Modern agriculture started using different techniques and materials in order to
minimize losses in production and meet the growing demand for food, combining
productivity and profitability. However, the indiscriminate use of these different inputs
(pesticides and fertilizers) can lead to several environmental damage. Study
conducted by the National Agency for Sanitary Vigilance regarding the pesticide
market in Brazil reveals that there pace of expansion in consumption, putting the
country on alert in conferring the enhancement of environmental contamination
arising from the use of pesticides. The present work aims to study multiresidue
method for determination of pesticides using solid phase extraction and quantification
by gas chromatography coupled to mass spectrometry in tandem GC-(TQ) -MS/MS,
as well as evaluating the storage of compounds directly extraction cartridges in
different time periods. To optimize the extraction procedure was used factorial
planning, assessing three kinds of sorbents, Oasis ® HLB, C18 Strata Strata-X ® and
varying proportions of methanol in methylene chloride as well as different pH values.
The extraction procedure is optimized for use with the sorbent cartridge SPE Oasis ®
HLB polymeric mg/3mL 60, the sample filtered with 0.22 nylon membrane
micrometers. Conditioning the cartridge with 3 mL of methanol followed by 3 mL of
ultrapure water and 3 ml of ultrapure water at pH (6.2). Percolation 100 mL sample
previously acidified to pH 6.2. For elution was used a mixture of MeOH: DCM 45:55
(v, v) with two additions of 1 mL, leaving two minutes of contact with the sorbent
before elution. The assessment of figures of merit for the proposed method were
satisfactory, with linear calibration curves with r2 greater than 0.99 in the range 5-200
mg L-1, with values of LODm LOQm and 0.03 and 0.10 mg L-1, respectively. When
evaluated recoveries found values between 70 and 120% for 39 of the 43 pesticides
evaluated with precision values RSD ≤ 20%. The matrix effect was evaluated and
proved to be over 10% for most compounds. The application of the method was
performed on 10 samples of dams in different cities of Colonial Northwest region of
Rio Grande do Sul, found pesticide residues in eight. The method proved to be
effective for the determination of pesticide residues by SPE and GC-(TQ) -MS/MS,
being able to be used in routine analysis. / A agricultura moderna passou a utilizar diferentes técnicas e insumos a fim de
minimizar as perdas na produção e atender a demanda crescente por alimentos,
aliando produtividade e rentabilidade. Entretanto, o uso indiscriminado desses
diferentes insumos (agrotóxicos e fertilizantes) pode acarretar diversos prejuízos
ambientais. Estudo desenvolvido pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária
referente ao mercado de agrotóxicos revela que no Brasil há ritmo de expansão no
consumo, colocando o país em alerta no que confere a potencialização da
contaminação ambiental oriunda do uso de agrotóxicos. O presente trabalho visa o
estudo de método multirresíduo para determinação de agrotóxicos utilizando
extração por fase sólida e quantificação por cromatografia em fase gasosa acoplada
a espectrometria de massas em série GC-(TQ)-MS/MS, bem como avaliar a
armazenagem dos compostos diretamente nos cartuchos de extração em diferentes
períodos de tempo. Para otimização do procedimento de extração, foi utilizado
planejamento fatorial em estrela, avaliando três tipos de sorventes, Oasis® HLB,
Strata C18 e Strata-X®, variando proporções de metanol em diclorometano , bem
como diferentes valores de pH. O procedimento de extração otimizado consiste em
utilização de cartucho SPE com o sorvente polimérico Oasis® HLB 60 mg/3mL,
filtração da amostra com membrana de nylon de 0,22 μm. Condicionamento do
cartucho com 3 mL de metanol, seguido de 3 mL de água ultrapura e 3 mL de água
ultrapura em pH (6,2). Percolação de 100 mL de amostra previamente acidificada
em pH 6,2. Para eluição foi utilizada uma mistura de MeOH:DCM 45:55 (v,v), com
duas adições de 1 mL, deixando dois minutos de contato com o sorvente antes da
eluição. A avaliação das figuras de mérito para o método proposto foram
satisfatórias, apresentando curvas analíticas lineares com r2 superiores a 0,99 na
faixa de 5 a 200 μg L-1, apresentando valores de LODm e LOQm de 0,03 e 0,10 μg L-
1, respectivamente. Quando avaliada as recuperações foi encontrado valores entre
70 e 120% para 39 dos 43 agrotóxicos avaliados, com valores de precisão RSD ≤
20%. O efeito matriz foi avaliado, mostrando-se superior a 10% para a maioria dos
compostos. A aplicação do método foi realizada em 10 amostras de açudes de
diferentes municípios da região Noroeste Colonial do Rio grande do Sul, sendo
encontrado resíduo de agrotóxicos em oito delas. O método proposto mostrou ser
eficaz para a determinação de resíduos de agrotóxicos por SPE e GC-(TQ)-MS/MS,
sendo passível de utilização em análises de rotina.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsm.br:1/10556 |
| Date | 30 July 2013 |
| Creators | Hermann, Alessandro |
| Contributors | Adaime, Martha Bohrer, Primel, Ednei Gilberto, Wagner, Roger |
| Publisher | Universidade Federal de Santa Maria, Programa de Pós-Graduação em Química, UFSM, BR, Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSM, instname:Universidade Federal de Santa Maria, instacron:UFSM |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 100600000000, 400, 500, 300, 500, 500, 7a851b28-0ef7-4e7d-9bed-bfbacf6d9791, a5a49404-6281-4d28-90b2-11f0e05219a9, baeb8541-95af-4405-96c9-db07639f33f6, 5af96549-d93a-42b4-bb0e-6ed36273ddfb |
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