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Ribeiro, Anézia Lima Chaves [Dissertação, 2011].pdf: 3144917 bytes, checksum: 028a1b168bde80a2bfe9b881b9c28b08 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-17T19:14:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1
Ribeiro, Anézia Lima Chaves [Dissertação, 2011].pdf: 3144917 bytes, checksum: 028a1b168bde80a2bfe9b881b9c28b08 (MD5) / O glifosato é um herbicida organofosforado amplamente utilizado que constitui um
poluente potencial do meio ambiente; ácido aminometilfosfônico (AMPA) é o seu
principal metabólito. O objetivo deste estudo foi desenvolver um método direto rápido e
sensível para a quantificação dos herbicidas, a fim de monitorar seus resíduos na água
de diferentes fontes. Além disso, este estudo teve como objetivo elaborar um
procedimento para a determinação simultânea de glifosato, AMPA e F-, Cl-, Br-, NO3
-,
SO4
2- e PO4
3- na água. Em ambos os casos, foram usados a cromatografia de troca
iônica com detecção condutométrica. A determinação de glifosato pode ser realizada
em modo isocrático (6,0 mmol L-1 Na2CO3 e 2,0 mmol L-1 NaHCO3), enquanto a
separação simultânea de glifosato, AMPA e ânions foi realizada por gradiente com as
seguintes fases móveis: A: 15,0 mmol L-1 NaOH + 1,0 mmol L-1 Na2CO3 e B : Na2CO3 -
15,0 mmol L-1. A confirmação de espécies AMPA (m / z = 110) e glifosato (m / z = 168)
foi realizada pelo IC-MS. A determinação do isótopo 31P por ICPMS permitiu a
determinação indireta destas espécies e um teste de recuperação resultou em cerca de
105%. O método foi validado utilizando matrizes de agua ultrapura, agua superficial,
mineral e água subterrânea. Por eluição isocrática, os limites de detecção (LODs)
encontrados para o glifosato foram: 10 μgL-1 em água ultrapura , 54 μgL-1 em água
subterrânea. Para a determinação simultânea de glifosato e AMPA, os LODs foram: 9,6
μgL-1 , 9,8 μgL-1 (água ultrapura), 9,5 μgL-1 , 60 μgL-1 (água mineral), 12,4 , 29,7 μgL-1
(agua superficial) respectivamente para glifosato e AMPA. A determinação de glifosato
por IC/Condutimetria mostrou-se adequada à aplicação em águas naturais, alcançando
valores de LD muito abaixo dos permitidos pela legislação vigente (500 μgL-1; Portaria
MS 518 de 25/03/2004 e Resolução CONAMA 396 de 03/04/2008) e, também outros
órgão internacionais como EPA, sem necessidade de preparação prévia da amostra
como extração, pré-concentração e derivatização / Glyphosate is a widely used organophosphorated herbicide, which constitutes a
potential pollutant of the environment; aminomethylphosphonic acid (AMPA) is its main
metabolite. The purpose of this study was to develop a direct, rapid and sensitive
method for quantification of the herbicide in order to monitor its residues in water from
different sources. Furthermore, this study aimed to draw up a procedure for the
simultaneous determination of glyphosate, AMPA and F-, Cl-, Br-, NO3
-, SO4
2- and PO4
3-
in water. In both cases, ion-exchange chromatography with conductimetric detection
were used. The determination of glyphosate could be performed in isocratic mode (6.0
mmol L-1 Na2CO3 and 2.0 mmol L-1 NaHCO3), while the simultaneous separation of
glyphosate, AMPA and anions was performed by gradient elution with the following
mobile phases: A - 15.0 mmol L-1 NaOH + 1.0 mmol L-1 Na2CO3 and B - 15.0 mmol L-1
Na2CO3. Confirmation of species AMPA (m/z = 110) and glyphosate (m/z = 168) were
carried out by IC-MS. The determination of the isotope 31P by ICPMS allowed the
indirect determination of these species and a recovery test resulted in about 105%. The
method was validated using ultrapure, river, mineral and groundwater. With isocratic
elution, limits of detection (LODs) of 10 μg L-1 in ultrapure water and 54 μg L-1 in
groundwater were found for glyphosate. For the simultaneous determination of
glyphosate and AMPA, LODs were, respectively, 9.6 μg L-1, 9.8 μg L-1 (ultrapure water),
9.5 μg L-1, 60 μg L-1 (mineral water), 12.4 μg L-1, 29.7 μg L-1 (river water). The
determination of glyphosate IC / Conductimetry proved to be suitable for application in
natural waters, reaching LD values far below those allowed by legislation (500 μg L-1),
MS portaria 518 of 25/03/2004 and CONAMA Resolution 396 of 03 / 04/2008), and also
other international bodies such as EPA, without previous sample preparation and
extraction, pre-concentration and derivatization
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:https://app.uff.br/riuff:1/3067 |
| Date | 17 March 2017 |
| Creators | Ribeiro, Anézia Lima Chaves |
| Contributors | Rocha, Anderson Araújo, Scofield, Arthur de Lemos, Rodrigues, Silvana Vianna |
| Publisher | Niterói |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFF, instname:Universidade Federal Fluminense, instacron:UFF |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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