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Implementação e validação de metodologia para determinação simultânea de Glifosato e Ampa (ácido Aminometilfosfônico/0 em águas naturais por IC/Condutometria

Ribeiro, Anézia Lima Chaves 17 March 2017 (has links)
Submitted by Biblioteca da Faculdade de Farmácia (bff@ndc.uff.br) on 2017-03-17T19:14:35Z No. of bitstreams: 1 Ribeiro, Anézia Lima Chaves [Dissertação, 2011].pdf: 3144917 bytes, checksum: 028a1b168bde80a2bfe9b881b9c28b08 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-17T19:14:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ribeiro, Anézia Lima Chaves [Dissertação, 2011].pdf: 3144917 bytes, checksum: 028a1b168bde80a2bfe9b881b9c28b08 (MD5) / O glifosato é um herbicida organofosforado amplamente utilizado que constitui um poluente potencial do meio ambiente; ácido aminometilfosfônico (AMPA) é o seu principal metabólito. O objetivo deste estudo foi desenvolver um método direto rápido e sensível para a quantificação dos herbicidas, a fim de monitorar seus resíduos na água de diferentes fontes. Além disso, este estudo teve como objetivo elaborar um procedimento para a determinação simultânea de glifosato, AMPA e F-, Cl-, Br-, NO3 -, SO4 2- e PO4 3- na água. Em ambos os casos, foram usados a cromatografia de troca iônica com detecção condutométrica. A determinação de glifosato pode ser realizada em modo isocrático (6,0 mmol L-1 Na2CO3 e 2,0 mmol L-1 NaHCO3), enquanto a separação simultânea de glifosato, AMPA e ânions foi realizada por gradiente com as seguintes fases móveis: A: 15,0 mmol L-1 NaOH + 1,0 mmol L-1 Na2CO3 e B : Na2CO3 - 15,0 mmol L-1. A confirmação de espécies AMPA (m / z = 110) e glifosato (m / z = 168) foi realizada pelo IC-MS. A determinação do isótopo 31P por ICPMS permitiu a determinação indireta destas espécies e um teste de recuperação resultou em cerca de 105%. O método foi validado utilizando matrizes de agua ultrapura, agua superficial, mineral e água subterrânea. Por eluição isocrática, os limites de detecção (LODs) encontrados para o glifosato foram: 10 μgL-1 em água ultrapura , 54 μgL-1 em água subterrânea. Para a determinação simultânea de glifosato e AMPA, os LODs foram: 9,6 μgL-1 , 9,8 μgL-1 (água ultrapura), 9,5 μgL-1 , 60 μgL-1 (água mineral), 12,4 , 29,7 μgL-1 (agua superficial) respectivamente para glifosato e AMPA. A determinação de glifosato por IC/Condutimetria mostrou-se adequada à aplicação em águas naturais, alcançando valores de LD muito abaixo dos permitidos pela legislação vigente (500 μgL-1; Portaria MS 518 de 25/03/2004 e Resolução CONAMA 396 de 03/04/2008) e, também outros órgão internacionais como EPA, sem necessidade de preparação prévia da amostra como extração, pré-concentração e derivatização / Glyphosate is a widely used organophosphorated herbicide, which constitutes a potential pollutant of the environment; aminomethylphosphonic acid (AMPA) is its main metabolite. The purpose of this study was to develop a direct, rapid and sensitive method for quantification of the herbicide in order to monitor its residues in water from different sources. Furthermore, this study aimed to draw up a procedure for the simultaneous determination of glyphosate, AMPA and F-, Cl-, Br-, NO3 -, SO4 2- and PO4 3- in water. In both cases, ion-exchange chromatography with conductimetric detection were used. The determination of glyphosate could be performed in isocratic mode (6.0 mmol L-1 Na2CO3 and 2.0 mmol L-1 NaHCO3), while the simultaneous separation of glyphosate, AMPA and anions was performed by gradient elution with the following mobile phases: A - 15.0 mmol L-1 NaOH + 1.0 mmol L-1 Na2CO3 and B - 15.0 mmol L-1 Na2CO3. Confirmation of species AMPA (m/z = 110) and glyphosate (m/z = 168) were carried out by IC-MS. The determination of the isotope 31P by ICPMS allowed the indirect determination of these species and a recovery test resulted in about 105%. The method was validated using ultrapure, river, mineral and groundwater. With isocratic elution, limits of detection (LODs) of 10 μg L-1 in ultrapure water and 54 μg L-1 in groundwater were found for glyphosate. For the simultaneous determination of glyphosate and AMPA, LODs were, respectively, 9.6 μg L-1, 9.8 μg L-1 (ultrapure water), 9.5 μg L-1, 60 μg L-1 (mineral water), 12.4 μg L-1, 29.7 μg L-1 (river water). The determination of glyphosate IC / Conductimetry proved to be suitable for application in natural waters, reaching LD values far below those allowed by legislation (500 μg L-1), MS portaria 518 of 25/03/2004 and CONAMA Resolution 396 of 03 / 04/2008), and also other international bodies such as EPA, without previous sample preparation and extraction, pre-concentration and derivatization
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Estudo preliminar da determinação de amônio por cromatografia de íons e sua remoção em lixiviados de resíduos sólidos utilizando argilas / Preliminary study of ammonium determination by ion chromatography and its removal in leachates from solid waste using clay

