Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / The use of pesticides always has been associated with the effective control of pests
or invasive weeds to ensure an increase in the food production. However, the indiscriminate
use of these substances has caused the degradation of water resources. In Brazil, the
Ministry of Health through Ordinance 2914 defines several parameters of potability, among
them, the maximum limits allowed for same pesticides. In this work it was developed and
validated a method for the determination of residues of 70 pesticides in drinking water using
(SPE) for sample preparation and determination by Gas and Liquid Chromatography coupled
to tandem mass spectrometry, triple quadrupole analyzer (GC-(TQ)MS/MS and LC-
(TQ)MS/MS). It was evaluated different sample volume, sorbents and solvent of elution. The
best results were obtained using 100 mL sample acidified at pH 2.5, Oasis® SPE cartridge
HLB 60 mg/3 mL and dichloromethane/methanol as eluent. Analytical curves were linear
between 10 and 250 Sg L-1, with r2 values greater than 0.99 for all compounds. The values of
method LOQ were 0.02 Sg L-1 for aldrin, dieldrin and chlordane and 0.5 Sg L-1 for the other
compounds. To evaluate accuracy the blank samples ware fortified at 0.5, 1.5 and 4.0 Sg L-
1 and an extra level at 0.02 Sg L-1 for aldrin, dieldrin and chlordane. The method showed
good precision, with RSD values below to 20% and good accuracy, with recoveries between
70 and 120%. Only the compounds methamidophos, aldicarb, benfuracarb, terbufos,
benomyl and thiophanate methyl were not recovered adequately. The matrix effect was
evaluated, showing upper 10% for the most compounds. In order to compensate this effect,
analytical curves were obtained with standarts prepared in blank extracts of the matrix. The
validated method was applied to 12 samples of drinking water of different characteristics
(river, shed, well and treated water), and just one of the river samples presented residues of
lambda-cyhalothrin. The results indicate that the proposed method is suitable for analysis of
pesticides residues in drinking water, since all the validation parameters met the suggested
limits and parameters for validation of chromatographic methods. / O uso de agrotóxicos sempre esteve associado à efetividade no controle de pragas
ou plantas invasoras para aumentar a produção de alimentos. No entanto, o uso
indiscriminado dessas substâncias vem causando a degradação dos recursos hídricos. No
Brasil, o Ministério da Saúde através da Portaria 2914 define diversos parâmetros de
potabilidade, entre eles, os limites máximos permitidos para alguns agrotóxicos. No presente
trabalho foi desenvolvido e validado um método para a determinação de resíduos de 70
agrotóxicos em água potável, utilizando Extração em Fase Sólida (SPE) para o preparo de
amostra e determinação por Cromatografia Gasosa e Líquida, acopladas à Espectrometria
de Massas sequencial, com analisador triplo quadrupolo (GC-(TQ)MS/MS e LC-
(TQ)MS/MS). Foram avaliados diferentes volumes de amostra, sorventes e solventes de
eluição. Os melhores resultados foram obtidos com 100 mL de amostra acidificada em pH
2,5, cartucho SPE Oasis® HLB 60 mg/3 mL e diclorometano/metanol como eluente. As
curvas analíticas apresentaram linearidade entre 10 e 250 Sg L-1, com valores de r2 maiores
que 0,99 para todos os compostos. Os valores de LOQ do método foram 0,02 Sg L-1 para
aldrin, dieldrin e clordano e de 0,5 Sg L-1 para os demais compostos. Para avaliação da
exatidão as amostras branco foram fortificadas em 0,5, 1,5 e 4,0 Sg L-1 e um nível extra em
0,02 Sg L-1 para os compostos aldrin, dieldrin e clordano. O método apresentou boa
precisão, com valores de RSD inferiores a 20% e boa exatidão, com recuperações entre 70
e 120%. Apenas os compostos metamidofós, aldicarbe, benfuracarbe, terbufós, benomil e
tiofanato metílico não foram recuperados de forma adequada. O efeito matriz foi avaliado,
mostrando-se superior a 10% para a maioria dos compostos. A fim de compensar este
efeito, utilizou-se curvas analíticas preparadas no extrato branco da matriz. O método
validado foi aplicado em 12 amostras de água potável de diferentes características (rio,
vertente, poço e água tratada), sendo que apenas uma das amostras de água de rio
apresentou resíduos de lambda-cialotrina. Os resultados indicam que o método proposto é
adequado à análise de resíduos de agrotóxicos em água potável, visto que todos os
parâmetros de validação atenderam os limites e parâmetros sugeridos para validação de
métodos cromatográficos.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsm.br:1/10528 |
| Date | 31 August 2012 |
| Creators | Donato, Filipe Fagan |
| Contributors | Zanella, Renato, Prestes, Osmar Damian, Martins, Manoel Leonardo |
| Publisher | Universidade Federal de Santa Maria, Programa de Pós-Graduação em Química, UFSM, BR, Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSM, instname:Universidade Federal de Santa Maria, instacron:UFSM |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 100600000000, 400, 500, 300, 500, 300, 0aa2baab-94e8-4d3d-bbb2-85495ba77db5, cf2950b0-9f52-48c0-80b8-91d09e33d691, 7221aedd-8a80-4254-b5a9-17b325670c5b, 72f05bf0-a74b-4221-b1e1-573a89d1841e |
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