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Previous issue date: 2012-03-22 / Universidade Federal de Sao Carlos / In this study it was developed two systems, one for the fast sequencial determination of As and Sb and other for Bi and Pb using flame atomic absorption spectrometry with hydride generation. To optimize the system for the determination of As (193.7 nm) and Sb (217.6 nm) some variables were evaluated: concentration (in mol L-1) of HCl in the sample and carrier, concentrations (in % w v-1) of KI and NaBH4. For the system used in the determination of Bi (223.1 nm) and Pb (217.0 nm) the following variables were studied: concentration (in mol L-1) of HCl in the sample, concentrations (in % w v-1) of K3Fe(CN)6 and NaBH4. For these studies it was employed Doehlert design to select the best work conditions and obtain more information of the proposed methods. Some analytical parameters were obtained, respectively, for As, Sb, Bi and Pb: Limits of detection (LOD) (0.15; 0.16; 0.60 e 0.77 μg L-1), repeatability (RSD) (1.5; 2.0; 5.9; 6.0 %) and correlation coefficients (r) (0.999; 0.999; 0.998 e 0.997). In order to identify species that could interfere in the determination of As and Sb, Bi and Pb, a study was carried out considering the constituents commonly found in natural waters and chicken feed including Al(III), Co(II), Cr(III), Cu(II), Fe(III), Mn(II), Ni(II) and Zn(II). It was also carried out a study to investigate the influence of the concentration of HNO3 in the As and Sb, Bi and Pb determinations. Through studies with possible interferences, can be observed that there were no significant trend for As, Sb and Bi, the percentage of interference was lower than 21% (contrasts from -4 to 5% for both analytes). In the case of Pb it was noted a strong signal interference by Co (II), Cu (II), Fe (III) and Ni (II) with contrasts varying from -62 % to 29%. The effect of HNO3 concentration was not relevant if it is lower than 10 % v v-1 for As, Sb and 20 % v v-1 for Bi. However, it was noted a strong Pb signal suppression for HNO3 concentrations higher than 0.25 % v v-1. The systems developed were applied in the determination of As and Sb, Bi and Pd in Tietê river water, sea water of Praia Grande Ubatuba, chicken feed and to validate the methods were used two certificate reference materials: Nist 1643e (Trace elements in water) e TMDW-HPS (Trace metals in drinking water). / Neste trabalho foram desenvolvidos dois sistemas, um para a determinação sequencial rápida de As e Sb, e outro para a determinação sequencial rápida de Bi e Pb utilizando a espectrometria de absorção atômica com chama com geração de hidretos. Na otimização do sistema para a determinação de As (193,7 nm) e Sb (217,6 nm) foram estudadas variáveis como: concentrações (em mol L-1) de HCl da amostra e do carregador, concentrações (em % m v-1) de KI e de NaBH4. Para o sistema utilizado na determinação de Bi (223,1 nm) e Pb (217,0 nm) foram estudadas as variáveis: concentração (em mol L-1) de HCl da amostra, concentrações (em % m v-1) de K3Fe(CN)6 e do NaBH4. Para esses estudos fez-se uso de um planejamento Doehlert, com o intuito de identificar os melhores parâmetros e extrair uma maior quantidade de informações dos métodos propostos. Alguns parâmetros analíticos foram obtidos, respectivamente para As, Sb, Bi e Pb: Limite de detecção (LD) (0,15; 0,16; 0,60 e 0,77 μg L-1), repetibilidade (RSD) (1,5; 2,0; 5,9; 6,0 %) e coeficiente de regressão (r) (0,999; 0,999; 0,998 e 0,997). Com o intuito de identificar os interferentes em potencial na determinação dos analitos, foi realizado um planejamento fatorial fracionário 28-4 com os possíveis elementos interferentes encontrados em amostras de águas do rio e do mar e em ração de frango: Al(III), Co(II), Cr(VI), Cu(II), Fe(III), Mn(II), Ni(II), e Zn(II). Foi realizado também um estudo para averiguar a influência da concentração de HNO3 nas determinações de As e Sb, Bi e Pb. Através dos estudos com possíveis interferentes, pôde-se observar que não houve nenhuma tendência significativa para As, Sb e Bi, sendo a porcentagem de interferência inferior a 21 % (contrastes de -4 a 5 %). No caso do Pb houve alteração no sinal causados pelo Co (II), Cu (II), Fe (III) e Ni (II) com contrastes de -62 % a 29 %. O efeito da concentração do HNO3 não se mostrou relevante quando inferior a 10 % v v-1 para As e Sb e 20 % v v-1 para Bi. Entretanto, uma forte supressão no sinal analítico do Pb foi observada para concentrações de HNO3 superiores a 0,25 % v v-1. Os sistemas desenvolvidos foram aplicados na determinação de As e Sb, Bi e Pb em água do rio Tietê, água do mar da Praia Grande- Ubatuba, ração de frango e para validar os métodos foram utilizados dois materiais de referência certificados: Nist 1643e (Trace elements in water) e TMDW-HPS (Trace metals in drinking water).
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/6525 |
| Date | 22 March 2012 |
| Creators | Batista, Érica Ferreira |
| Contributors | Pereira Filho, Edenir Rodrigues |
| Publisher | Universidade Federal de São Carlos, Programa de Pós-graduação em Química, UFSCar, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSCAR, instname:Universidade Federal de São Carlos, instacron:UFSCAR |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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