Rafael Schirmer de Paula Couto 25 February 2011 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A quantidade de resíduos gerados tem crescido rapidamente, sendo maior que a taxa de crescimento populacional, indicando um aumento na geração per capita. Este fato torna preocupante a maneira como é realizada a disposição final de resíduos e o impacto ambiental gerado com isso. Dentre os impactos está a produção de chorume, um poluente de elevada carga orgânica com altas concentrações de amônio e forte coloração, produzido pela decomposição química e microbiológica dos resíduos sólidos depositados em um aterro. Em locais de destino como aterros sanitários, este chorume é drenado para tratamento a fim de não impactar o local onde foi implantado o aterro. Porém, no Brasil, em grande parte dos casos, este tratamento não acontece, deixando o ambiente mais suscetível à contaminação. Este trabalho teve como finalidade determinar a quantidade de amônio presente em amostras de chorume do aterro de Gramacho no Rio de Janeiro, utilizando a cromatografia de íons para a sua quantificação, além de estudar a remoção de amônio por processos de adsorção em materiais como argilominerais. As amostras de chorume in natura apresentaram valores de pH em torno de 8,0 e concentrações de amônio entre 1665,0 e 2788,8 mg.L-1. Nas amostras analisadas após a destilação do chorume foram encontrados valores de pH entre 8,6 e 9,7 e concentrações de amônio de até 6362,3 mg.L-1, verificando que a maior concentração deste íon é arrastada nos primeiros 50 mL da destilação. Os testes de adsorção obtiveram um potencial de remoção de até 47 % do total de amônio. A metodologia aplicada se mostrou eficiente para determinação de amônio, uma vez que o tratamento prévio minimiza a ação de interferentes. Os baixos valores de remoção de amônio reforçam a necessidade de maior aprofundamento deste estudo, o que seria uma alternativa interessante para minimizar a ação deste poluente no meio ambiente / The amount of waste generated has grown rapidly, being larger than the population growth rate, indicating an increase in per capita generation becoming worrisome, as the final disposal of waste is performed and environmental impact. Among the impacts, is the production of leachate, a high organic pollutant with high concentrations of ammonium and strong staining, produced by chemical and microbiological decomposition of solid waste deposited in a landfill. In destinations such as landfills, the leachate is drained to the treatment to minimize the impact at the local landfill where it was deployed. However, in Brazil, in most cases, this treatment does not happen, leaving the environment more susceptible to contamination. This study aimed to determine the amount of ammonium present in samples of leachate from Gramacho landfill in Rio de Janeiro, using ion chromatography for its quantification, and perform a preliminary study of ammonium removal by adsorption processes in materials as clay minerals. The samples of fresh leachate had pH values around 8.0 and ammonium concentrations between 1665.0 and 2788.8 mg.L-1. In samples analyzed after the leachate distillation were found pH between 8.6 and 9.7 and ammonium concentrations of up to 6362.3 mg.L-1, noting that the largest concentration of this ion is drawn in the first 50 mL of distillation. The adsorption tests had a potential to remove up to 47 % of total ammonia. The methodology is efficient for determination of ammonium, since the pretreatment minimizes the action of interfering components. The low levels of ammonium removal reinforce the need for more study, which would be an interesting alternative to minimize the action of this pollutant in the environment
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Determinação de ânions sulfatos e nitratos em amostras aquosas de campos de petróleo como método de monitoramento de Bactérias Redutoras de Sulfato- BRS

Montes, Diego Cerqueira 09 March 2015 (has links)
Submitted by Hiolanda Rêgo (hiolandarego@gmail.com) on 2018-01-09T14:55:30Z No. of bitstreams: 1 Dissertação_ICS_ Diego Cerqueira Montes.pdf: 3838514 bytes, checksum: 0260289ecebb6db128f17db265a89537 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-01-09T14:55:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação_ICS_ Diego Cerqueira Montes.pdf: 3838514 bytes, checksum: 0260289ecebb6db128f17db265a89537 (MD5) / Capes / As Bactérias redutoras de sulfato (BRS) são de enorme importância do ponto de vista industrial e ambiental. O sulfeto produzido pelas BRS constitui um grande problema para o setor petrolífero por causar da biocorrosão nas instalações e por ser tóxico ao ser humano. O monitoramento dessas bactérias é realizado com frequência a fim de qualificar o tratamento para prevenir a produção de sulfeto. O tratamento comumente utilizado é a injeção de biocidas cuja utilização deve ser proporcional a densidade de BRS a fim de minimizar danos econômicos e ambientais. O objetivo deste trabalho foi o de desenvolver um método indireto, baseado no consumo de aceptores de elétrons (sulfato) para monitorar populações de BRS. A metodologia consistiu, a princípio, no desenvolvimento de um método de análise por cromatográfia de íons que, além do sulfato e nitrato, pode também separar outros 15 ânions como: tungstato, sulfeto, fosfato, molibdato, oxalato, nitrito, cloreto, piruvato, butirato, propionato, acetato, fluoreto, formiato, succinato