5f9-41cf-8838-d2d2b62a9dfb, 9e2a8b3c-033e-4402-a719-b5bd327df04b, 72f05bf0-a74b-4221-b1e1-573a89d1841e |
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