e citrato. O método de avaliação foi testado para se ajustar aos padrões regidos pelo INMETRO e ANVISA (órgãos brasileiros de regulamentação). Adicionalmente foi realizada a adaptação de um método espectrofotométrico para determinação de sulfato para assim auxiliar o processo cromatográfico. O tempo de corrida no cromatografo foi de 45 minutos que foi inferior ao método fornecido pelo fabricante e com um LD de 574,2 e 127,1 μg L-1 para sulfato e nitrato, respectivamente. As análises espectrofotométricas foram eficientes para medir sulfato e nitrato entre o intervalo de 40 e 200 mg L-1. A associação da cinética microbiana de crescimento e consumo de sulfato foi realizada em cultura pura de BRS e em cultura mista de amostras ambientais. Para testes com cultura pura foi utilizada uma cepa de BRS considerada como modelo experimental para o grupo, a bactéria Desulfovibrio vulgaris. Para testes com cultura mista foram utilizados consórcios microbianos coletados de amostras de água produzida de petróleo e do Rio Camarajipe, Salvador-BA. Foi observado que a D. vulgaris apresentou uma taxa de crescimento de 0,67 h-1 em meio rico contendo sulfato, mas é capaz de crescer na presença de nitrato com taxas próximas de 0,34h-1 e um consumo de nitrato de ≅22mg L-1h-1. Esse resultado ilustra a ineficiência do uso isolado de nitrato para controlar BRS em poços de petróleo. Os testes relacionando a variação da densidade de D. vulgaris em meio de cultura com fonte de carbono e aceptor de eletron (SO4 2-) em concentrações padronizadas demostrou alta correlação linear (R2 ≥ 99%). Esse resultado comprova viabilidade de usar o Modelo de Monod para quantificar biomassa dessa cultura em apenas 12 horas de teste, ao invés de 28 dias como é o caso da técnica de NMP. A sensibilidade do método esta entre as densidades de 102-108 cel/mL. Os resultados foram menos significativos com culturas mistas de BRS provinda de amostras ambientais, mas, os resultados sugerem que ajustes na técnica podem melhorar seu desempenho.
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Caracterização de íons majoritários presentes no material particulado atmosférico do entorno da Baía de Todos os Santos-BA

Silva, José Domingos Santos da January 2011 (has links)
106 f. / Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-04-03T14:21:08Z No. of bitstreams: 4 SUMÁRIO.pdf: 251853 bytes, checksum: 136967f071e8c9dc1f1d9dc61b6ba5ed (MD5) RESUMO.pdf: 90333 bytes, checksum: 6feb676556b5519091aca62ba1aef7f9 (MD5) INTRODUÇÃO.pdf: 4006502 bytes, checksum: 77f35936fb80d965a1c446cf7b35deed (MD5) CAPA.pdf: 247759 bytes, checksum: 0319a707474146fc6565e0c7806729e3 (MD5) / Rejected by Ana Hilda Fonseca(anahilda@ufba.br), reason: Solicito o envio em arquivo único. on 2013-04-18T15:44:07Z (GMT) / Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-05-20T15:25:26Z No. of bitstreams: 1 Dissertação José Domingos S da Silva.pdf: 4188732 bytes, checksum: 5a2a0590c7239c937525ccc66385274d (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca(anahilda@ufba.br) on 2013-05-20T15:27:50Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação José Domingos S da Silva.pdf: 4188732 bytes, checksum: 5a2a0590c7239c937525ccc66385274d (MD5) / Made available in DSpace on 2013-05-20T15:27:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação José Domingos S da Silva.pdf: 4188732 bytes, checksum: 5a2a0590c7239c937525ccc66385274d (MD5) Previous issue date: 2011 / CAPES / Um grande número de estudos epidemiológicos tem mostrado uma relação entre a exposição ao ambiente de partículas em suspensão e os efeitos adversos na saúde humana além de danos à flora, fauna, edificações dentre outros. Segundo alguns estudos o MPA afeta a saúde da população, causando várias patologias do trato respiratório (alergias, asma, enfisema pulmonar) e mortalidade cardiopulmonar, sendo responsável por grande numero de mortes em todo o mundo. Este trabalho teve por objetivo desenvolver e validar metodologia para determinação de íons presentes nas frações PM1 e PM2,5 no Material Particulado Atmosférico da atmosfera do entorno da Baía de Todos os Santos (BTS). Durante o desenvolvimento do trabalho foram coletadas amostras de MPA com a utilização de dois amostradores tipo ciclone com faixa de corte de PM1 e PM2,5 ligados a uma bomba de vácuo a uma vazão fixa de 10L min-1 por períodos de 12h durante 15 dias em três sítios de amostragem nos seguintes períodos: Botelho, Base Naval de Aratu (BNA) e Itaparica. As amostras coletadas foram coletadas e depois analisadas por cromatografia de íons com dois canais. Os íons determinados nos três sítios foram lactato, acetato, butirato, formiato, succinato, oxalato, amônio, fluoreto, cloreto, nitrato, sulfato, fosfato, sódio, potássio, magnésio e cálcio, a seguinte relação entre ânions e cátions nas frações PM1 e PM2,5. Dentre os três sítios o que apresentou maiores concentrações médias destes íons foi Botelho, isso ocorreu devido a sua posição geográfica em relação aos ventos que sopram nesta região durante a estação de inverno na qual as amostras foram coletadas as concentrações menores foram no sitio da BNA por estar em posição geográfica oposta em relação aos ventos. Para todos os sítios a relação iônica equivalente (ânions/cátions) sempre foi maior que um o que mostra que há mais cátions que ânions e, portanto, trata-se de caráter ácido. No sitio de Botelho foi encontrado um prevalência de íons emitidos por fontes industriais, ressuspensão de partículas, por emissão da flora e fonte secundaria. Em BNA houve prevalência de queima de combustível. Em Itaparica houve prevalência de emissões veiculares e de ressuspensão de partículas. / Salvador
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Caracterização de íons majoritários em material particulado atmosférico da região de Caetité, Bahia

Sousa, Yara Simone Chaves 05 1900 (has links)
Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2014-10-30T17:42:26Z No. of bitstreams: 1 Yara Simone Chaves Sousa.pdf: 1952490 bytes, checksum: 4793b77a14d9a54dcddaf25b39290f81 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2014-10-31T12:39:01Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Yara Simone Chaves Sousa.pdf: 1952490 bytes, checksum: 4793b77a14d9a54dcddaf25b39290f81 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-10-31T12:39:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Yara Simone Chaves Sousa.pdf: 1952490 bytes, checksum: 4793b77a14d9a54dcddaf25b39290f81 (MD5) / CNPq / Este trabalho teve como objetivo determinar íons majoritários no material particulado proveniente da região de Caetité. A coleta das amostras foi realizada através de amostradores do tipo ciclone com corte MP1 e MP2,5, Hi-Vol MP2,5 e Hi- Vol com impactador em cascata, utilizando vazão de 10 L min-1 para os amostradores ciclone e 1,13 m3 min-1 para os amostradores Hi-Vol MP2,5 e Hi-Vol com impactador em cascata e período de amostragem de 24 horas nos dias 12 a 26 de novembro de 2010. As espécies quantificadas foram os íons fluoreto, lactato, acetato, propionato, formiato, butirato, piruvato, cloreto, nitrato, succinato, sulfato, oxalato, fosfato, citrato, lítio, sódio, amônio, potássio, magnésio e cálcio. A quantificação dessas espécies foi realizada através de um cromatógrafo de íons de duplo canal. De acordo com os níveis encontrados no material particulado de ciclone MP1 e MP2,5, as espécies predominaram na fração de tamanho menor que 1 µm, com exceções apenas para NO3-, SO42-, Na+ e Ca2+ que estiveram distribuídos nas duas faixas de tamanho. Os níveis encontrados nas partículas fracionadas por tamanho foram maiores para as espécies com diâmetro aerodinâmico menor que 0,49 µm. Foram observadas trajetórias de massas de ar do tipo oceânica e continental, sendo a primeira a de maior contribuição no período de amostragem. No entanto, não foi comprovada contribuição marinha significativa para as SO42-, K+, Mg2+ e Ca2+. A relação iônica equivalente (ânions/cátions) para as amostras nos diferentes amostradores foi menor que um, evidenciando caráter básico do MP da região de Caetité. Com base nas correlações de Pearson e PCAs, foram identificadas como prováveis fontes emissões biogênicas, como metabolismo de plantas, fungos e bactérias, fontes antrópicas, como emissão por veículos movidos a diesel (usados no transporte da torta amarela de urânio) e emissão de partículas provenientes da extração de minério de urânio e ainda partículas provenientes da ressuspensão do solo. As espécies estudadas apresentaram fluxo de deposição elevado, principalmente para ânions inorgânicos e íons alcalinos, indicando que a deposição seca foi um mecanismo de remoção importante no período de coleta. / This work aimed to determine majority ions in the particulate matter from the region of Caetité-BA. The sample collection was executed through PM1 e PM2.5 cyclone samplers, Hi-Vol PM2.5 and Hi-Vol cascade impactor, using flow rate of 10 L min-1 for cyclone samplers and 1.13 m3 min-1 for the Hi-Vol samplers, during 24 hours 12th 26th November 2010. The quantified species were fluoride, lactate, acetate, propionate, formate, butyrate, pyruvate, chloride, succinato, sulfate, oxalate, phosphate, citrate, lithium, sodium, ammonium, potassium, magnesium and calcium by an ion chromatograph coupled to conductivity detector. According to the levels found in the particulate matter of cyclone PM1 and PM2.5, species predominated in the fraction with size less than 1 µm, with exceptions only for NO3-, SO42-, Na+ and Ca2+ that were distributed in the two size fractions. The levels found in the particles were fractionated by size larger for species with aerodynamic diameter less than 0.49 µm. The equivalent ion balance (anions/cations) for the samples in the different samplers was less than one, evidencing the basic character for particulate matter from Caetité region. Based on Pearson correlation and PCAs were identified as probable sources to be biogenic emissions, such as metabolism of plants, fungi and bacteria, as well as, anthropogenic sources such as emissions from diesel-powered vehicles (used to transport of the yellow cake of uranium and yet particles descendant from the resuspension of soil. The species studied showed high flow deposition, mainly for inorganic anions and alkali ions, indicating that dry deposition was a major removal mechanism in the collection period.
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Biodiesel de soja: estudo sobre estabilidade e produtos de oxidação

Carvalho, Anaildes Lago de 11 September 2014 (has links)
Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-02-26T13:54:44Z No. of bitstreams: 1 Tese Final_Anaildes.pdf: 2041985 bytes, checksum: 94248283056f958235943f529a088431 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-05-04T19:43:15Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese Final_Anaildes.pdf: 2041985 bytes, checksum: 94248283056f958235943f529a088431 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-04T19:43:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese Final_Anaildes.pdf: 2041985 bytes, checksum: 94248283056f958235943f529a088431 (MD5) / CNPq / O biodiesel, combustível alternativo ao diesel, é composto de mono-ésteres de alquila de ácidos graxos preparados a partir de óleos vegetais ou gordura animal. É um biocombustível renovável, que pode contribuir na diminuição das emissões de alguns poluentes. Entretanto, deve-se considerar que o biodiesel produzido a partir de óleos vegetais pode ser mais propenso à oxidação do que um diesel de petróleo típico. Neste sentido, foi realizado um estudo detalhado sobre a estabilidade oxidativa do biodiesel de soja e de seus produtos de oxidação. O propósito da primeira etapa desta tese foi verificar através de um planejamento de misturas, à proporção que se obtém a melhor resposta (período de indução), através de misturas ternárias de amostras de biodiesel de soja, sebo e mamona. O melhor período de indução foi obtido com a seguinte proporção: 82,5% (v/v) de soja, 7,5% (v/v) de sebo e 10,0% (v/v) de mamona. Na segunda parte do trabalho, foram propostos procedimentos para avaliar alguns fatores que influenciam o período de indução do biodiesel de soja. A utilização de reatores ultrassônicos induziu a oxidação da amostra de biodiesel. Uma alternativa viável para um maior controle da oxidação foi adição de um fluxo de gás nitrogênio durante a produção do biodiesel. Verificou-se que as amostras de biodiesel armazenadas em recipientes de diferentes materiais, aumentaram o teor de água ao longo de nove meses de armazenamento, enquanto o período de indução diminuiu neste tempo. Observou-se que o recipiente mais adequado para armazenar o biodiesel foi o vidro âmbar. No terceiro trabalho, foi proposta a quantificação e avaliação de espécies inorgânicas (Na+, K+, NH4 +, Cl-, NO3 -, C2O4 2- e PO4 3-) e espécies orgânicas (formiato, acetato, propionato, lactato e succinato) utilizando a cromatografia iônica em amostras de óleo e biodiesel de soja submetida à degradação acelerada utilizando o Rancimat. Verificou-se que as espécies que mais contribuíram para o aumento da condutividade do sistema foram formiato e acetato. Na quarta etapa do trabalho, um método foi proposto para capturar os compostos carbonílicos formados durante a degradação do óleo e biodiesel de soja para quantificá-los posteriormente por CLAE-DAD. Os aldeídos identificados como produtos da oxidação do óleo e biodiesel de soja foram: formaldeído, acetaldeído, acroleína, propanal, crotonaldeído, metacroleína, butanal, pentanal, hexanal, heptanal e octanal. Sendo que, o acetaldeído, propanal e hexanal apresentaram maiores taxas de formação para todos os tempos de coleta. Esse trabalho contribuiu para o entendimento sobre a estabilidade oxidativa do biodiesel de soja, além da identificação e quantificação dos seus produtos de oxidação. / Biodiesel, an alternative fuel to diesel, is composed of mono-alkyl esters of fatty acids prepared from vegetable oils or animal fat. It is a renewable bio-fuel, which can contribute to the reduction of emissions of certain pollutants. However, biodiesel made from vegetable oils may be more unstable than a typical diesel oil. In this work, a detailed study on the oxidative stability of soybean biodiesel and its oxidation products was performed. The purpose of the first stage of this thesis was to verify through a design mixtures, the proportion that gets the best response (induction period), using ternary mixtures of samples of soybean biodiesel, tallow and castor. The best induction period was obtained with the following proportions: 82.5% (v / v) soy, 7.5% (v / v) of tallow and 10.0% (v / v) castor oil. In the second part of the work, procedures to assess some factors that influence the induction period of soybean biodiesel have been proposed. The use of ultrasonic reactors induced oxidation of the sample of biodiesel. A viable alternative for greater control of oxidation was adding a flow of nitrogen gas during the production of biodiesel. It was found that samples of biodiesel stored in containers of different materials, the increased water content over nine months of storage, while the induction period decreased at this time. It was observed that the most suitable for storing the biodiesel was amber glass container. In the third study, quantification and evaluation of inorganic species (Na+, K+, NH4 +, Cl-, NO3 -, and C2O4 2- PO4 3-) and organic species (formate, acetate, propionate, lactate, and succinate) was proposed using ion chromatography in samples of oil and soybean biodiesel subjected to accelerated degradation using the Rancimat. It was found that the species that contributed most to the increase in conductivity of the system were formate and acetate. In the fourth stage of the work, a method was proposed to capture the carbonyl compounds formed during the degradation of oil and soybean biodiesel to quantify them later by HPLC-DAD. The aldehydes identified as the oxidation of soybean oil and biodiesel products were formaldehyde, acetaldehyde, acrolein, propanal, crotonaldehyde, methacrolein, butanal, pentanal, hexanal, heptanal and octanal. Since, acetaldehyde, propanal and hexanal showed higher rates of training for all collection times. This work contributed to the understanding of the oxidative stability of soybean biodiesel, besides the identification and quantification of their oxidation products.
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Avaliação do tratamento de efluentes sintéticos com glifosato por osmose inversa / Evaluation of syntetic effluent treatment with glyphosate by reverse osmosis

Alexandre Luís de Azevedo Santos 28 February 2013 (has links)
O presente trabalho avaliou a capacidade do sistema de osmose inversa de bancada na remoção de glifosato, em soluções de efluente aquoso sintético, empregando membrana de poliamida. Os parâmetros empregados para esta avaliação foram a pressão, o fluxo de alimentação, o tempo de operação, o pH e a concentração de glifosato na solução de alimentação em que os mesmos foram variados de modo a se ter um comparativo entre diferentes níveis. O sistema de osmose inversa teve em todos os experimentos uma boa resposta quanto a rejeição de glifosato em que a mesma variou entre 74,2% a 98,6 %, sendo a máxima atingida em condições de pressão em 30 bar, fluxo de alimentação 1 L.min-1 e pH 11 da solução de alimentação. A resposta do sistema foi avaliada quanto ao fluxo de permeado, de rejeição percentual e concentração de glifosato no permeado. O efeito da variação de concentração sobre a rejeição de glifosato foi pouco efetiva, mas apresentou grande influência quanto à variação de concentração deste no permeado. Ainda foi avaliada a remoção do ácido aminometilfosfônico (AMPA), pelo sistema de osmose inversa, obtendo-se uma boa resposta quanto à rejeição atingindo valores em torno de 95%. Uma solução combinada de AMPA e glifosato foi preparada e processada no sistema de osmose inversa, obtendo-se resposta similar quanto à concentração de permeado e rejeição para ambos os compostos. A quantificação de AMPA e glifosato se deu por cromatografia de íons, onde esta técnica se mostrou robusta e simples para quantificar ambos os compostos em meio aquoso, em baixas concentrações / This work evaluated the capacity of the reverse osmosis system bench in removing glyphosate from aqueous effluent synthetic solutions, employing polyamide membrane. The parameters used for this evaluation were the pressure, the feed stream, operating time, pH and concentration of glyphosate in feed solution in which they were varied in so as to have one comparison between different levels. The reverse osmosis system in all experiments had a good reply regarding rejection of glyphosate in that the same ranged between 74.2% and 98.6%, with a maximum reached under conditions of pressure 30 bar, feed stream 1 liters per minute and pH 11 of the feed solution. The system response was evaluated with respect to permeate flux, rejection and percent concentration of glyphosate in permeate. The concentration variation effect about the rejection of glyphosate was little effective, but had a great influence as to variation of the concentration in permeate. Also evaluated was the removal of aminomethylphosphonic acid (AMPA), in the reverse osmosis system, obtaining a good response regarding rejection reaching values around 95%. A combined solution of glyphosate and AMPA was prepared and processed in reverse osmosis system, obtaining a similar response regarding the concentration of permeated and rejection for both compounds. Quantitation of glyphosate and AMPA was made by ion chromatography, where the technique was demonstrated robust and easy to quantify both compounds in aqueous at low concentrations
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Efeitos de variáveis físicas e químicas na decomposição de recursos vegetais terrestres alagados em reservatórios

Fonseca, Andre Luiz dos Santos 08 June 2011 (has links)
Made available in DSpace on 2016-06-02T19:29:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3969.pdf: 1037812 bytes, checksum: a71e9666563daf0e4c92328652d5fe25 (MD5) Previous issue date: 2011-06-08 / Financiadora de Estudos e Projetos / Reservoirs provide many benefits (e.g. recreation, water supply, electricity production) to human populations. However, the damming of a water body changes the characteristics from lotic to lentic environment. These changes affect the physical, chemical and biological ecosystem, such as the current velocity, the ecosystem depth, the light penetration, the amount of decomposed biomass, the oxygen consumption. In this context, this study aimed to evaluate the influence of physical and chemical variables (detritus quality, aerobic and anaerobic condition, current velocity and hydrostatic pressure) on the decomposition of terrestrial plant resources (leaves, branches and litter) that remain in the flooded area during the formation of the reservoirs. The results showed that: i) labile compounds of leaf litter consumed more dissolved oxygen in the initial stage of decomposition, according to their greater fragility and DOC amount. In addition, the accumulated dissolved oxygen consumption showed two phases during decomposition of debris, indicating that the composition of DOC was heterogeneous, ii) the mass loss of debris was greater in aerobic than in anaerobic condition; iii) the water velocity increased the mass loss of leaf and branches detritus due their abrasive effect. The mass loss was higher in leaf debris, according to their major fragility and higher surface area and volume ratio, iv) the hydrostatic pressure (equivalent to 30 and 100 m depth) did not influence the decomposition of leaves and branches detritus; v) the detritus quality was a factor that determined the action of environmental variables studied (dissolved oxygen availability and current velocity) on the detritus decomposition process. / Os reservatórios proporcionam muitos benefícios (e.g. recreação, abastecimento de água, produção de energia elétrica) para as populações humanas. No entanto, o represamento de um rio transforma um ambiente lótico em lêntico. Essa mudança afeta as características físicas, químicas e biológicas do ecossistema, tais como a velocidade da correnteza, a profundidade do ecossistema, a penetração de luz, a quantidade de biomassa decomposta, o consumo do oxigênio dissolvido. Nesse contexto, esse estudo teve o objetivo de avaliar a influência de variáveis físicas e químicas (i.e. qualidade do detrito, condição aeróbia e anaeróbia, velocidade de corrente e pressão hidrostática) sobre a decomposição de recursos vegetais terrestres (folhas, galhos e serapilheira) que permanecem na área alagada durante a formação dos reservatórios. Os resultados mostraram que: i) os compostos lábeis dos detritos de folhas consumiram mais oxigênio dissolvido no estágio inicial da decomposição, de acordo com sua maior fragilidade e maior quantidade de COD. Além disso, o consumo acumulado de oxigênio dissolvido apresentou duas fases durante a decomposição dos detritos, indicando que a composição do COD foi heterogênea; ii) a perda de massa dos detritos foi maior na condição aeróbia que na anaeróbia; iii) a velocidade de correnteza incrementou a perda de massa dos detritos de folhas e galhos pelo seu efeito abrasivo. A perda de massa foi maior no detrito de folhas, de acordo com sua maior fragilidade e maior razão entre a área de superfície e o volume; iv) a pressão hidrostática (equivalente a 30 e 100 m de profundidade) não influenciou a decomposição dos detritos de folhas e galhos; v) a qualidade do detrito foi um fator que determinou a ação das variáveis ambientais estudadas (disponibilidade de oxigênio dissolvido e velocidade da correnteza) sobre o processo de decomposição dos detritos.
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Estudo preliminar da determinação de amônio por cromatografia de íons e sua remoção em lixiviados de resíduos sólidos utilizando argilas / Preliminary study of ammonium determination by ion chromatography and its removal in leachates from solid waste using clay

Rafael Schirmer de Paula Couto 25 February 2011 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A quantidade de resíduos gerados tem crescido rapidamente, sendo maior que a taxa de crescimento populacional, indicando um aumento na geração per capita. Este fato torna preocupante a maneira como é realizada a disposição final de resíduos e o impacto ambiental gerado com isso. Dentre os impactos está a produção de chorume, um poluente de elevada carga orgânica com altas concentrações de amônio e forte coloração, produzido pela decomposição química e microbiológica dos resíduos sólidos depositados em um aterro. Em locais de destino como aterros sanitários, este chorume é drenado para tratamento a fim de não impactar o local onde foi implantado o aterro. Porém, no Brasil, em grande parte dos casos, este tratamento não acontece, deixando o ambiente mais suscetível à contaminação. Este trabalho teve como finalidade determinar a quantidade de amônio presente em amostras de chorume do aterro de Gramacho no Rio de Janeiro, utilizando a cromatografia de íons para a sua quantificação, além de estudar a remoção de amônio por processos de adsorção em materiais como argilominerais. As amostras de chorume in natura apresentaram valores de pH em torno de 8,0 e concentrações de amônio entre 1665,0 e 2788,8 mg.L-1. Nas amostras analisadas após a destilação do chorume foram encontrados valores de pH entre 8,6 e 9,7 e concentrações de amônio de até 6362,3 mg.L-1, verificando que a maior concentração deste íon é arrastada nos primeiros 50 mL da destilação. Os testes de adsorção obtiveram um potencial de remoção de até 47 % do total de amônio. A metodologia aplicada se mostrou eficiente para determinação de amônio, uma vez que o tratamento prévio minimiza a ação de interferentes. Os baixos valores de remoção de amônio reforçam a necessidade de maior aprofundamento deste estudo, o que seria uma alternativa interessante para minimizar a ação deste poluente no meio ambiente / The amount of waste generated has grown rapidly, being larger than the population growth rate, indicating an increase in per capita generation becoming worrisome, as the final disposal of waste is performed and environmental impact. Among the impacts, is the production of leachate, a high organic pollutant with high concentrations of ammonium and strong staining, produced by chemical and microbiological decomposition of solid waste deposited in a landfill. In destinations such as landfills, the leachate is drained to the treatment to minimize the impact at the local landfill where it was deployed. However, in Brazil, in most cases, this treatment does not happen, leaving the environment more susceptible to contamination. This study aimed to determine the amount of ammonium present in samples of leachate from Gramacho landfill in Rio de Janeiro, using ion chromatography for its quantification, and perform a preliminary study of ammonium removal by adsorption processes in materials as clay minerals. The samples of fresh leachate had pH values around 8.0 and ammonium concentrations between 1665.0 and 2788.8 mg.L-1. In samples analyzed after the leachate distillation were found pH between 8.6 and 9.7 and ammonium concentrations of up to 6362.3 mg.L-1, noting that the largest concentration of this ion is drawn in the first 50 mL of distillation. The adsorption tests had a potential to remove up to 47 % of total ammonia. The methodology is efficient for determination of ammonium, since the pretreatment minimizes the action of interfering components. The low levels of ammonium removal reinforce the need for more study, which would be an interesting alternative to minimize the action of this pollutant in the environment
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Avaliação do tratamento de efluentes sintéticos com glifosato por osmose inversa / Evaluation of syntetic effluent treatment with glyphosate by reverse osmosis

Alexandre Luís de Azevedo Santos 28 February 2013 (has links)
O presente trabalho avaliou a capacidade do sistema de osmose inversa de bancada na remoção de glifosato, em soluções de efluente aquoso sintético, empregando membrana de poliamida. Os parâmetros empregados para esta avaliação foram a pressão, o fluxo de alimentação, o tempo de operação, o pH e a concentração de glifosato na solução de alimentação em que os mesmos foram variados de modo a se ter um comparativo entre diferentes níveis. O sistema de osmose inversa teve em todos os experimentos uma boa resposta quanto a rejeição de glifosato em que a mesma variou entre 74,2% a 98,6 %, sendo a máxima atingida em condições de pressão em 30 bar, fluxo de alimentação 1 L.min-1 e pH 11 da solução de alimentação. A resposta do sistema foi avaliada quanto ao fluxo de permeado, de rejeição percentual e concentração de glifosato no permeado. O efeito da variação de concentração sobre a rejeição de glifosato foi pouco efetiva, mas apresentou grande influência quanto à variação de concentração deste no permeado. Ainda foi avaliada a remoção do ácido aminometilfosfônico (AMPA), pelo sistema de osmose inversa, obtendo-se uma boa resposta quanto à rejeição atingindo valores em torno de 95%. Uma solução combinada de AMPA e glifosato foi preparada e processada no sistema de osmose inversa, obtendo-se resposta similar quanto à concentração de permeado e rejeição para ambos os compostos. A quantificação de AMPA e glifosato se deu por cromatografia de íons, onde esta técnica se mostrou robusta e simples para quantificar ambos os compostos em meio aquoso, em baixas concentrações / This work evaluated the capacity of the reverse osmosis system bench in removing glyphosate from aqueous effluent synthetic solutions, employing polyamide membrane. The parameters used for this evaluation were the pressure, the feed stream, operating time, pH and concentration of glyphosate in feed solution in which they were varied in so as to have one comparison between different levels. The reverse osmosis system in all experiments had a good reply regarding rejection of glyphosate in that the same ranged between 74.2% and 98.6%, with a maximum reached under conditions of pressure 30 bar, feed stream 1 liters per minute and pH 11 of the feed solution. The system response was evaluated with respect to permeate flux, rejection and percent concentration of glyphosate in permeate. The concentration variation effect about the rejection of glyphosate was little effective, but had a great influence as to variation of the concentration in permeate. Also evaluated was the removal of aminomethylphosphonic acid (AMPA), in the reverse osmosis system, obtaining a good response regarding rejection reaching values around 95%. A combined solution of glyphosate and AMPA was prepared and processed in reverse osmosis system, obtaining a similar response regarding the concentration of permeated and rejection for both compounds. Quantitation of glyphosate and AMPA was made by ion chromatography, where the technique was demonstrated robust and easy to quantify both compounds in aqueous at low concentrations

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